我的水质实习报告.docx
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我的水质实习报告.docx
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我的水质实习报告
一、实习目的与意义
通过实习,将所学知识付诸实践,理论联系实际,学习分析化验的基本操
作技能,应用和巩固专业知识,同时培养我们的实践能力和工作技能;了解实习单位的基本情况和工作内容,加深对本专业就业情况的认识;在实习中,培养对工作的高度责任感,学习工作人员善于思考、严肃认真、一丝不苟、踏实进取的
工作态度与作风。
实习,让我们直接接触社会,了解社会的需要,加深对社会的认识以及增强对社会的适应性,将自己融合到社会中去,为将来的就业打下良好的基础。
二、实习基地简介
长沙市水质监测中心是长沙市公用事业管理局下属的二级机构,独立法人事业单位,其于2008年12月2日正式通过了由省质量技术监督局组织专家组进行
的实验室资质认证评审。
依据国家标准,该中心已具备污水28个项目,自来水40个项目,水源水30个项目的检测能力和资质。
主要职能为:
负责对城市供水行业水源水、出厂水、管网水、二次供水及以自来水为水源的各种深度处理水的水质检测;负责对长沙市各污水处理企业水质达标排放检验以及处理水的计量
检查;负责对排入城市排水设施的水量和水质的检测工作;负责向社会发布城市供排水水质公告;协助处理有关供排水水质的投诉事件。
该中心机构设置健全,人员编制相对稳定,检测设施齐全,配有国内外大型精密仪器以及先进的中小型检测仪器,能够全面开展各类水质的检测工作,除对长沙地区(含长、望、浏、宁四县市)的自来水厂和污水处理厂进行监督性取样检测外,还可为社会提供公正的高质量、高水平的水质检测数据。
三、实习内容:
我们实习了一个月,在这一个月中,我每个星期跟着一位师傅实习,主要实习内容如下:
首先,我们先看资料,对一些基本概念进行一些了解,如生活饮用
水的定义,各种供水方式的定义,如何取水样,水样的保存以及国家对生活饮用水的检测标准等等。
第一个星期,主要学习了用紫外光谱仪测水的色度、用浊度仪测水的浊度;高锰酸盐指数的测定;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对水中氰化物的测定;离子选择电极法对氟化物的测定;亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子
表面活性剂的含量;乙酰丙酮光度法测水中甲醛含量;PH计玻璃电极测水的PH
值;第二个星期,主要学习了原子荧光法测水中汞及砷、硒、锑的含量;铬天青
S分光光度法测水中铝的含量;水中钙镁总硬度的测定;二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的含量;第三个星期,主要学习了石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅;直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌;火焰原子吸收法测定铁、锰;第四个星期,主要学习了碘量法测定水中溶解氧的含量;重铬酸盐法测定化学需氧量(COD);5日生化需氧量(BOD)的测定;4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚的含量;重量法对水中悬浮物的测定。
以下详细说明两项水质检测内容
石墨炉原子吸收法测定水中铅的含量
适用范围:
本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铅。
最低检测质量为0.05ng铅,若取20ul水样测定,则最低检测质量浓度为2.5ug/L。
水中共存离子一般不产生干扰。
原理:
样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
试剂:
1、铅标准储备液[ρ(Pb)=1mg/mL]:
称取0.7990g硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于约
100mL纯水中,加入硝酸(ρ20=1.42g/Ml)1Ml,并用纯水定容至500Ml。
2、铅标准中间液[ρ(Pb)=50ug/mL]:
取铅标准储备液
(1)5.00mL于100mL容
量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
3、铅标准使用溶液[ρ(Pb)=1ug/mL]:
取铅标准中间溶液
(2)2.00mL于100mL
容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
4、磷酸二氢铵溶液(120g/L):
称取12g磷酸二氢铵(NH4H2PO4,优级纯),加
水溶解并定容至100mL。
5、硝酸镁溶液(50g/L):
称取5g硝酸镁[Mg(NO3)2,优级纯]
,加水溶解并定容至100Ml。
仪器:
石墨炉原子吸收分光光度计、铅元素空心阴极灯、氩气钢瓶、微量加样器
(20uL)、聚乙烯瓶(100Ml)
仪器参数:
元素
波长
干燥温
干燥时
灰化温灰化时原子化原子化
/nm
度/℃
间/s
度/℃
间/s
温度/℃
时间/s
Pb
283.3
120
30
60030
2100
5
分析步骤:
1、吸取铅标准使用溶液(3)0mL,0.25mL,,050mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL
和4.00mL于7个100容量瓶中,分别加入10mL磷酸二氢铵溶液(4),
1mL硝酸镁溶液(5),用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配
制成0ug/mL,2.5ug/mL,5.0ug/mL,10ug/mL,20ug/mL,30ug/mL,40ug/mL
的标准系列。
2、吸取10mL水样,加入1.0mL磷酸二氢铵溶液(4),0.1mL硝酸镁溶液
(5),同时取10mL硝酸溶液(1+99),加入等量磷酸二氢铵溶液(4)和硝酸镁溶液(5)作为空白。
3、仪器参数设定后依次吸取20uL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,
启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰高或峰面积。
计算:
从标准曲线查出铅浓度后按下式计算:
ρ(Pb)=1V1
V
式中:
ρ(Pb)——水样中铅的质量浓度,单位为微克每升(ug/L)
ρ1——从标准曲线上查得试样中铅的质量浓度,单位为微克每升(ug/L)
V——原水样体积,单位为毫升(Ml)
V1——测定样品的体积,单位为毫升(Ml)
数据处理:
仪器型号AA240FS+GTA120
灯电流5.0mA波长283.3nm狭缝0.5nm标准浓度0.05mg/L
执行标准GB/T5750.6-2006中11.1
温度:
25℃湿度38%RH
样品标识浓度ug/LSD平均吸光度背景吸光度
标样空白
0.0000
0.0000
0.0086
0.0013
标样1
5.0000
0.0000
0.0389
0.0012
标样2
15.0000
0.0000
0.0843
0.0025
标样3
45.0000
0.0000
0.2547
0.0022
待测水样
样品标识
浓度ρ1ug/L
SD
平均吸光度
背景吸光度
空白
-0.3784
0.0000
0.0060
0.0016
水样1
0.0063
0.0000
0.0081
-0.0020
水样2
0.2908
0.0000
0.0097
-0.0020
水样3
0.6624
0.0000
0.0117
-0.0035
水样4
4.9543
0.0000
0.0351
-0.0027
水样5
9.9421
0.0000
0.0622
0.2204
ρ(Pb)=1V1
V
由计算得:
水样1ρ(Pb)=1.26*10-5ug/L,水样2ρ(Pb)=5.816*10-4ug/L水样3ρ(Pb)=1.3248*10-3ug/L,水样4ρ(Pb)=9.9086*10-3ug/L
水样5ρ(Pb)=1.9884*10-2ug/L。
注意事项:
用移液管配好需要用到测标准曲线的Fe,Zn,Mn,Cu,Cd,Pb标准溶液时
需要精确,关系到后面的数据测定以及曲线的拟定程度。
对于Fe,Zn,Mn,由于
它们在水中的含量大,所以用火焰法测定比较容易,而Cu,Cd,Pb则在水中的含
量很小,且均容易被沉积物吸附和生成配合物等等测定的精确度很高故选用石磨
炉法测定,主标准溶液用纯度为1%的稀硝酸,因为在酸性条件下不容易受有机
物的干扰。
水质——挥发酚的测定(4——氨基安替比林分光光度法)
1适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-
氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,
检出限为0.0003mg/L,测定下限为0.001mg/L,测定上限为0.04mg/L。
工
业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01mg/L,测定下限为
0.04mg/L,测定上限为2.50mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品,可适当
稀释后进行测定。
随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。
2方法原理:
采用萃取分光光度法,用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与
干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因
此,馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物,于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460nm波长下测定吸光度。
3干扰:
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
4试剂和材料所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
4.1、无酚水:
无酚水可按照4.1.1或4.1.2进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中,
取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
(4.1.1于每升水中加入
0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速
滤纸过滤。
4.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,
移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。
)
4.2、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。
4.3、碘化钾(KI)4.4、硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
4.5、乙醚(C4H10O)。
4.6、三氯甲烷(CHCl3)。
4.7、精制苯酚:
取苯酚(C6H5OH)于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,
收集182℃~184℃的馏出部分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,
于冷暗处密闭保存。
4.8、氨水:
ρ(NH3·H2O)=0.90g/mL。
4.9、盐酸:
ρ(HCl)=1.19g/mL。
4.10、磷酸溶液,1+9。
4.11、硫酸溶液,1+4。
4.12、氢氧化钠溶液:
ρ(NaOH)=100g/L。
称取氢氧
化钠10g溶于水,稀释至100mL。
4.13、缓冲溶液:
pH=10.7。
称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水(4.8)
中,密塞,置冰箱中保存。
为避免氨的挥发所引起pH值的改变,应注意在低温
下保存,且取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。
4.14、4-氨基安替比林溶液:
称取2g4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入
100mL容量瓶中,用水稀释至标线,按附录B进行提纯,收集滤液后置冰箱中
冷藏,可保存7天。
4.15铁氰化钾溶液:
ρ(K3[Fe(CN)6])=80g/L。
称取8g铁氰化钾溶于水,
溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
置冰箱内冷藏,可保存一周。
4.16溴酸钾-溴化钾溶液:
c(1/6KBrO3)=0.1mol/L。
称取2.784g溴酸钾溶
于水,加入10g溴化钾,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.17、硫代硫酸钠溶液:
c(Na2S2O3)≈0.0125mol/L。
称取3.1g硫代
硫酸钠,溶于煮沸放冷的水中,加入
0.2g
碳酸钠,溶解后移入
1000mL
容量
瓶中,用水稀释至标线。
临用前按照
GB7489-87
标定。
4.18淀粉溶液:
ρ=0.01g/mL。
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加
沸水至100mL,冷却后,移入试剂瓶中,置冰箱内冷藏保存。
4.19、酚标准贮备液:
ρ(C6H5OH)≈1.00g/L。
称取1.00g精制苯酚(4.7),溶解于水
(1),移入1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线。
按附录A进行标定。
置冰箱内冷藏,可稳定保存一个月。
4.20酚标准中间液:
ρ(C6H5OH)=10.0mg/L。
取适量酚标准贮备液(4。
19)用水(4。
1)稀释至100mL容量瓶中,使用时当天配制。
4.21酚标准使用液:
ρ(C6H5OH)=1.00mg/L。
量取10.00mL酚标准中间溶液(4。
20)于100mL容量瓶中,用水(4。
1)稀释至标线,配制后2h内使用。
4.22甲基橙指示液:
ρ(甲基橙)=0.5g/L。
称取0.1g甲基橙溶于水,溶解后移入200mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.23淀粉-碘化钾试纸:
称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200mL沸水,混匀,放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250mL,将滤
纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密塞保存。
4.24乙酸铅试纸:
称取乙酸铅5g,溶于水中,并稀释至100mL。
将滤纸条浸入
上述溶液中,1h后取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。
4.25pH试纸:
1~14。
5仪器和设备本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量
器。
5.1分光光度计:
具460nm波长,并配有光程为30mm的比色皿。
5.2一般实验室常用仪器。
6样品保存分析步骤
采集后的样品应在4℃下冷藏,
6.1预蒸馏取250mL样品移入
24h内进行测定。
500mL全玻璃蒸馏器中,加25mL
水(4.1),加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液(
4.22),若试样未显
橙红色,则需继续补加磷酸溶液(4.10)。
连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。
蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加1滴甲基橙指示液(4.22)。
若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新
取样,增加磷酸溶液(4.10)加入量,进行蒸馏。
注1:
使用的蒸馏设备不宜与
测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。
每次试验前后,应清洗整个蒸馏设备。
注2:
不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定产生干扰。
6.2显色将馏出液250mL移入分液漏斗中,加2.0mL缓冲溶液(4.13),混
匀,pH值为10.0±0.2,加1.5mL4-氨基安替比林溶液(4.14),混匀,再加
1.5mL铁氰化钾溶液(4.15),充分混匀后,密塞,放置10min。
6.3萃取在上述显色(6.2)分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷(4.6),
密塞,剧烈振摇2min,倒置放气,静置分层。
用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗
颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或
滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm
的比色皿中。
6.4吸光度测定于460nm波长,以三氯甲烷(4.6)为参比,测定三氯甲烷层
的吸光度值。
6.5空白试验用水(4.1)代替试样,按6.1~6.4的步骤测定其吸光度值。
空白应与试样同时测定。
6.6校准
6.6.1校准系列的制备
于一组8个分液漏斗中,分别加入100mL水(6.1),依次加入0.00、0.25、0.50、
1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL酚标准使用液(6.21),再分别加水(6.1)
至250mL。
按4.2~4.4的步骤进行测定。
4.6.2校准曲线的绘制
由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值,绘制吸光度值对酚含量
(μg)的曲线,校准曲线回归方程相关系数应达到0.999以上。
5结果计算
试样中挥发酚的浓度(以苯酚计),按式
(1)计算:
AsAba
(1)
bV
式中:
ρ——试样中挥发酚的浓度,mg/L;As——试样的吸光度值;
Ab——空白试验(4.5)的吸光度值。
a——校准曲线(4.6.2)的截距值;
b——校准曲线(4.6.2)的斜率。
V——试样的体积,mL。
当计算结果小于0.1mg/L时,保留到小数点后四位;大于等于0.1mg/L时,保
留三位有效数字。
6数据处理
仪器型号TU-1901
序号18-1901-0.1-0365
光谱带宽2.00nm
样品标识
浓度mg/L
Abs
标样空白
0.0000
0.2028
标样1
0.0012
0.2206
标样2
0.0040
0.2539
标样3
0.0120
0.3781
标样4
0.0280
0.6276
标样5
0.0400
0.8332
待测样
未知样
浓度(mg/L)
Abs
空白
0.0030
0.2443
水样1
0.0060
0.2920
水样2
0.0054
0.2827
水样3
0.0034
0.2502
水样4
0.0033
0.2497
水样5
0.0032
0.2485
水样6
0.0021
0.2299
水样7
0.0031
0.2461
四、实习总结
生产实习是一门实践课,巩固了我们所学的专业知识,培养了我们的能力和技能,它使我们将书本上的知识运用到实际工作中,锻炼了我们的实际操作能力,也使我们对本专业有了更深的理解与体会,是我们学习与就业的转折点。
这次在长沙水质检测中心一个月的实习,我们对长沙的水质检测有了一个整体认识,了解了水质检测方法的国家标准,同时也在师傅的指导下做一些水质检测项目。
做检测项目与我们平时的实验课大致相同,只不过与实验时的要求不同,实验时对结果的要求不是很高,主要是掌握实验内容以及操作技能,但是工作时要求测定数据必须十分精确,以便真实反映检测内容,而且有时数据在后续实验中还需使用,数据的精确更是相当重要。
对于我们一些不规范的操作,师傅会耐
心给予纠正,并给我们讲解做实验时的注意事项。
例如,在测化学需氧量COD时,移液管就不能取水样桶底层水,否则会造成测量值偏高,超过标准,此时就得重新测;而测量一些金属元素的含量时,标准曲线溶液的配制需要十分精确,往往线性相关度都需要达到0.999。
.从师傅们身上,我学习到了认真负责的态度和责任心以及坚韧不拔、百折不挠的意志和精神。
实习不仅提高了我们的专业技能,还使我们在思想上有了更大的进步。
实习期间我们每天早出晚归,虽然比在学校时辛苦,却让我们体会到了学习与工作的不同,学习时环境优越,可是工作的环境却不是我们所决定的,我们必须学会更好的适应工作环境,且以积极态度和热情对待工作。
对于工作单位要有清晰的认识和了解,对于专业上的知识要掌握充分以适应工作需要,并要学会独立解决工作中遇到的难题。
实习使我们脱离了书本,融入社会,增强了对社会的感性认识,并转换了思考问题的角度,运用所学知识独立分析解决问题的能力也得到了锻
炼,与师傅们的相处,更是使我感受到了和谐融洽的同事关系,使我对未来的工作充满向往。
总之,通过这次一个月的实习,让我真正从学校走向了社会,尽管工作时感觉比较忙碌,却非常充实,收获颇多。
我会将实习中学到的知识运用到以后的学习工作中,不断提升自己,以得到更大的进步。
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- 水质 实习 报告