实验一 分析天平的使用和称量练习docx.docx
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实验一分析天平的使用和称量练习
一、实验目的
1.了解分析天平的构造。
2.学会用直接法和减量法称量试样。
3.加深对有效数字的认识。
4.培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。
二、实验原理
使用杠杆原理制成的分析夭平可肓接称取某一物体的质量,也可利用减量法称取某些易吸水、易吸收空气屮co?
的物质,即两次称重Z差就是所要称取物质的质量。
三、仪器与试剂
仪器:
托盘天平,分析天平,称量瓶,小W,
试剂:
N^COs固体(仅供称量使用)
四、实验步骤
(一)外观检查
1.检查祛码是否齐全,各祛码位置是否正确,圈码是否完好并正挂在圈码勾上,读数盘的读数是否在零位。
2.检杳天平是否处于休止状态,天平梁和巾耳的位置是否正常。
3.检查天平是否处于水平位置,如不水平,可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝,使气泡水准器屮的气泡位于正屮。
4.天平盘上如有灰尘或其它落入的物体,应该用软毛刷轻扫干净。
(二)称量练习
1.直接法称量用叠好的纸条从干燥器屮取出干燥的小坯圳,先在托盘天平上粗称其质量(准确至O.lg)记在记录本上。
然后按照粗称质量在分析天平上添加祛码,调节指数盘,精确称
量,准确读取祛码质量,指数盘读数及投影屏读数(准确至O.lmg),记录下质量®。
2.减量法称量木实验要求用减量法从称量瓶屮准确称量出0.2—0.3g固体试样(精确至0.1mg)。
取1只装有试样的称量瓶,粗称其质量,再在分析天平上精确称量,记下质量加2。
然后白
天平屮取出称量瓶,将试样慢慢倾入上面已称出精确质量的小坯堀屮。
倾样时,由于初次称量,缺乏经验很难一次倾准,因此要试称,即第1次倾出少一些,粗称此量,根据此质量估计不足的量,继续倾出直至符合要求,准确称量,记下质量加3,则加2-蚀即为试样的质量。
3.再称出“小划堀+试样”的质量,记为加4。
则也-如也为试样的质量。
以同样方法准确称出另一小划堀的质量伽和“称量瓶+试样”的质量加6。
从称量瓶屮转移0.2-0.3g试样于小烧杯屮,再准确称量出倾岀试样后“称量瓶+试样”的质量加7和“小堆堀+试样”的质量加8。
则加6-加7和加8-加5即为试样的质量。
五、原始数据与数据处理
记录项目
I
II
称量瓶+试样重(倾出试样前)(g)
加2
叫
称量瓶+试样重(倾出试样后)(g)
加7
倾出试样
/Jb一加3
加6—加7
小堆期+试样重(g)
加4
%
空小堆堀重@)
加5
称取试样重(g)
/n4-nij
加8一伽
绝对差值(g)
六、思考题
1.无论把物体或祛码从盘上取下或放上去,为什么必须把天平梁完全托起?
答:
保护玛瑙刀口。
如果刀刃受到损伤,将够响天平的灵敛度及稳定性。
2.什么情况下用肓接法称量?
什么情况下则需要用减量法称量?
答:
对于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表mniL.m等容器,称量时,直接将其放在天平盘上称量其质量。
若称量试样的质量是不要求固定的数值,而只要求在一定质量范围内,这时可采用差减称量法。
此法适用于易吸水、易氧化或易与二氧化碳作用的物质。
3.电光分析天平称量前一般要调好零点,如偏离零点标线几小格,能否进行称量?
答:
能,如在零点左边,加上相应的质量,如在右边,减去相应的质量即可得出该物质的正
确质呈。
实验二NaOH标准溶液
的标定及鞍盐中钱态氮含量的测定
1.实验目的
1.学会用基准物质标定标准碱溶液的方法
2.进一步熟悉滴定操作,正确判断滴定终点
3.巩固用减差法称量的操作
4.掌握甲醛法测定銭盐屮钱态氮含暈的原理和方法
二、实验原理
氢氧化钠容易吸收空气屮的CO?
使配得溶液屮含有少量Na2CO3,Na2CO3的存在会使NaOH溶液的标定和对酸样品的测定产生误差,配制不含Na2CO3的NaOH标准溶液最常用的方法是取一定量的NaOH的饱和水溶液稀释制成。
NazCOs在饱和NaOH溶液中很难溶解,待NazCC^沉降后,量取一定量上层澄清液,稀释至所需浓度,即可得含N“2CC)3很少的NaOH溶液。
标定NaOH常用的基准物质有H2C2O4・2出0、KHC2O4>苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾等,但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。
这种基准物容易用重结晶方法制得纯品,不含结晶水,不吸潮,容易保存,摩尔质量较大,称量误差小。
标定反应为:
含有馋态氮的氮肥,主要是各类銭盐,如硫酸銭、氯化銭、碳酸氢钱等。
除碳酸氢僅可以用标准酸直接滴定外,其他饺盐由于NH「是一种极弱酸(Ka=5.6X10,(,),不能用标准碱削妾滴定。
中醛法:
桜盐与甲醛作川能定最地生成六次甲基四胺酸和强酸,其反丿'V如下:
4NH4++6HCHO====(CH2)6N4H++6H2O+3H+
再以酚猷为指示剂,用NaOH标准溶液滴定反应屮生成的酸。
三、仪器及试剂
仪器:
分析天平,50mL滴定管,250mL锥形瓶,称量瓶。
试剂:
酚St,邻苯二甲酸氢钾(G、R),NaOH溶液(约0.1mol・「),40%甲醛溶液
四、实验步骤
l.o.imol・L1的NaOH溶液的标定
准确称取已取在105〜litre干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾().4〜0.6g,放入250mL锥形瓶中,加入30mL新煮沸刚刚冷却的水使Z溶解,加2滴酚駄指示剂,用NaOH准溶液滴定至溶液呈粉红色半分钟内不褪,即为终点。
平行标定三份,计算出NaOH标准滴定溶液的浓度。
2.钱盐屮钱态氮的测定
准确称取1.5〜2.0g钱盐试样于lOOmL烧杯屮,加入少量水使Z溶解,转入25()mL容量瓶屮,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25.00mL混匀的试液于25()mL锥形瓶屮,加入5mL预先用0.1mol-L1NaOH溶液屮和(以酚駄为指示剂)的40%中醛溶液,再加入2滴酚駄指示剂,充分摇匀,静置lmin,然后用0.1mol・L1的NaOH标准溶液滴定至呈粉红色,即为终点。
平行测定三次,计算出钱盐屮彼态氮的含量。
五、原始数据和数据处理
1
2
3
称量瓶+样品质量(倒出前)您称量瓶+样品质量(倒出后)您
KHC8H4O4质量/g
NaOH:
最初读数最后读数净用量V/mL
C^a()H/niol•L"
平均值
相对平均偏差
l.NaOH溶液的标定
计算公式
='"kHCbHO/MkhUHE°NaOH_*
VNqOH
2.讓盐中镀态氮的测定
1
2
3
称量瓶+样品质量(倒出前)愆称量瓶+样品质量(倒出后)愆试样质量/g
NaOH:
最初读数
最后读数
净用量V/mL
N的含量
平均值
相对平均偏差
计算公式
N%—°NaOH°Vwoh,M“、(|叫
——C]—C+
A-
Co—C+C3_c
r~3c
六、思考题
1.滴定管在使用前为什么要用欲盛的标准溶液润洗?
加入蒸憎水的量是否要准确?
答:
为了防止滴定管屮残余的水使标准溶液稀特,产生误差;加入蒸镭水的目的是使基准物溶解,并不影响其物质的量,所以不需准确加入,用量筒量取即可。
2.苯法加入甲醛的作用是什么?
答:
钱盐酸性弱,不能用碱直接滴定。
加入甲醛使镀盐全部反应
4NH4++6HCHO=====(CH2)6N4H++6H2O+3H+
再以NnOH标准溶液滴定反应屮生成的四个HS进行间接测定。
实验三HC1标准溶液的标定
及混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定
一、实验目的
1・掌握用碳酸钠作基准物标定盐酸标准溶液的原理及方法
2.正确判断甲基橙指示剂的终点
3.学习用双指示剂法测定混合碱屮氢氧化钠及碳酸钠含量的原理和方法
二、实验原理
木实验采用基准无水碳酸钠标是酸液,滴定反应如下:
2HCl+NaoC03=2NaCl+HoO+COo
因化学计量点前溶液小碳酸钠与碳酸根组成缓冲体系,不易掌握化学计量点,故近化学计量点时加热点沸除去二氧化碳,使化学计量点敏锐,选用甲基橙为指示剂,滴定终点时溶液由黄色变成橙色。
混合碱屮N“OH和N&2CO3的含量可采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法,就是利用两种指示剂在不同等量点时颜色变化,得到两个化学计量点,分别根据各化学计量点时所消耗的标准酸溶液的体积,计算备成分的含量。
常用的两种指示剂是酚駄和甲基橙。
在含有N“OH和N“2CO3混合碱的试液屮,加入酚fit指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚褪去。
由于酚駄的变色范围在pHX〜1(),此时不仅NaOH完全被屮和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,记下此时HC1标准溶液的耗用量匕。
再加入甲基橙指示剂,溶液呈黄色,滴定至终点时呈橙色,此时NaHCCh被滴定成H2CO3,HC1标准溶液的耗用量为乞。
根据力、内可以计算出试液屮NaOH及N&2CO3的含量。
三、仪器与试剂
仪器:
分析天平,50mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,250mL容量瓶,25mL移液管,电
炉。
试剂:
无水碳酸钠(G、R),HC1溶液(0」mol・L"),混合碱试液,0.1%甲基橙水溶液,0.1%酚駄乙醉溶液。
四、实验步骤
1.0.1mol・L"HC1溶液的标定
准确称取已取在270—300°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0」1〜0.16g,放入250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,加1滴甲基橙指示剂,用HC1准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。
平行标定三份,计算岀HC1标准滴定溶液的浓度。
2.混合碱液屮NaOH及Na2CO3含量的测定
准确移取25.00毫升混合碱试液于250亳升锥形瓶屮,加1〜2滴0.1%酚袱指示剂,用盐酸标准溶液滴定,边滴加边充分摇动,以免局部Na2CO3被直接滴定成H2CO3o慢慢地滴定到酚駄恰好褪色为止。
记下所消耗的盐酸标准溶液体积Vio然后再加入1滴甲基橙指示剂,此时溶液呈黄色,继续用盐酸标准溶液滴定到转变为橙色。
记下滴定管读数,算出从酚駄褪色到屮基橙变为橙色所消耗的盐酸标准溶液体积V2o
平行测定三份,计算出混合碱液屮NaOH及Na2CO3的含量。
五、原始数据及数据处理
1.0」mol・L」HC1溶液的标定
1
2
3
称量瓶+样品质量(倒出前)伦称量瓶+样品质量(倒出后)/g
Na2CO3质量愆
HC1:
最初读数
最后读数
净用量V/inL
Cue】/mol•L1
平均值
相对平均偏差
计算公式
2.混合碱液屮NaOH及Na?
CO3含量的测定
1
2
3
混合碱体积V0/mL
_CHClX(%X)r_CHCl%%
NaOH
~y,吨0、_y
六、思考题
1.硼砂Na2B4O7-10H2O因保存不当,失去部分结晶水,对标定盐酸溶液的浓度有何煤响?
答:
偏小
2.有一碱液,可能为NaOH、Na2CO3^NaHCO3或它们的混合物。
用标准酸滴定至酚fit化学计量点时消耗V.mL,继续以甲基橙为指示剂,滴定又消耗畑皿,若力小于心则此碱液为下列哪一种:
(1)NaOH;
(2)Na2CO3;(3)NaHCO3:
(4)NaOH+Na2CO3:
(5)Na2CO34-NaHCO3
答:
(5)
实验四EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定
一、实验目的
1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点。
3.了解水的硬度测定方法和常用的硬度表示方法。
4.掌据EDTA法测定水硬度的原理。
5.掌握锯黑T和钙指示剂的使用条件和终点变化。
了解缓冲溶液的应用。
二、实验原理
配位滴定屮通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na2H2Y-2H2O,习惯上称作EDTA),其水溶液pH为4.4左右。
若pH偏低,丿应该用NaOH溶液屮和到pH=5左右,以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。
通常采用间接法配制标准溶液,然后进行标定。
标定EDTA溶液的基准物常用的有Zn,ZnO,Cu,Pb,CaCO3,MgSO4・7H?
O等。
选用标定条件M尽可能与测定条件一致,以免引起系统误并。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物就更理想。
用金属锌为基推物,先把Zn溶解制成Zn标难溶液,用倂黑T(EBT)作指示剂,在NH3・HQ・NHQ缓冲溶液(pH=10)屮进行标定,其反应如下:
滴定前:
Zn2++In'Znln
(纯蓝色)
(酒红色)
滴定开始至终点前:
Zn2++Y
斗—ZnY2-
终点时:
Znln+丫宀
k一ZnY2'+In3'
(纯蓝色)
所以终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。
用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂,六亚甲基四胺作缓冲剂,在PH=5〜6迹行标定。
终点时溶液颜色由紫红色变为亮黄色。
用CaCO3作为基准物时,首先用盐酸把CaCO3溶解制成钙标准液,用K—B指示剂在氮性缓冲溶液屮进行标定。
用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
水的总硬度指水屮Ca%、Mg"的含量,可用物质的量浓度nmol・「,表示。
也用质量浓度ng・L“表示,即用度”来表示,1L水小含有10mgCaO时为1°。
工农业用水、饮用水对
硬度都有一定要求,如便度大于10nmol・!
?
,的水就不可饮用.测定水的总便度有很重要的实际意义。
在pH=10的氨性缓冲溶液屮.以锯黑T为指示刘、用EDTA滴定法测定水的总硬度是国际规定的标准方法.适用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水的测定。
测定CatMg"总量时,在pH=10的缓冲溶液中,加入骼黑T指示剂,然后用EDTA滴定,锯黑T和EDTA分别祁能与Ca2\生成配合物,它们的稳定性有下列次序:
CaY2>MgY2-
>MgIn>CaIn。
因此,当加入铭黑T后,锯黑T首先与Mg"结合生成稳定的紫红色配合物。
而当滴入EDTA时,EDTA则先与游离的Ca*结合,其次与游离的Mg*结合,最后夺取与骼黑T结合的Mg2+,使锯黑T的阴离子印忙游离出来,这时溶液由紫红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
由EDTA标准溶液的浓度和用量,可计算出水屮Ca2\Mg"的总量。
再在PH=12的溶液中,将Mg*沉淀为Mg(OH)2后,以钙红为指水剂,用EDTA滴定,可测得水屮Ca"含量,根据总驶度•就可算出Mg"含量。
测定时,Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Z店等有干扰,F0和Al%可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+,Pb2+和Zn"等重金属则可用KCN或N^S等掩蔽。
如果水样中没白或极少有M尹时,终点变色不够敏锐,这时应加入少量的MgNa.Y溶液或改用酸性辂蓝K作指示剂。
三、仪器和试剂
仪器:
150mL、250mL和500mL烧杯,250mL容量瓶,10mL量筒,250mL锥形瓶,25mL移液管,50mL酸式滴定管。
试剂:
1.乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2比0,固体,AR)
2.氨性缓冲溶液(pH=10):
67gNH4Cl溶于300mL蒸馅水中,加入570mL氨水,稀释至1L。
3.锌粉或锌片(固体.AR)
4.1:
1HC1溶液:
一份浓盐酸注入一份纯水屮,等体积混匀。
5.1:
1氮水:
一份浓氮水与一份纯水等体积混匀
6.锯黑T:
lg锯黑T加100gNaCl.研细。
四、实验步骤
1.0.02mol・L'1锌标准溶液的配制
准确称取纯金属锌0.33—O.35g,置于150mL烧杯屮,盖上表面川L,从杯嘴处缓慢加入10mLl:
1HC1溶液,在水浴上加热,使其完全溶解,冷却后,冲洗表面皿及杯壁,定量转移至250mL容量瓶屮,定容后摇匀。
计算锌标准溶液的准确浓度。
2.EDTA溶液浓度的标定
以锯黑T为指示剂:
准确移取25.00mL锌标淮溶液于锥形瓶屮,仔细滴加1:
1氨水至开始出现白色Zn(OH)2沉淀,经摇动沉淀慢慢消失为止,加入10mL氨性缓冲溶液和骼黑T3滴,用EDTA溶液滴定,溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点,平行测定3次,其体积Z旁不得超过0.04mLo取平均值,计算EI)TA的准确浓度。
3.水的总硬度测定
用移液管吸取H来水样100.00mL于锥形瓶屮,加5mL氨性缓冲溶液,再加少量骼黑T至溶液呈紫红色,立即用EDTA标准溶液滴定。
要用力摇动,近终点时要慢滴多摇,至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
平行测定3次,所用体积相差不得超过0.04mL。
若水中HCOJ含量较高,加入缓冲溶液后会出现CaCO3等沉淀,使测定无法进行。
可事先加入1:
1HC1溶液2滴,点沸,除去CO?
冷却后再进行测定。
结果用度(°)表示。
1°=10mg・L_,CaO
五、原始数据和数据处理
1.EDTA溶液浓度的标定
1
2
3
称量瓶+样品质量(倒出前)/g称量瓶+样品质量(倒出后)/g
Zn质量/g
Czn/>T10l・LI
Vz„/mL
EDTA:
最初读数最后读数净用量V/mL
Cedta/mol•L1
平均值
相对平均偏差
计算公式
EDTA一
1
2
3
水样体积/mL
EDTA:
最初读数最后读数净用量V/mL
水的总硬度
平均值
相对平均偏差
^EDTA
2.水的总硬度测定
计算公式
M.
z*x\7xc址)
cEDTAvEDTAtnnn
(o)=1UUU
六、思考题
1.在配位滴定屮,指示剂应具备什么条件?
答:
(1)指示剂与金属离了形成的配合物的颜色应与指示剂木身的颜色有明显区别;
(2)指示剂与金属离子形成的配合物稳定性要适当。
既要保证配合物有足够的稳定性,防上终点提前,乂要使其稳定性小于EDTA与金属离子配合物的稳定性,防止指示剂的封闭;
(3)指示剂与金属离子的反应必须进行迅速,且有良好的稳定性。
2.若调节溶液pH=10的操作屮,加入很多氨水后仍不见有白色沉淀出现,是何原因?
应如何避免?
答:
不见白色沉淀的原因是Zn"与氨水形成可溶性的配合物,为避免此现彖应逐滴加入氨水。
实验五高猛酸钾法测定水样中化学需氧量(COD)
一、实验目的
1.掌握酸性高镒酸钾法测定水屮COD的分析方法
2.了解测定COD的意义
二、实验原理
化学需氧量(COD)是指在特定条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,水样屮需氧污染物所消耗的氧化剂的量,通常以相应的氧量(02,mg・I?
)来表示。
COD是表示水体或污水的程度的重要综合性指标Z-,反映了水体受还原性物质污染的程度。
水屮除含有N02\S2\Fe"等无机还原性物质外,还含有少量的有机物质。
有机物腐烂促使水屮微生物繁殖,污染水质。
COD的测定分为酸性高镒酸钾法、碱性高镒酸钾法和重珞酸钾法,一般情况下多采用酸性高镒酸钾法,此法简便、快速,适合于测定地面水、河水等污染不十分严重的水质。
工业污水及生活污水屮含有较多的成分复杂的污染物质,宜用重锯酸钾法。
木实验采用酸性高猛酸钾法。
方法提要是:
在酸性条件下,向被测水样屮定量加入高镭酸钾溶液,加热使高猛酸钾与水样屮有机污染物充分反应,过量的高猛酸钾则加入一定量的草酸钠还原,最后用高镒酸钾溶液返滴定过量的草酸钠。
反应方稈式如下:
2MnO4~+5C2O42_+16H+===2Mn2++10CO2(g)+8H2O
三、仪器与试剂
仪器:
托盘天平,万分电了天平,250mL容量瓶,酸式滴定管
试剂:
0.013mol・L'1Na2C2O4标准溶液准确称取基准NapCzCU0.42g左右溶于少量的蒸锚水屮,定量转移至250mL容量瓶屮,稀释至刻度,摇匀,计算其浓度
0.005mol・1?
高镒酸钾溶液,硫酸(1:
2),硝酸银溶液(w为0.10)
四、实验步骤
1.取适量水样于250mL锥形瓶屮,用蒸镭水稀释至100mL,加1:
2硫酸10mL,再加入w为0.10硝酸银溶液5mL以除去水样屮(当水样屮C「浓度很小时,可以不加硝酸银),摇匀后准确加入0.005mol・「高镒酸钾溶液lO.OOmLCV,),将锥形瓶置于沸水浴屮加热30min,氧化需氧污染物。
稍冷后(-80°C),加0.013mol-LdNa2C2O4标准溶液10.00mL,摇匀(此时溶液应为无色),在7()〜80C的水浴屮用0.005mol・L1高镒酸钾溶液滴定至微红色,30s内不褪色即为终点,记下高猛酸钾的用量为V2o
2.在250mL锥形瓶中加入蒸憾水100mL和1:
2硫酸10mL,移入0.013mol・L?
Na2C2O4标准溶液10.00mL,摇匀,在70〜80°C的水浴屮,用0.005mol・I?
高猛酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,30s内不褪色即为终点,记下高镭酸钾的用量为%。
3.在250mL锥形瓶中加入蒸馆水100mL和1:
2硫酸10mL,在70-80°C下,用0.005
mol-L-'高猛酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,30s内不褪色即为终点,记下高猛酸钾的用量为按下式计算化学需氧量COD(Mn)
»_[(%+v2一匕)f-10-°°]xc(Na2C2O4)x16.00x1000C0D(Mn)==—」
式屮f=10.00/(V3-V4),即每毫升高镒酸钾相当于/mL草酸钠标准溶液,乞为水样体积,
16.0()为氧的相对原了量。
五、原始数据和数据处理
1
2
3
4
KMnO4;最初读数/mL
最后读数/mL
净用量V/mL
水中COD
六、思考题
实验六分光光度法测定水果、蔬菜及药物中的抗坏血酸
1.实验目的
1.掌握铁(II)■邻菲罗啦配合物测定抗坏血酸的原理与方法;
2.理解铁(II)■邻菲罗咻配合物测定抗坏血酸的条件;
3.掌握利用配位掩蔽法消除光还原作用的方法;
4.掌握用Excel电了表格法绘制吸收曲线及标准曲线的方法;
5.了解抗坏血酸测定的意义,
6.了解样品处理与制备、含量测定的全过程。
二、实验原理
Fe2++3Phen(邻菲罗咻)=Fe(Phen)32+(红色,Xmax=510nm)F0(剩余)+3Phen(邻菲罗咻)=Fe(Phen)33+
Fe(Phen)33++hY=Fe(Phen)32+
Fe(Phen)33+4-6F=FeF63'+3Phen
三、仪器与试剂
仪器:
电子天平;分光光度计(1厘米比色皿);移液管(5、10mL);比色管或容量瓶(25或50mL)
试剂:
100ug/LFe3+标准溶液(用铁镀矶配制,准确称取铁镀矶0.4318g,置于100mL烧杯中,加入盐酸(l:
I)10mL和少
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