分析化学实验报告武汉大学第五版.docx
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分析化学实验报告武汉大学第五版
分析化学实验报告
陈峻
(贵州大学矿业学院贵州花溪550025)
摘要:
熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得滴定终点;通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4得性质及应用;通过对食用醋总浓度得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。
关键词:
定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定
前言
实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。
天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。
(一)、分析天平称量练习
一、实验目得:
1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。
2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。
二、主要试剂与仪器
石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙
三、实验步骤
1、国定质量称量(称取0、5000g石英砂试样3份)
打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。
然后按自动清零键,等待天平显示0、0000g。
若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000g。
打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000g。
然后关好天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。
若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过该值,则需重新称量。
每次称量数据应及时记录。
2、递减称量(称取0、30~0、32g石英砂试样3份)
按电子天平清零键,使其显示0、0000g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。
另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。
然后将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000g。
取出称量瓶,将部分石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32g范围内。
若敲出量不够,则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于0、4mg)。
若敲出量超过0、32g,则需重新称量。
重复上述操作,称取第二份与第三份试样。
四、实验数据记录表格
表1固定质量称量
编号123
m/g0、5040、5000、503
表2递减法称量
编号123
m(空烧杯)/g36、67836、99037、296
称量瓶倒出试样m1-0、313-0、303-0、313
M(烧杯+试样)/g36、99037、29637、607
烧杯中试样m2/g0、3120、3060、311
偏差(m2-m1)/mg13-2
五、思考题
1、用分析天平称量得方法有哪几种?
固定称量法与递减法称量法各有何优缺点?
在什么情况下选用这两种方法?
答:
直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。
固定质量称量法得优点:
用于称取某一固定质量得试剂,要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿;缺点:
不适用于块状物得称量,且不易控制指定量得量。
减量法得优点:
一般用来连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应得试样;缺点:
步骤较多、繁琐。
2、称量时,应尽量将物体放在天平秤盘得中央,为什么?
答:
因为天平有四角误差,所以最好就是放在中心来称量。
3、使用称量瓶时,如何操作才能保证不损失试样?
答:
称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄,将称量瓶在接受容器得上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,当敲落得试样接近所需要时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上得试样落下,然后盖好瓶盖去称量。
4、本实验中要求称量偏差应小于0、4mg,为什么?
答:
因为分析天平得误差范围就是±0、2mg,称量时有2次称量所以偏差就0、4mg。
(二)、HCl溶液与NaOH溶液配制与相互滴定
一、实验原理
HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时,其化学计量点得pH为7、0,滴定得pH突跃范围为4~10(若它们得浓度为0、1mol·L-1左右)。
在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙(变色范围:
pH3、1~4、4)、甲基红(变色范围:
pH4、4~6、2)与酚酞(变色范围:
pH8、0~9、6)等,以她们为指示剂滴定终点,则滴定HCl与NaOH得体积比(VHCl/VNaOH)应就是一定得,但实际滴定结果可能并不完全相同,这与滴定操作与判断终点得技能有关。
二、主要试剂与仪器
浓HCl溶液固体NaOH甲基橙溶液(1g·L-1)酚酞溶液(2g·L-1,乙醇溶液)滴定管(50ml)锥形瓶(50ml)烧杯(50ml)量筒(50ml)移液管(25ml)蒸馏水
三、实验步骤
1、HCl溶液与NaOH溶液得配制
在通风橱中用洁净得量筒量取5mL浓HCl溶液,倒入装有适量蒸馏水得试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500mL,盖上玻璃塞,摇匀,即得0、1mol·L-1HCl溶液。
称取约2g固体NaOH于小烧杯中,马上用蒸馏水使之溶解,稍冷却后转入试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500mL,用橡胶塞塞住,充分摇匀,得0、1mol·L-1NaOH溶液(实验时实际称取了2g试样)。
2.HCl溶液与NaOH溶液相互滴定
由滴定管中放出20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0、1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色,记下读数如此操作再滴定2份。
计算体积比。
用移液管吸取25、00mL0、1HCl溶液于250mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用0、1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色即为终点。
如此平行滴定3份,要求各次所消耗NaOH溶液体积得最大差值不超过±0、04mL以内。
四、实验数据记录表格
表1HCl溶液滴定NaOH溶液(指示剂:
甲基橙)
滴定编号123
VNaOH/mL20、0022、0120、25
VHCl/mL17、4519、3117、85
VHCl/VNaOH0、87250、87730、8815
VHCl/VNaOH平均值0、8771
相对偏差/%-0、52440、0280240、8437
表2NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂:
酚酞)
滴定编号123
VHCl/mL25、0025、0025、00
VNaOH/mL30、3829、4729、78
VNaOH平均值/mL29、88
VNaOH得极差/mL0、50-0、41-0、10
五、思考题
1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试样?
为什么?
答:
用托盘天平称量,因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会与空气中得二氧化碳反应,因此并不就是根据加入氢氧化钠得质量来计算溶液得准确浓度得,而就是配制完成后用基准物质对它进行标定
2、能直接配置准确浓度得HCl溶液与NaOH溶液吗?
为什么?
答:
不可以,因为HCL易挥发,NaOH易吸潮,有杂质
3、在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂与要移取得溶液润洗几次?
滴定中使用得锥形瓶就是否也要用滴定剂润洗?
为什么?
因为用清水洗涤过后内壁会有水珠,若不润洗,水珠会稀释溶液,使实验所用得溶液量增多,而后几次实验得浓度与前面不一样,造成误差增大。
锥形瓶不用润洗,因为被滴定得试剂就是取得定量得,不管怎么稀释,它所含得溶质不变,所以不需要润洗。
4、为什么用HCl溶液滴定NaOH溶液时一般采用甲基橙指示剂,而用NaOH溶液滴定HCl溶液时以酚酞为指示剂?
答:
酸滴碱,终点酸过量,溶液弱酸性,所以要选择变色范围在3、1-4、4得甲基橙;碱滴酸,终点碱过量,溶液弱碱性,所以要选择变色范围在8、2-10得酚酞。
(三)、NaOH溶液得标定(常量法)
一、实验原理
邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液得浓度。
邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且有较大得摩尔质量。
标定时可用酚酞作指示剂。
二、主要试剂与仪器
实验2配制得NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾基准试剂酚酞指示剂分析天平50、00mL滴定管25、00mL移液管250mL容量瓶250mL锥形瓶
三、实验步骤
用差减法称取KHC8H4O4基准物质0、4~0、6g于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用配制得NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30s不褪色,即为终点。
平行标定3份,计算NaOH溶液得浓度与各次标定结果得相对偏差。
相对偏差应小于或等于|±0、2%|,否则需要重新标定。
4、实验数据记录表格
表1KHC8H4O4标定NaOH溶液
编号123
mKHC8H4O4/g0、420、570、57
VNaOH/mL25、4625、5625、65
CNaOH/(mol·L-1)0、080870、109310、10892
CNaOH平均值/(mol·L-1)0、09970
相对偏差/%-19、899、6389、248
相对平均偏差/%129、6
五、思考题
1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中得二氧化碳,用此标准溶液滴定同一种HCl溶液时,分别选用甲基橙与酚酞为指示剂有何区别?
为什么?
答:
用甲基橙做指示剂没有影响,因为溶液中得碳酸钠与盐酸完全反应得化学计量数也就是1:
1与氢氧化钠反应时一样得,所以没有影响;而用酚酞做指示剂时,因为就是终点时就是碱性,所以溶液中得碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠,所以使溶液使用量偏低,所以有影响。
2、草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定?
答:
若浓度达到0、1mol/l左右,且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定
3、Na2C2O4能否作为酸碱滴定得基准物质?
为什么?
答:
不能,,它得碱性太弱。
只能做为氧化还原滴定得基准物质。
草酸钠得酸碱反应不够完全,不能按化学计量得系数彻底完成。
另外生成得草酸属中强酸,终点指示剂也不好选择。
(四)食用醋总酸度得测定(常量滴定法)
一、实验原理
食用醋得主要酸性物质就是醋酸,此外还含有少量其她弱酸,如乳酸等。
醋酸得解离常数Ka=1、8×10-5,用NaOH标准溶液滴定醋酸,化学计量点得pH约为8、7,可选用酚酞为指示剂,滴定终点时溶液由无色变为微红色。
滴定时不仅HAc与NaOH反应,食用醋中可能存在得其她酸也要与NaOH反应,故滴定所得为总酸度以pHAc(g·L-1)表示。
二、主要试剂与仪器
食用醋试液配制得NaOH溶液滴定管(50ml)锥形瓶(50ml)烧杯(50ml)量筒(50ml)移液管(25ml)蒸馏水
三、实验步骤
准确移取食用白醋25、00mL于250mL容量瓶中,用新煮沸并冷却得蒸馏水稀释,摇匀。
用移液管移取25、00mL配制好得试样于250mL锥形瓶中,。
用上实验得0、1mol·L-1NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色而且30s内不变色即为滴定终点。
平行测定3次,计算食用醋总酸度。
四、实验数据记录表格
表1食用醋总酸度得测定
编号123
V食用醋/mL2、502、502、50
V稀释后/mL25、0025、0025、00
VNaOH/mL16、9416、7916、64
pHAc/(g·L-1)4、0564、0303、994
pHAc平均值/(g·L-1)4、027
相对偏差/%0、72010、007450-0、09195
相对平均偏差/%0、05380
五、思考题
1、以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定?
怎样选择指示剂?
答:
属于强碱滴定弱酸;选酚酞指示剂。
2、测定醋酸含量时,所用得蒸馏水不能含有二氧化碳,为什么?
答:
醋酸与碳酸均为弱酸,若蒸馏水中含有二氧化碳生成得碳酸将一同被滴定。
(五)HCl溶液得标定
一、实验原理
用基准Na2CO3作基准物,滴加1滴甲基橙指示剂,用待定得HCl溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。
二、主要试剂与仪器
配制得盐酸溶液,酚酞指示剂,无水Na2CO3基准试剂。
三、试验步骤
用差减法准确称取0、13~0、15g基准Na2CO3,置于250ml锥形瓶中,加入20~30ml蒸馏水使之溶解后,滴加1滴甲基橙指示剂,用待定得HCl溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。
平行滴定3份,根据消耗得HCl体积,计算HCl得浓度。
四、数据记录表格
表1HCl溶液得标定
编号123
mNa2CO3/g0、150、150、14
VHCl/mL21、3022、6620、64
CHCl/(mol·L-1)0、13290、12490、1280
平均浓度/(mol·L-1)0、1286
五、问题与讨论
1、在测药品得实验中,为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH,而不就是3molNaOH?
返滴定后得溶液中,水解产物得存在形式就是什么?
答:
滴定终点PH约为7-8酚羟基不与NaOH反应只有PH>10时才生成酚钠;水解产物水杨酸得形式存在。
2、用返滴定法测定乙酰水杨酸,为何必须做空白试验?
答:
以消除系统误差中得试剂误差;如试剂与蒸馏水中含有少量得被检测组分或干扰物,会使分析结果系统偏高或偏低。
致谢唐云老师与周坤老师对本实验得指导与帮助
参考文献:
1、《分析化学》(第五版)上册,武汉大学主编,高等教育出版社;
2、《分析化学实验》(第五版)上册,武汉大学主编,高等教育出版社;
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- 分析化学 实验 报告 武汉大学 第五