高效液相色谱仪验证方案精品范文.docx
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高效液相色谱仪验证方案精品范文.docx
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高效液相色谱仪验证方案精品范文
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案
验证文件
类别:
技术标准编号:
V-A-C-004-0
部门:
验证委员会页码:
共1页,第1页
高效液相色谱仪验证方案
版次:
¨新订¨替代:
起草:
年月日
部门审核:
年月日
审阅会签:
(验证委员会)
批准:
年月日
实施日期:
年月日
复印数:
批准:
分发至:
目录
1.设备基本情况
1.1概述
1.2基本情况
3职责
3.1验证委员会
3.2工程处
3.3QC
4验证内容
4.1安装确认
4.1.1安装确认所需文件资料
4.1.2关键性仪表及消耗性备品
4.1.3评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求
4.1.4起草标准操作规程
4.2校正
4.2.1紫外检测器
4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正
4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定
4.2.2高压泵
4.3运行确认
4.3.1紫外检测器
4.3.2高压泵
4.4性能确认
4.4.1最小检测浓度
4.4.2定性、定量测量的重复性
4.5拟订再验证项目及周期
4.6验证结果评定与结论
1.设备基本情况
1.1概述
本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成,各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
1.2基本情况
设备编号:
设备名称:
高效液相色谱仪
型号:
生产厂家:
供货厂家:
安装日期:
使用部门:
工作间:
保管员:
2.验证目的
为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠,性能稳定,特制订本验证方案,对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请及批准书,报验证委员会批准。
3职责
3.1验证委员会
1.负责验证方案的审批。
2.负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3.负责验证数据及结果的审核。
4.负责验证报告的审批。
5.负责再验证周期的确定。
3.2工程处
1.负责设备的安装、调试,并做好相应的记录。
2.负责建立设备档案。
3.负责数字显示器、记录仪的校正。
3.3质量部
1.负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备
2.负责备品、备件的保存。
3.负责设备仪器的操作。
4.负责记录各种测试结果。
5.负责拟订再验证项目及周期。
6.负责收集各项验证、试验记录,起草验证报告,报验证委员会。
7.负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。
4验证内容
4.1安装确认
4.1.1安装确认所需文件资料
工程处在设备开箱验收后建立设备档案,整理使用手册等技术资料,归档保存。
4.1.2关键性仪表及消耗性备品
列出关键性仪表及消耗性备品的目录,汇总统计,作为仪器的关键资料,用来与仪器以后的变动做比较。
4.1.3评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等,列出设备安装、使用所需条件,包括温度、湿度、通风条件、电路等。
检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。
4.1.4起草标准操作规程
--高效液相色谱仪标准操作规程
--高效液相色谱仪维护保养规程
--高效液相色谱仪校正规程
4.2校正
4.2.1紫外检测器
4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正
通常用一块滤光片获得指定波长的光者,可小心将滤光片取出,用高精度的分光光度计检定。
4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定
取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,摇匀,即得重铬酸钾的硫酸溶液
将检测器与记录仪联好,接通电源预热稳定后,用注射器注入重铬酸钾的硫酸溶液将吸收池充满,在235nm、257nm、313nm、350nm波长处检定仪器的波长示值误差。
将记录纸速调到4mm/min,将检测器波长调到较规定波长低5nm处(例如检定257nm时,检测器波长先调到252nm,调记录笔到中间位置,然后每15秒改变1nm,直至规定的波长高5nm处,记录各点的吸收度,分别找出最小与最大点的波长与标准波长之差即为波长示值误差。
每点重复测3次,最小与最大值之差即为波长重复性误差。
标准:
固定波长紫外检测器波长示值误差应<±2nm可调波长紫外-可见检测器波长示值误差应<±2nm,重复性误差<±1nm。
基线漂移≤5×10-3(AU/h);基线噪声≤5×10-4(AU)最小检测浓度(静态)_ch4×10-8g/ml(奈的甲醇溶液)。
4.2.2高压泵
校正泵流量设定值:
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,按下式计算SS。
表1SS的检定
流量设定值(ml/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
收集流动相时间(min)
8
6
4
允许误差
3%
2%
2%
计算公式:
Fm=(W2-W1)/ρ·t
Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%
其中:
Fm为流量实测值(ml/min),Fs为流量设定值(ml/min),
W2为容量瓶加流动相的重量(g),W1为容量瓶的重量(g),
ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3),t为收集流动相的时间(min)
4.3运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。
4.3.1紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇,流速为1.0ml/min,纸速为5mm/min,吸收度范围选择最灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30~40分钟,计算基线漂移和噪声。
基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。
4.3.2高压泵
流量稳定性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表2设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,按下式计算SR。
表2SR的检定
流量设定值(ml/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
收集流动相时间(min)
8
6
4
允许误差
3%
2%
2%
计算公式:
SR=(Fmax-Fmin)/F×100%
其中:
Fmax为同一组测量中流量最大值(ml/min),
Fmin为同一组测量中流量最小值(ml/min),
F为同一组测量中算术平均值(ml/min)。
4.4性能确认
4.4.1最小检测浓度
在静态条件下,用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高,按下式计算最小检测浓度。
Ct=2·HN.C/H
式中:
Ct:
最小检测浓度(g/ml)
HN:
噪声峰高(记录仪格数或实测高度cm)
C:
样品浓度(g/ml)
H:
样品峰高(记录仪格数或实测高度cm)
4.4.2定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml萘的甲醇溶液,注入高效液相色谱仪中,检测波长254nm,流动相为甲醇,流速1.0ml/min。
重复进样8次,计算相对标准偏差(RSD),应小于等于1.5%。
4.5拟订再验证项目及周期
质量处负责根据设备仪器情况,确定再验证周期项目及周期,报验证委员会审核。
4.6验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录,起草验证报告,报验证委员会。
验证委员会负责对验证结果进行综合评审,做出验证结论。
附件1
关键性仪表及消耗性备品情况
仪器名称
仪器编号
型号
关
键
性
仪
表
仪表名称
生产厂家型号
校正证书编号
保存处
校正周期
消
耗
性
备
品
品名
生产厂家型号
数量
单位
保存处
确认
使用部门
年月日
工程部
年月日
验证委员会
年月日
附件2
仪器安装条件检查记录
设备名称
设备编号
型号
安装条件要求
实际安装条件
温度
10~30℃
湿度
小于65%
通风
水
电
气
汽
其它条件
工作台不受阳光直射。
室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。
周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。
确认
使用部门
年月日
工程部
年月日
验证委员会
年月日
附件3
高效液相色谱仪校正记录
设备名称
设备编号
型号
温度:
湿度:
甲醇密度:
泵流量设定值误差
Fs
t
W2
W1
Fm
Fm均值
Ss
标准规定
判定
检测者复核人年月日
确
认
使用部门
年月日
工程部
年月日
验证委员会
年月日
附件4
高效液相色谱仪运行确认记录
设备名称
设备编号
型号
测试项目
标准规定
实测结果
结论
实测结果
结论
判定
基线漂移
≤5×10-3(AU/h)
基线噪声
≤5×10-4(AU)
流量稳定性
检测者复核者年月日
复核者
年月日
确认
使用部门
年月日
工程部
年月日
验证委员会
年月日
附件5
高效液相色谱仪性能确认记录
设备名称
设备编号
型号
测试项目
标准规定
测定结果
判定
最小检测浓度
<4×10-8g/ml
定性定量重复性
RSD≤1.5%
检测者复核者年月日
复核者
年月日
确认
使用部门
年月日
工程部
年月日
验证委员会
年月日
附件6
高效液相色谱仪再验证项目及周期
设备编号:
设备名称:
型号:
序号
项目
标准
验证方法
周期
1
线路连接
检查线路、接地
2
附件检查
检查操作记录、操作手册等
3
清洁
清洁仪器外部
4
泵流量设定值和稳定性
基线漂移和基线噪声
最小检测浓度
定性定量重复性
详见验证方法
起草:
工程部长:
验证委员会:
年月日
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