石化集团化验室分析方法汇编修改.docx
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石化集团化验室分析方法汇编修改
石油产品分析规程
汽油、煤油、柴油酸度测定法(GB/T258—77)……………………………(3)
石油产品水分测定法(GB/T260—77)………………………………………(4)
石油产品闪点(宾斯基-马丁闭口杯法)(GB/T261—2008)………………(6)
石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法(GB/T265-88)……………(7)
石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)(GB/T267—88)………………(13)
发动机燃料铜片腐蚀试验法(GB/T378-64)………………………………(16)
轻质烃及和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T0689…………………(17)
石油产品凝点测定法(GB/T510-83)……………………………………(18)
石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)(GB/T511-88)………(20)
原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T1884-2000(24)
原油试验法 (GB/T2538-88)…………………………………………(28)
石油产品手工取样法(GB/T4756-1998)………………………………(32)
石油产品铜片腐蚀试验法(GB/T5096—85)…………………………(42)
石油产品蒸馏测定法(GB/T6536-1997)………………………………(46)
石油产品颜色测定法(GB/T6540-86)………………………………(54)
石油产品水溶性酸及碱测定法(GB/T259—88)……………………………(55)
石油产品蒸气压测定法(雷德法)(GB/T8017—87)……………………(57)
汽油氧化安定性测定法(诱导期法)(GB/T8018-87)…………………(62)
芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法(博士试验法)SH/T0174-92………(65)
燃料胶质含量的测定(喷射蒸发法)GB/T8019-2008………………………(67)
汽油中氧含量的测定(气相色谱法)SH/T0663…………………………………………(71)
汽油中烃族组成的测定(多维气相色谱法)SH/T0741-2010…………………(73)
原材料实验法
原油水含量测定法(蒸馏法)GB/T8929-88………………………………(80)
原油残炭测定法(电炉法)SH/T0170-92…………………………………(83)
原油泥沙含量测定法(离心过滤法)………………………………………(85)
原油杂质含量测定法…………………………………………………………(87)
氯盐含量测定法(库伦法)…………………………………………………(88)
油浆中催化剂含量的测定(离心法)………………………………………(91)
催化剂活性的氢氧化钾指数及酸值的测定………………………………(92)
催化剂中碳含量的测定………………………………………………………(94)
气分析及精制实验法
液化气总硫含量测定法(电量法)…………………………………………(95)
液化石油气硫化氢试验(检测管法)………………………………………(98)
脱硫液中溶解硫化氢含量的测定(碘量法)………………………………(99)
(中间控制)净化水中硫化物和氨氮的测定………………………………(100)
N-甲基二乙醇胺浓度的测定…………………………………………………(101)
碱液浓度测定法………………………………………………………………(103)
奥氏气体的测定……………………………………………(104)
备注:
其中蒸馏实验法,密度实验法,手工取样法及铜片腐蚀法可通用。
汽油、煤油、柴油酸度测定法
GB/T258—77
本方法适用于测定未加乙基液的汽油、煤油、柴油酸度。
一、方法概要
1.本方法系用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸,然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
2.中和100毫升石油产品所需氢氧化钾的毫克数称为酸度。
二、仪器
1.锥形烧瓶:
250毫升。
2.球形回流冷凝管:
长约300毫米。
3.量筒:
25、50和100毫升。
4.微量滴定管:
2毫升,分度为0.02毫升;或5毫升,分度为0.05毫升。
5.电热板或水浴。
三、试剂
1.95%乙醇:
分析纯
精制乙醇:
用硝酸银和氢氧化钾溶液处理后,再经沉淀和蒸馏。
2.氢氧化钾:
分析纯,配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液。
3.碱性蓝6B:
配制溶液时,称取碱性蓝1克,称准至0.01克。
然后将它加在50毫升的煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1小时,冷却后过滤。
必要时,煮沸的澄清液要用0.05N氢氧化钾乙醇溶液或0.05N盐酸溶液中和,直至加入1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复为蓝色为止,有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。
碱性蓝指示剂适用于测定深色的石油产品。
4.酚酞:
配成1%的酚酞乙醇溶液。
酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或在滴定混合物中容易看出浅玫瑰红色的石油产品。
5.甲酚红:
配制溶液时,称取甲酚红0.1克,称准至0.001克。
研细,溶于100毫升95%乙醇中,其在水浴中煮沸回流5分钟,趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由桔红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成桔红色为止。
四、试验步骤
1.取95%乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内。
用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶之后,将95%乙醇煮沸5分钟。
2.在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)后,在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和,直至锥形瓶中的混合物从蓝色变为浅红色(或从黄色变为紫红色)为止。
在煮沸过的95%乙醇中加入数滴酚酞溶液代替碱性蓝(或甲酚红溶液)时,按同样方法中和至呈现浅玫瑰红色为止。
3.将试样注入中和过的热的95%乙醇中,试样的数量:
汽油、煤油用50毫升,柴油用20毫升,而均在20±3℃时来量取。
在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后,将锥形瓶中的混合物煮沸5分钟(对已加有碱性蓝溶液或甲酚红溶液的混合物,此时应再加入0.5毫升的碱性蓝溶液或甲酚红溶液),就在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止,或直至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。
在每次滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点,所经过的时间不应超过3分钟。
五、计算
试样的酸度X(毫克KOH/100毫升)按下式计算:
100V·T
X==——————(T==56.1×N)
V1
式中:
V—滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,毫升;
V1—试样的体积,毫升;
56.1—氢氧化钾的克当量;
N—氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度,N。
六、精密度
重复测定两个结果间的差数,不应超过下列数值:
试样名称允许差数,毫克KOH/100毫升
汽油、煤油0.15
柴油0.30
七、报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的酸度。
石油产品水分测定法
(GB/T260—77)
本方法适用于测定石油产品中的水含量,进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。
一、方法概要
一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。
二、仪器
水分测定器:
包括圆底烧瓶,容量500ml,接受器和直管式冷凝管,长度为250~300㎜。
水分测定器的各部分连接处,可以用磨口塞或软木塞连接(仲裁试验时必须用磨口塞连接)。
接受器的刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线;0.3~1.0ml之间设有七等分的刻度;1.0~10ml之间每分度为0.2毫升。
三、材料
3.1溶剂:
工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤。
3.2无釉瓷片、沸石、或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须经过烘干。
四、试验步骤
1.将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟,要混合均匀。
粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热40~50℃,才进行摇匀。
2.向预先洗净并烘干的圆底烧瓶,称入摇匀的试样100克,称准至0.1克。
用量筒取100毫升溶剂,注入圆底烧瓶中,将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后,投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。
注:
①粘度小的试样可以用量筒量取100ml,注入圆底烧瓶中,再用这只未洗涤的量筒量出100ml的溶剂。
圆底烧瓶中的试样重量,等于试样的密度乘100所得之积。
②试样的水分超过10%时,试样的重量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10ml。
3.洗净并烘干的接受器,要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上,使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20㎜。
然后在接受器上连接直管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。
为了避免蒸气逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。
进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
4.用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。
5.蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
6.接受器中收集的水体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热。
回流的时间不应超过1小时。
停止加热后,如果冷凝管内壁沾有水滴,应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂,把水滴冲进接受器。
如果溶剂冲洗依然无效,就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。
7.圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积。
当接受器上的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过0.3ml时,将接受器放入热水中浸20~30分钟,使溶剂澄清,再将接受器冷却到室温,才读出管底收集水的体积。
五、计算
1.试样的水分重量百分含量X按下式计算:
X=V/G×100
式中:
V—在接受器中收集水的体积,ml;
G—试样的重量,克。
注:
水在室温的密度可以视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。
试样的重量为100±1克时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分重量含量结果。
2.试样的水分体积百分含量按下式计算:
X=V·ρ/G×100
式中:
V—在接受器中收集水的体积,ml;
ρ—注入烧瓶时的试样的密度,克/毫升;
G—试样的重量,克。
注:
量取100毫升试样时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。
六、精密度
在两次测定中收集水的体积差数,不应超过接受器的一个刻度。
七、报告
1.取两次测定的两个结果的算术平均值,作为试样的水分。
2.试样的水分少于0.03%,认为是痕迹。
在仪器拆卸后接受器中没有水存在,认为试样无水。
石油产品闪点测定法(宾斯基-马丁闭口杯法)
GB/T261—2008
本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度,称为闭口杯法闪点。
一、方法概要
将样品倒入试验杯中,在规定的速率下用连续搅拌,并以恒定速率加热样品。
以规定的温度间隔,在中断搅拌得情况下,将火源引入试验杯开口处,使样品蒸汽发生瞬间闪火,且蔓延至液体表面的最低温度,此温度为环境大气压下的闪点,再用公式修正到标准大气压下的闪点。
二、仪器的准备
1.仪器应放在无空气流的房间内,若不能避免空气流,最好用防护屏挡在仪器周围。
(如果产品是有毒蒸气,应将仪器放置在能单独控制空气流的通风厨内,通过调节使蒸气可以被抽走,但空气流不能影响试验杯上放的蒸气。
)
2.试验杯的清洗:
清洗剂的选择,用于除去试验杯及试验杯盖上粘有的少量试样。
如甲醇-丙酮混合液或者汽油等。
先用汽油清洗烧杯,杯盖及其他附件。
再用清洁的空气吹干。
三、样品的处理
1.将样品储存在合适的条件下,以最大限度地减少样品的蒸发损失和压力的升高。
样品的储存温度避免超过30℃。
2.在低于预期闪点至少28℃下进行分样。
3.如果样品含未溶解的水,在样品混匀之前将水分离出来。
如果有游离水,在样品混匀之前用物理方法除去水(比如用滤纸过滤或者用无水氯化钙除水),摇匀除水后的样品,小心的取样,尽可能的避免挥发性组分损失。
四、试验步骤
1.将试验倒入试验杯至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室。
点燃试验火源,并将火焰直径调节为3mm-4mm。
开电源按钮,开搅拌按钮,在整个试验期间,试样以(5℃-6℃)/min的速率升温。
(加热开始调至80V电压比较接近该速率)
2.当试样的预期闪点为不高于110℃时,从预期闪点以下23℃±5℃开始试火,试样每升高1℃试火一次,试火时停止搅拌。
要求火焰在0.5秒内下降至试验杯的蒸汽空间内,并在此停留1秒,然后迅速回至原位。
3.当试样的预期闪点为高于110℃时,从预期闪点以下23℃±5℃开始试火,试样每升高2℃试火一次,试火时停止搅拌。
要求火焰在0.5秒内下降至试验杯的蒸汽空间内,并在此停留1秒,然后迅速回至原位。
4.当测定未知样品时,在适当起始温度下开始试验。
高于起始温度5℃时进行第一次试火,而后每升高1℃试火一次,试火时停止搅拌。
要求火焰在0.5秒内下降至试验杯的蒸汽空间内,并在此停留1秒,然后迅速回至原位。
5.记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度,作为试样的观察闪点,但不要把在真实闪点到达之前,出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。
6.如果所记录的观察闪点温度与最初试火的温度的差值少于18℃或高于28℃,则认为此结果无效。
应更换新试样重新进行试验,调整最初试火温度,直到获得观察闪点与最初试火温度的差值在18℃-28℃范围内为有效的测定结果。
7.试验完毕,用汽油洗净,空气吹干备用。
五、观察闪点的修正
1.大气压读数的转换
如果测得的大气压读数不是以kpa为单位的,可用下述等量关系换算到以kpa为单位的读数。
以hpa为单位的读数×0.1=以kpa为单位的读数
以mbar为单位的读数×0.1=以kpa为单位的读数
以mmHg为单位的读数×0.1333=以kpa为单位的读数
2.观察闪点的修正
用式
(1)将观察闪点修正到标准大气压(101.3kpa)下的闪点:
Tc
Tc=T0+0.25(101.3-p)…………………
(1)
式中:
T0:
环境大气压下的观察闪点,℃
P:
环境大气压,kpa
注:
本公式禁限大气压在98.0kpa-104.7kpa范围之内。
六、结果报告
结果修正到标准大气压(101.3KPa)下的闪点,精确至0.5℃,重复性不超过0.029*两次连续结果的平均值。
石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB/T265-88
本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度,其单位为m2/s;通常在实际中使用为mm2/s。
动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体的密度求得。
注:
本方法所测之液体认为是剪切应力和剪切速率之比为一常数,也就是粘度与剪切应力和剪切速率无关,这种液体称为牛顿液体。
一、方法概要
本方法是在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。
在温度t时运动粘度用符号vt表示。
该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。
在温度t时的动力粘度用符号ηt表示。
二、仪器与材料
1.仪器
2.粘度计;
2.1玻璃毛细管粘度计应符合SY3607《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。
也允许采用具有同样精度的自动粘度计。
2.2 毛细管粘度计一组,毛细管内径为0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,5.0和6.0mm。
2.3 每支粘度计必须按JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数。
测定试样的运动粘度时,应根据试验的温度选用适当的粘度计,务使试样的流动时间不少于200s,内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。
3. 恒温浴:
带有透明壁或装有观察孔的恒温浴,其高度不小于180mm,容积不小于2L,并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。
在0℃和低于0℃测定运动粘度时,使用筒形开有看窗的透明保温瓶,其尺寸与前述的透明恒温浴相同,并没有搅拌装置。
根据测定的条件,要在恒温浴中注入如表1中列举的一种液体。
4.玻璃水银温度计:
符合GB514《石油产品试验用液体温度计技术条件》分格为0.1℃。
测定-30℃以下运动粘度时,可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度计。
5.秒表:
分格为0.1s。
用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。
6.材料
6.1 溶剂油:
符合SH0004橡胶工业用溶剂要求,以及可溶的适当溶剂。
6.2 铬酸洗液。
三、试剂
1.石油醚:
60~90℃,化学纯。
2.95%乙醇:
化学纯。
表1 在不同温度使用的恒温浴液体
测定的温度,℃
恒 温 浴 液 体
50~100
20~50
0~20
0~-50
透明矿物油、丙三醇(甘油)或25%硝酸铵水溶液(该溶液的
表面会浮着一层透明的矿物油)
水
水与冰的混合物,或乙醇与干冰(固体二氧化碳)的混合物
乙醇与干冰的混合物;在无乙醇的情况下,可用无铅汽油代替
注:
恒温浴中的矿物油最好加有抗氧化添加剂,延缓氧化,延长使用时间。
四、准备工作
1.试样含有水或机械杂质时,在试验前必须经过脱水处理,用滤纸过滤除去机械杂质。
对于粘度大的润滑油,可以用瓷漏斗,利用水流泵或其他真空泵进行吸滤,也可以在加热至50~100℃的温度下进行脱水过滤。
2.在测定试样的粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤,如果粘度计沾有污垢,就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤。
然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。
3.测定运动粘度时,在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。
在装试样之前,将橡皮管套在支管上,并用手指堵住管身的管口,同时倒置粘度计,然后将管身插入装着试样的容器中;这时利用橡皮球、水流泵或其他真空泵将液体吸到标线b,同时注意不要使管身,扩张部分中的液体发生气泡和裂隙。
当液面达到标线b时,就从容器里提起粘度计,并迅速恢复其正常状态,同时将管身的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并从支管取下橡皮管套在管身上。
4.将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中,并用夹子将粘度计固定在支架上,在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。
温度计要利用另一只夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。
使用全浸式温度计时,如果它的测温刻度露出恒温浴的液面,就依照式
(1)计算温度计液柱露出部分的补正数△t,才能准确地量出液体的温度:
△t=k·h(t1-t2) ………………………………
(1)
式中:
k——常数,水银温度计采用k=0.00016,酒精温度计采用k=0.001;
h——露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度,用温度计的度数表示;
t1——测定粘度时的规定温度,℃;
t2——接近温度计液柱露出部分的空气温度,℃(用另一支温度计测出)。
试验时取t1减去△t作为温度计上的温度读数。
五、试验步骤
1.将粘度计调整成为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。
将恒温浴调整到规定的温度,把装好试样的粘度计浸在恒温浴内,经恒温如表2规定的时间。
试验的温度必须保持恒定到±0.1℃。
表2 粘度计在恒温浴中的恒温时间
试 验 温 度,℃
恒 温 时 间, min
80,100
40,50
20
0~-50
20
15
10
15
2.利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分,使试样液面稍高于标线a,并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。
3.此时观察试样在管身中的流动情况,液面正好到达标线a时,开动秒表;液面正好流到标线b时,停止秒表。
试样的液面在扩张部分中流动时,注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度,而且扩张部分中不应出现气泡。
4.用秒表记录下来的流动时间,应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求:
在温度100~15℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±0.5%,在低于15~-30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±1.5%:
在低于-30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±2.5%。
然后,取不少于三次的流动时间所得的算术平均值,作为试样的平均流动时间。
六、计算
1.在温度t时,试样的运动粘度vt(mm2/s)按式
(2)计算:
vt=c·τt ……………………………
(2)
式中:
c——粘度计常数,mm2/s2;
τt——试样的平均流动时间,s。
例:
粘度计常数为0.4780mm2/s2,试样在50℃时的流动时间为318.0,322.4,322.6和321.0s,因此流动时间的算术平均值为
318.0+322.4+322.6+321.0
τ50==321.0s
4
321.0×0.5
各次流动时间与平均流动时间的允许差数为=1.6s
100
因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s,所以这个读数应弃去。
计算平均流动时间时,只采用322.4,322.6和321.0s的观测读数,它们与算术平均值之差,都没有超过1.6s。
于是平均流动时间为
322.4+322.6+321.0
τ50== 322.0 s
3
试样运动粘度测定结果为
v50=c·τ50=0.4780×322.0=154.0mm2/s
2.在温度t时,试样的动力粘度ηt的计算如下:
3.按GB1884《石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》和GB1885《石油计量换算表》测定试样在温度t时的密度ρt(g/cm3)。
4.在温度t时,试样的动力粘度ηt(mPa·s)按式(3)计算:
ηt=vt·ρt……………………………………(3)
式中:
vt——在温度t时,试样的运动粘度,mm2/s;
ρt——在温度t时,试样的密度,g/cm3。
七、精密度
用下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
1.重复性
同一操作者,用同一试样重复测定的两个结果之差,不应超过下列数值:
测定粘度的温度,℃ 重 复 性, %
100~15 算术平均值的1.0
低于15~-30 算术平均值的3.0
低于-30~-60
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