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焦化厂化验室考试题库
(化产部分)
1.利用奥式气体仪测定煤气组分时,吸收一氧化碳的吸收瓶是氨性氯化亚铜溶液,吸收氧气的是焦性没食子酸钾溶液,吸收不饱和烃的吸收瓶是发烟硫酸、吸收二氧化碳的吸收瓶是氢氧化钾溶液。
煤气热值公式是CnHm(711.76)+CH4(358.39)+H2(108.44)+CO(127.28)。
2.测定煤气中氨含量时用作吸收液的是硫酸,指示剂是甲基红-亚甲基蓝混合液,滴定用的标准溶液是0.1mol/LNaOH,计算公式是(V空-V消)×17.03×C×1000/V样;测定煤气硫化氢含量时用作吸收液的是锌氨络合液,计指示剂淀粉滴定用的标准浴液是Na2S2O3,计算公式是C(Na2S2O3)×(V空白-V消耗)×17.04×1000/V样。
3.我公司硫酸按的分析项目包括氮含量、水分、和游离酸,其中水分的测定用的是重量法即准确称取试样5g置于105±2℃的干燥箱中干燥30nim,盖盖取出后放干燥器中冷至室温称重,其计算公式为(瓶重+样重-烘后重)/样重×100。
4.我公司PH计电极每天需侵泡在3mol/L饱和氯化钾溶液中。
5.标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度表示,其符号为C单位为mol/L。
6.干燥箱备有鼓风装置的目的是使烘箱受热均匀,加速水分蒸发。
7.实验室中使用分光光度计前应先适当预热,其仪表显示屏左侧的“A”代表吸光度。
脱硫液中测定PDS的最佳吸收波长670nm,硫氰酸钠的最佳波长450nm,循环水中测定总磷的最佳波长710nm,总铁的最佳吸收波长510nm,浊度的最佳波长浊度的址佳波长680nm。
8.实验室中用于保持分析天平、分光光度计等仪器干燥的变色硅胶,失效时颜色会由蓝色变为红色。
要在120℃烘箱中烘至蓝色循环利用。
9.滤纸可分为定性滤纸和定量滤纸。
10.测定煤气含萘时所用的吸收液、祛除杂质和保护流量计的溶液有苦味酸、20%硫酸、20%氢氧化钠;本公司该实验暂定的取样体积为80L。
11.工业纯碱的化验分析中用到的标准滴定溶液是1mol/L氯化氢溶液,指示剂是溴甲酚绿-甲基红,简述实验步骤准确称量试样1.7g,在100度的烘箱内烘5Min,然后再270-280的烘箱内烘30min,冷却恒重,将恒重后的试样转移到盛有50mL蒸馏水的锥形瓶中,溶解后,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液滴定,滴至暗红色,加热煮沸2min,冷却,继续用1mol/L的盐酸标准溶液滴定,滴至暗红色为终点,读记消耗的体积,同时做空白。
计算公式为:
5.3×C(HCl)×(V空白-V消耗)/M。
12.煤气中氨含量的测定时,打开取样口排气约2min,其目的是排除管道内残留的气体和水分,取样过程中流量计的流速为0.25-0.5L/min,测定煤气中硫化氢含量时的取样过程中流量计的流速为0.5-1L/min,测定焦油粉尘时的流量计的流速为3.5-4L/min。
13.分光光度计应按规定先在掀盖的情况下预热,比色皿的正确使用为手持比色皿毛面,将溶液倒至比色皿3/4处不易过满,用待测溶液润洗比色皿,实验完毕及时清洗比色皿,防止污染。
清洗有色污迹的办法是将比色皿用HCl-乙醇浸泡清洗。
14.滴定管内溶液读数时,应手持0刻线上端,对于无色溶液应读取溶液凹液面最低点;对于有色溶液应读取溶液凹液面最高点。
15.测定脱硫液中硫代硫酸钠的含量时用到的试剂有淀粉、10ml10%醋酸,使用的标准滴定浴液是0.1mol/L的碘标准溶液,计算公式是C×V×158(C:
碘标准溶液的浓度V:
消耗碘的体积)。
16.GB535-1995硫胺中氮含量的测定(甲醛法)步骤为:
称取1g试样(精准至0.001g)于锥形瓶中加100-120水溶解,加1滴甲基红指示液,用氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙黄色;加入15ml至试液中再加2滴酚酞指示剂,混匀,放置5min,用0.5mol/L氢氧化钠滴至浅红色,经1min不消失为终点,计算公式是(V消耗-V空白)×C(NaOH)×140.1/M(100-内水)。
17.对碘溶液,电解液钼酸铵溶液等易挥发易分解的溶液应储存在密闭棕色容器中并放在暗处。
18.重复性是指用本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试样所作多个单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。
19.浓硫酸能以任何比与水混溶,稀释时应将浓硫酸倒入水中防止溶液外溅。
20.最常用的干燥剂有生石灰和变色硅胶。
21.使用烘箱干燥样品,试剂时不能直接放在隔热板上或用纸包裹,要放在称量瓶、浅盘或瓷质器中烘干。
22.滴定分析中,一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点称为滴定终点。
23.测定入厂硫酸含量的步骤为称取试样0.7g于带磨口盖的小称量瓶后小心转移至盛有50m1蒸馏水的锥形瓶中,冷却至室温,加甲基红-亚甲基蓝指示剂后用浓度为0.5mol/L的NaoH标准溶液滴定溶液至灰绿色。
其计算公式为0.04904×C(NaOH)×V(消耗)/M×100。
24.玻璃仪器洗净的标志是将玻璃仪器倒置后溶液流出其内壁不挂水滴。
25.酸式滴定管涂凡士林的目的是使旋塞转动灵活并防止漏气。
26.水质分析中铁离子的测定步骤为:
取水样50ml于锥形瓶中并加起指示作用的刚果红试纸,然后用1+1盐酸调至其至蓝色,煮沸10min,冷却后移入50ml比色管中,加1mL10%盐酸羟胺溶液,再加2ml0.12%邻菲啰啉溶液,最后用1+1氨水将指示纸调至紫红色,再过量加一滴稀释至刻度,放置10分钟,测吸光度。
27.天平是精确测定物质量的重要的计量仪器。
28.分析化学按测定原理及操作方法分类可分为化学分析和仪器分析两类。
29.在使用滴定管时,注入溶液或放出溶液后,需等待30s后才能读数,使附着在内壁上的溶液全部流下。
30.使用碱式滴定管滴定时,不能捏挤玻璃珠的下部的胶管,否则空气进入而形成气泡。
31.在滴定分析中能准确测量溶液体积的仪器有滴定管、吸量管、移液管,滴定时转动活塞,控制溶液滴出的速度要求是开始快滴,以每秒3-4滴为宜,不可成柱流入,近终点慢滴。
32.我公司目前水质分析中对循环水等分析的项目有钙离子,碱度,氯离子,浊度,硬度,PH,铁离子,磷离子,电导率。
其中钙离子的测定步骤及公式是吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加6-7滴1+1盐酸,煮沸30s,冷却,加5mL氢氧化钾溶液,再加少许钙黄绿素混合指示剂,用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至莹光绿消失,即为终点X=(V消×C×100)/V样×1000。
33.摩尔是一个物质的量单位。
34.化学反应完成时化学计量点称为理论终点,指示剂颜色改变的转折点称为滴定终点,二者之差值称为滴定误差。
35.水中氯离子测定时,以铬酸钾为指示剂,用AgNo3标准溶液滴定,先生成白色色AgCl沉淀,当有过量的硝酸银存在时,则生成砖红色的Ag2CrO4沉淀,表示反应达到终点。
36.空白试验是指在其他条件相同的情况下,只是不加试样所做的分析。
37.碱度分为甲基橙碱度和酚酞碱度两种。
38.容量分析包括酸碱滴定法、氧化还原、络合和沉淀。
39.酸式滴定管涂凡士林的目的是使活塞转动灵活、防止漏液。
40.简述本公司脱硫液中硫氰酸钠含量的测定步骤:
移取移取试样0.5ml,置于50ml容量瓶中,定容摇匀,移取1ml定容后的试样于50ml容量瓶中,定容摇匀,同时空白,静置5分钟,置于450nm的分光光度计中测其吸光度,计算其含量。
47.分析化学的计算依据是等物质的量规则。
(配剂色谱部分)
1.《化学试剂标准溶液的制备》现执行的标准是GB/T602-2002。
2.10g/l的淀粉指示液的配制为称取1g淀粉,加5ml水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中,煮沸1-2min,冷却,稀释至100ml。
3.配制5g/L的铬黑T指示液要称取0.5g的铬黑T和2g的盐酸氢胺,溶于95%乙醇中,并用95%乙醇稀释至100ml。
4.除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃—25℃)下保存时间一般不超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、变色等情况时应重新制备。
5.使用FID型气象色谱仪时首先打开的载气为氮气,测定煤气含苯时的开机步骤先打三路载气,等10min压力稳定打开总电源,等10min压力稳定后点火,查看基线稳定进样;使用TCD型气象色谱仪时首先打开的载气为氩气,测定贫富油含苯时的选用的是0号文件,该文件的实验条件是调整柱炉温度至80℃汽化室温度250℃恒温点火,用的进样器规格为1ul,进样量为0.2ul。
6.水质分析中总磷的测定步骤为:
取水样25.00ml于锥形瓶中并加1.0ml的硫酸溶液和5.0ml的过硫酸钾溶液,用蒸馏水调整锥形瓶中的溶液至约25m1,置于可一调电炉上缓缓煮沸至溶液接近蒸干为止,冷却后定量转移至50ml比色管中,加2ml钼酸铵溶液再加3ml抗坏血酸溶液,稀释至刻度,放置10分钟,在710nm的波长下测其吸光度(做空白实验)。
7.测定焦炭中磷含量时在聚四氟乙烯皿中称取试样0.05-0.1g,吸取浓度为10mol/L的硫酸2ml及5ml的氢氟酸,然后在恒温电热板上加热至白烟冒尽,冷却后再加0.5ml的硫酸继续加热至白烟冒尽但不可蒸干,冷却后加入20ml的蒸馏水继续加热至近沸,冷却移入容量瓶。
8.苯应贮于低温、通风处,远离火种,热源。
应与氧化剂,食用化学品等分储。
(安全文化部分)
1.公司员工手册中“富海人行为规范”新颁布的十大禁令中第七条为出卖企业机密或其它损害企业利益的行为。
2.化工企业安全生产的特点是高温高压,有毒有害,易燃、易爆、易腐蚀。
3.不得认定为工伤或视同工伤的情形有以下几种:
故意犯罪的,醉酒或吸毒的,自残自杀。
4.盐酸误服后的紧急处理应用水漱口,给饮牛奶和蛋清。
就医。
盐酸储存的环境条件是阴凉、通风,应与碱类,胺类,碱金属,易燃物分开存放,切忌混存。
5.大量硫酸与皮肤接触需先用干布擦拭干净;然后用大量清水冲洗冲洗,再用3%---5%的碳酸氢钠冲洗,最后用0.01%的苏打水浸泡。
就医。
6.化工从业人员在做业过程中,应当严格遵守本单位的安全生产规章制度和操作规程,服从管理,正确佩戴和使用劳保用品。
7.富海企业文化中的企业使命是为社会创造财富,为股东创造价值,为员工提供平台。
8.火灾发生的三个必备条件是可燃物,助燃物,着火源。
9.苯的中毒原理为由呼吸道进入人体,另外中毒途径有皮肤渗入或误食。
10.搬运气瓶要轻拿轻放,防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。
搬运气瓶要戴上安全帽,以防止不慎摔断瓶嘴发生事故。
钢瓶必须套有两个橡胶防震圈。
11.“三违”指违章指挥,违章操作,违反劳动纪律。
12.从业人员应当接受安全生教育和培训掌握本职工作所需的安全生产知识,提高安全生产意识,增强安全生产技能和以及事故预防及处理能力。
13.富海集团考勤制度中违纪处理:
迟到、早退者每次扣发1/3天基本工资,月累计5次者按旷工1天处理,旷工一天者扣发3天基木工资,连续旷工2天、每月累计3天、每年累计7天者予以辞退。
(煤岩部分)
1.煤岩制样是非常关键的步骤,既要使样品有代表性,又要防止样品污染,在破碎前应清洗破碎机;样品破碎时用到的筛子是1mm和0.1mm的。
2.煤岩样品在制样时首先干燥的原因是方便破碎过筛,破碎时为防止过度破碎,应遵循逐级破碎过筛的原则以保证样品的粒度以及样品的代表性。
3.煤岩分析的煤样不可过细,应多次破碎过筛,保证最终小于0.1mm的试样不超过15%。
4.煤岩分析用样块制备(均按制一块样块的标准):
在坩埚中倒入5g粘结剂,再加10滴的固化剂,最后加10滴的促进剂,充分搅匀,边加入煤样边搅拌,在混合液体能包容煤样的情况下尽量多加煤样,不可太干也不可太稀,然后倒入模具,为减少气泡,使煤样均摊在模具中可力度均衡的拍打模具,然后贴标签以便辨别煤样。
5.在磨制煤岩样块时先用320#的砂纸磨至样块出现微粒,再用2000#的砂纸将样块表面的划痕磨去。
6.光片制备过程中要把握一个原则在能粘住的前提下多加煤粉。
7.煤岩分析中常用的反射率标准物质有钆镓,忆铝,蓝宝石,K9玻璃。
8.用显微镜测定煤样的镜质组反射率前对仪器标定过程为先选取2个与样品反射率相近的标准物质在显微镜下标定,使显示的数值与标准值之差不可大于标准值的0.02%,才能进行样品的测定。
9.根据镜质组反射率可检测商品煤的类型共6种,如标准偏差为0.2,则该煤样的类型为简单混煤;如某煤样的镜质组反射率检测报告显示编码为2,则类型为复杂混煤、标准偏差为﹥0.2。
10.煤岩分析在建立对焦矩阵时,必须保证九点全部清楚,不可存在虚焦、气泡、落入空洞内等情况
11.导致镜质组采样比例低的原因有煤样过碎和虚焦及落入空洞内。
12.煤岩在做样前应先对设备适当预热,保证室内温度恒定,选好对应温度的标准曲线,用钆镓标定。
13.根据反射率判别系统中编码为0的样品测定的精密度要求重复性范围为≤0.06%;编码为1的样品测定的精密度要求重复性范围为≤0.1%。
14.煤岩分析中以煤岩标准偏差S值的大小界定煤炭的类型,如单以煤种煤的S值范围是﹤0.1,简单混煤的S值范围是0.1-0.2。
(采制样部分)
1.煤炭采、制样依据的国标分别是GB/T475-2008、GB/T474-2008。
2.焦炭采样、制备依据的国标是GB/T1997-2008。
3.样品在制样前登记的内容有时间,日期,煤种,编号,送样人,接样人。
4.对于入炉煤细度的分析是称取煤样500g,放入105-110℃的鼓风干燥箱中干燥2h取出.称重,计算公式(烘后重-盘重-筛上物)/(烘后重-盘重)×100。
5.测焦炭全水用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度为<13mm的试样约500g,将试样均匀铺平,置于170-180℃的鼓风干燥箱中干燥1h取出,5min后称重;而煤样是称取粒度为<13mm或<6mm的试样约500g,将试样均匀铺平,置于105-110℃的鼓风干燥箱中干燥2.5h取出,趁热称重。
我公司现执行的焦炭工业分析标准是GB/T2001-91。
6.分析小样的制备中干燥箱的温度是50℃,样品烘干的标志是不粘盘,不冒烟。
7.用于人工采样的探管钻取器或铲子的开口应当至少为煤的标称最大粒度的3倍,且不小于30mm,采样器的容量应足够大,采样器应不被试样充满或溢出,且子样应一次采出,多不扔少不补。
8.焦碳的机械强度实验依据的国标是GB/T2006-2008,实验规定入鼓后的焦炭转100R,时间为4min±10s后停止。
若想测定M40的强度应取>60粒级的焦炭50kg入鼓,损失量是指转鼓后经各粒级筛子过筛后的焦炭质量总和与入鼓前焦炭质量之差,若损失量≥0.3kg时则实验作废,<0.3kg时计入<10mm粒级焦炭的重量中,此次实验不能同时求出M25的强度结果
9.在煤焦分析中,制样环节至关重要,首先应保证制样工具清洁无污染,混匀、缩分充分,制样具有代表性,制样迅速,尽量减小制样误差;烘样时温度、时间要标准、严格;磨样时要充分过筛,保证所磨试样装至试样瓶3/4处。
10.焦炭的筛分组成及焦末含量的测定执行的国标是GB/T2005-94,焦炭的焦末含量是指将冶金焦炭试样用机械进行筛分,计算出各粒级的质量占总质量的百分数即为筛分组成。
其中小于25mm焦炭质量占总质量的百分数即为焦末含量。
11.我公司现执行的焦炭机械强度标准为GB/T2006-2008,实验原理是焦炭在转动过程中,由于受机械力的作用产生撞击、摩擦,使焦炭块沿裂纹裂开来以及表面被磨损,用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。
12.对于焦炭大堆上采样时,应分层多点采样,且份样应随机均匀采取,所采样品应具该部位代表性,料面倾斜时先用取样铲把采样部位上方的焦炭挖走,是采样部位侧壁斜角大于焦炭的静止角;在煤堆上采样时,低部点应距地面0.5m,在采样点上应先除去0.2米的表层煤,然后采样。
13.用粒度小于13mm煤样测全水分,试样完全干燥后冷至室温称重,全水分测定结果会偏小。
14.在采样、制样、化验分析三个阶段中对煤质测定结果影响最大的是采样。
15.煤样缩分的目的是减少煤样量,煤样混合的目的是使煤样均匀减少误差。
16.制备试样一般可分为筛选、破碎、混匀、缩分四个步骤。
17.随机采样是指:
采取子样时,对采样的时间或部位均不施任何人为的意志,使任何部位的试样均有机会采出。
18.制样室应为水泥地面,堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。
19.液体物料比较均匀,对于静止液体应在不同层面采取,流动液体应在不同时间采取。
20.煤的均匀性与粒度的关系是粒度越大均匀性越差,在制样时减少煤样量的步骤是缩分。
21.煤焦样品制样时应保证全水样粒度为<13mm或<6mm,分析样粒度为<0.2mm,Y值试样粒度为<1.5mm,反应性试样粒度为23-25mm。
国标要求在煤样的制备过程中,存查煤样的粒度要求为≤3mm。
22.干燥箱备有鼓风装置的目的是使烘箱受热均匀,加速水分蒸发。
23.提高采样精密度的主要方法是增加子样数,采样精密度由子样数决定的。
(油品部分)
1.洗油馏程实验中用的温度计的范围0-360℃,温度计应在单球分馏管的球形中心并垂直,单球分馏管的支管的1/2处应插入空冷管,并使与空冷管平行。
此实验中用的接收器为下异径量筒。
而馏程实验中应使样品在10-15min内初馏,从初馏至馏出液达85ml前保持4-5ml/min的馏速,当馏出液超过85ml时使馏速保持3-4ml/min。
2.焦炭反应性及反应后强度的测定执行的标准是GB/T4000-2008,试样的粒度为23-25mm,试验中停止通氮气的条件是反应器中的焦炭冷却到100℃以下。
焦炭的反应性是指称取一定质量的焦炭试样,置于反应器中,在1100℃±5℃时与二氧化碳反应2h后,以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性。
反应后强度指反应后焦炭,在I型转鼓试验后,>10mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数,表示焦炭反应后强度。
3.测定洗油粘度执行的标准是YB/T5030-93。
将混合均匀的试样用40目钢网过滤于内容器中调好装置,外容器注水加热在油温升至50℃过程中,小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖以调匀内外容器的油温和水温,当油温达到50±1℃5min时,小心迅速的提起木塞并开动秒表待油流至接收瓶标线200ml(泡沫不算)时,立即停表。
4.蒸馏是分离混合物和提纯有机物最重要和最常用的方法。
5.煤焦油甲苯不溶物的测定执行的标准是GB/T2292-1997,实验时用到的双层滤纸筒,需在甲苯中浸泡24h后取出,晾干,置于称量瓶中在115-120℃干燥箱内干燥备用。
6.焦油测水分含量时应称取混合均匀的试样100g,量取甲苯50ml,倒入蒸馏瓶,摇匀,连接接受器,冷凝管和蒸馏瓶,在冷凝管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中的水分在此凝结。
7.洗油馏程试验执行的标准是GB/T18255-2000,仪器安装符合要求后,读记气压,加热蒸馏,并调节热源使之在10-15min内初馏,至馏出液达到85m1时,其馏速4-5ml/min,超过85m1时馏速3-4ml/min.
8.测煤焦油灰分现执行的标准是GBT2295-80,试验需称取试样2g,放入预先灼烧并恒重的蒸发皿中,用可调电炉加热灰化至大部分挥发物挥发后再慢慢推入己加热至815±10℃的马弗炉中灼烧1h。
9.按照国家一级焦炭的标准,CSR控制在≧55%范围之内,CRI控制在≦30%范围之内,M40控制在≧80%范围之内,M10控制在≦7.5%范围之内。
10.用玻璃蒸馏装置做粗苯馏程实验执行的标准是YB/T5023-93,馏程指的是当温度达到75℃时读记其馏出量和180℃前的馏出量,初馏点指得是第一滴馏出液自冷凝管末端流出时的温度。
馏速应保持在4-5ml/min,180℃前馏出量的计算公式是(馏出液质量-量筒质量/试样质量)X100。
蒸馏装置包括温度计,单球分馏管,蒸馏烧瓶,冷凝管,牛角管,上异径量筒,可调电热套。
11.做循环洗油馏程时(玻璃装置蒸馏法)应用的装置有电热套、蒸馏瓶,单球分馏管,空冷管,下异径量筒,温度计、酒精灯。
12.煤焦油中测定甲苯不容物含量时在抽提过程中,速度为1min左右1次,抽提1h,直至回流液呈微黄色,接近无色,停止加热。
13.测定苯的密度时,要求试样的温度必须在20±5℃才能进行测定;测定洗油的密度时,试样温度在15-40℃范围内进行测定。
14.在测煤焦油粘度时,将混合均匀的试样过滤于内容器中,装置好试验设备。
外容器应保持水温80℃,当油温升至80±1℃5min时小心提起木塞并开动秒表,待油液流至接受瓶的标线200ml时立即停表。
15.做焦炭的热态强度试验时,在1100℃前与焦炭反应的气体是氮气。
在1100℃后与焦炭反应的气是二氧化碳。
16.用玻璃蒸馏装置做粗苯的馏程时用到的温度计范围为50-210℃;做洗油馏程时用到的温度计范围为0-360℃。
17.焦油水分测定仪测定洗油,润滑油等的水分时,应等仪器屏幕显示平衡进样后先测定卡尔费休试剂的滴定度,检验时测定所注水分的合格范围是10000±500,合格后用质量法称重后测样品中的水分含量。
18.闪点(开口)的单位是℃,闪点(开口)指在规定试验条件下加热油品时逸出的蒸汽与空气组成的混合物遇火焰发生闪光的最低温度。
19.做贫富油含苯时应用的仪器装置包括温度计,单球分馏管,蒸馏烧瓶,冷凝管,牛角管,下异径量筒,可调电热套、广口瓶。
20.蒸馏损失是指将量筒中的馏出液倒入蒸馏瓶中,再倒回量筒,测其总体积和100ml之差。
21.人体触电时应该立即切断电源或用绝缘体将电线从触电者身上移开。
(工分部分)
1.煤的灰分就是称取一定质量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃,灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量煤
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