淀粉检验知识.docx
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淀粉检验知识
淀粉灰分的测定(GB12086-89)
原理:
将样品在900°C高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失。
得到样品的剩余物重量。
仪器:
坩埚:
由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50ml。
干燥器:
内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。
灰化炉:
有控制和调节温度的装置,可提供900±25°C的焚化温度。
分析天平:
精确至0.0001克。
电炉。
分析步骤:
1.坩埚的准备:
坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。
将洗净的坩埚置于焚化炉内,在600°C下加热30min,冷却至200°C以下时,将坩埚移入干燥器内,冷却至室温,然后称重,精确至0.0001g。
2.样品的准备:
样品充分混合,用水分测定仪测出样品的水分含量。
3.样品量:
迅速称取样品2~10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
4.预灰化
将称好淀粉的坩埚放于电炉上,小心加热,直至样品完全碳化。
5.焚化
将坩埚放入灰化炉内,将温度升高至900°C,并保持此温度直至剩余的碳完全消失为止。
一般为1小时。
使坩埚冷却,将坩埚移入干燥器内,冷却至室温。
称坩埚和所含剩余物重量,精确至0.0001g(灰化要直至恒重)。
计算:
1.计算方法:
灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的百分比表示,为
x={(m2-m1)/[(m3-m1)(100-H)]}×100
x——样品灰分(以干基计),%;
m1——灰化前坩埚的重量,g;
m2——灰化后坩埚和剩余物的重量,g;
m3——灰化前坩埚和样品的重量,g;
H——样品的水分,
2.允许差
当灰分不大于1%时,误差应不超过结果的0.02%;当灰分大于1%,误差应不超过结果的2%。
淀粉细度的测定
仪器:
天平:
精度为0.1g;
分样筛:
筛号为100目;
步骤:
1.称取混合好的样品50g,精确至0.1g,均匀倒入分样筛中。
2.均匀摇动分样筛,直至不下为止。
3.小心倒出分样筛上的剩余物,称重,精确至0.1g。
计算:
应以样品通过分样筛重量对样品的原重量的百分比表示,为
X=[(M0-M1)/M0]×100
X——样品细度,%;
M0——样品的原重量,g;
M1——样品未过筛的筛上剩余物重量,g;
报告:
结果保留1位小数。
淀粉水分的测定(快速水分测定仪)
原理:
水分从已知量的淀粉中蒸发掉。
仪器:
快速水分测定仪;
托盘。
准备:
1.调节水分仪为水平;
2.仪器使用前预热30min;
3.保持天平及托盘为室温。
步骤:
1.按TARE键,使天平回零;
2.于天平的托盘上放置4~8g淀粉,并使淀粉均匀分散成薄层;
3.盖上干燥单元,按START/STOP键,屏幕既显示出水分变化;
4.仪器发出“嘀”声,表明干燥已完成,计下仪器上所显示数据,即为样品水分含量。
备注:
样品干基含量为:
干基=1-水分%
淀粉中纤维值的测定
原理:
淀粉经酸轻微水解后进行目视判断。
仪器:
250ml锥形瓶布氏漏斗
水浴锅(或电热杯)纤维值标准板
真空泵滤纸
试剂:
0.1M盐酸
浓盐酸9.0ml
蒸馏水或去离子水1000ml
步骤:
1.称5.0g淀粉于锥形瓶中,且在锥形瓶上编号;
2.加60ml0.1M浓度HCl,摇匀;
3.水浴锅提前加热至95°C以上,将样品放入水浴锅中;
4.振荡至糊化,防止结块,定时15min;
5.水浴同时,将滤纸写上编号。
在不锈钢漏斗中垫三层滤纸,再垫入写好编号的滤纸,用蒸馏水润湿。
连接好真空泵;
6.到时间后立即过滤,并冲洗锥形瓶和漏斗;
7.除去最上面的滤纸,换上其它写好编号的滤纸,继续过滤其它的样品;
8.将过滤后的滤纸在室温下晾干,与标准对照,得出结果;
9.如果滤纸没有展平,重新按以上步骤操作。
计算:
1.滤纸要与标准进行视觉判断;
2.纤维的疏密和其它杂质(如黑色颗粒)也要于纤维的颜色一同判断;
3.当样品纤维值介于两个标准之间时,纤维值应取较高值;
4.最小值为0.5。
报告:
结果为数字(从0.5起,以0.5为间隔)
滤纸应标明批号或日期并存档。
淀粉PH值的测定
原理:
用PH计测定淀粉悬浊液的PH值。
仪器:
100ml烧杯PH计
试剂:
蒸馏水或去离子水
步骤:
每天测量前:
1.检查电极中是否有盐结晶;
2.用新的PH=7和PH=4的缓冲溶液进行校正(或用PH=6.86和PH=4.0的缓冲溶液);3.记录校正结果。
测量时:
1.称25g淀粉于100ml烧杯中;
2.加入50ml蒸馏水或去离子水;
3.搅动使之成为悬浊液;
4.使悬浊液静止至少5min,然后重新搅拌;
5.在沉淀之前,测量PH值;
6.在测量悬浊液之前用蒸馏水或去离子水冲洗电极;
7.显示值即为结果;
8.在测量多个样品之间,用蒸馏水或去离子水冲洗电极。
每次测量之后:
1.用完后,用蒸馏水或去离子水冲洗电极并小心用软纸擦拭;
2.将电极浸于PH=4的缓冲溶液中。
计算:
显示值即为结果。
报告:
结果保留1位小数。
淀粉电导率的测定
原理:
用电导仪测定淀粉悬浊液的电导率。
仪器:
100ml烧杯电导仪
试剂:
蒸馏水或去离子水
步骤:
测量前
1.称25g淀粉于100ml烧杯中;
2.加入50ml蒸馏水或去离子水;
3.搅动使之成为均匀的悬浊液;
4.在沉淀之前,将电极插入杯子中,立即测量电导率;
5.稳定后的显示值即为结果,有时需要改换量程来得到结果。
每次测量之后
1.测量多个样品之间,用蒸馏水或去离子水冲洗电极并小心用软纸擦拭;
2.不用时,电极储存于蒸馏水或去离子水之中,每天更换蒸馏水或去离子水,使之电导率不超过2.0μS;
3.用完后,用蒸馏水或去离子水冲洗电极,将电极储存于蒸馏水或去离子水之中。
结算:
显示值即为电导率,S(西门子)
报告:
结果无小数位,单位为S(西门子)
淀粉白度的测定
原理:
通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比,得到样品的白度。
仪器:
白度仪(蓝光反射457nm)压样盒
步骤:
测定前样品白板的制作:
1.将粉末压样盒部件清刷干净,特别是玻璃垫板必须用药棉加少量酒精擦干净;
2.将洁净的玻璃垫板放在底盖中,将样品盒体拧入底盖,压住玻璃垫板,不得有松动现象;
3.将被测粉末样品加入样品盒内,以满为宜,在距离桌面上10mm处自由下落几次,让粉末样品充实于样品盒内;
4.将压垫板放置于粉体上面,用右手轻轻地将压垫板压入样品盒内腔;
5.降压盖拧在样品盒体上,顺时针旋转3至4圈;
6.将旋转手柄的螺杆拧进压盖的螺孔内,继续旋到底。
当压力达到恒定值时,手柄便产生滑动,听到响声后,表示自动停止加压,在压制过程中,手柄连接处不得松动。
7.反时针旋转手柄2~3圈,再反时针旋转,卸下粉末压样盒上压盖,将压垫螺钉旋进压垫板螺孔内,取出压垫板;
8.将垫板放在样品盒内,并将定位盖旋入样品盒上;
9.转180,将底盖旋出,这时玻璃垫板盖在样品上面;
10.很可能玻璃垫板粘在粉体表面,用双手握住样品盒,用大拇指轻轻一推玻璃垫板,有点滑动即可拿去玻璃垫板,这时,就可见到表面光滑,平整的粉体样品。
白度仪的准备:
用标有白度的陶瓷白板或优级纯硫酸钡制成的标准白板进行校正。
测定:
1.用白度仪对样品白板进行测定,计下白度值;
2.对同一样品白板测定6次,取平均值。
结果:
白度以白度仪侧得的样品白度值表示。
淀粉斑点的测定
原理:
用肉眼观察样品中的斑点数目。
仪器;
SBN型,淀粉斑点计数器,参见附录A(补充件)。
试验程序:
称取样品50克(精确至0.1克),充分混匀,平铺于洁白的白纸、玻璃或瓷板上,然后将斑点计数器置于淀粉样品的表面上并轻轻压实,在明暗适度的阳光下,用肉眼观测(相当目力5.2),并读取10小格内的斑点数(包括不同于淀粉本地的各色斑点)。
然后,将样品再充分混匀,以同样的方法重复检测三次。
计算式为:
A1+A2+A3
X3=
3×10
式中X3——每平方厘米所含斑点数,个/CM2;
A1,A2,A3——分别为每次查得的斑点数,个
3——检测样品的次数;
10——10小格的总面积,CM2
允许误差:
同一样品两次测定值之差应小于0.05个,结果保留一位小数。
附录ASBN型淀粉斑点计数器(补充件)
尺寸与形状
SBN型淀粉斑点计数器的尺寸见表,形状见上图。
斑点计数器尺寸
型号
尺寸/mm
SBN型
半径R
厚度S1
边缘半径r
刻痕宽度s
50
3
2
<0.1
物理特性
SBN型斑点计数器应由无色、透明的玻璃制成,玻璃板不许有结石、气泡,表面光洁、平整,不得有条纹、擦痕、麻斑。
分划线须平行、垂直,不得有断线及凹凸现象,单位面积准确到0.1cm,刻痕宽度s<0.1mm.
分划线及数字符号用红色标记。
刻线粗细均匀一致,色泽清晰牢固。
用酒精、乙醚擦时颜色不脱落。
耐温性能:
40~50°C
5x5
SBN型淀粉斑点计数器
凯氏定氮法测定淀粉中的蛋白质含量
参考:
GB12091—89
原理:
凯氏定氮法
在催化剂作用下用浓硫酸将有机物分解,(有机物中的氮被转化为氨盐),将反应产物碱化(使氨转化为氨气)。
将游离的氨气蒸馏出来并用硼酸溶液吸收,然后用标准浓度的硫酸溶液滴定。
应用:
用于确定阳离子淀粉中取代度及淀粉中的蛋白质含量。
仪器:
凯氏定氮瓶
360-400°C消化装置
蒸馏装置磁力搅拌器
化学药品:
浓硫酸(95℅--97℅)
催化剂:
100份硫酸钾k2SO4(作用:
提高硫酸的沸点,使迅速氧化)
6份硫酸铜CuSO4.5H2O(作用:
催化剂)
1份硒份Se(作用:
催化剂)
锌粒Zn(作用:
使和碱作用速度减慢、产生氢气泡并防止溶液暴沸)
60℅的乙醇溶液
0.5M的硫酸,H2SO4;
浓氢氧化钠,NaOH(32℅);
硼酸(H3BO3),20g/L;
指示剂:
定量取2体积的饱和中性甲基红液和1体积的0.25℅的亚甲基红液于50℅(体积)的乙醇中。
程序:
试样的准备
1.(此步只适用于阳离子淀粉)用60℅的乙醇溶液冲洗样品3次并干燥。
2.在无氮纸上准确称量5.000克淀粉样品。
作一份平行样。
3.将样品放入凯氏定氮瓶中,注意空白瓶中无淀粉。
4.加催化剂(注意使用手套)。
15克K2SO4;1克CuSO4;0.5克硒粉。
5.将定氮瓶倾斜加入50ml浓硫酸使其冲洗瓶的内壁(注意使用手套)。
消化。
6.将定氮瓶放在加热器上。
7.当定氮瓶内溶液呈现绿色时将其从消化加上拿下来。
8.使定氮瓶稍凉,轻轻晃动定氮瓶将瓶壁上的样品冲下。
9.将定氮瓶放回消化架上。
10.维持溶液为澄清的蓝绿色约半小时,拿下定氮瓶并使其冷却到室温。
11.用约200—300毫升的蒸馏水或去离子水冲洗定氮瓶内壁同时稀释瓶中的液体。
12.取250毫升的锥形瓶,加入25毫升硼酸和3~5滴指示剂。
13.调整冷却器的末端使浸入到硼酸中。
14.向定氮瓶中加入两粒锌粒。
15.将定氮瓶放在蒸馏装置上。
16.加入浓氢氧化钠溶液直到定氮瓶中呈深蓝色或棕色。
17.迅速开冷却水并开始蒸馏
18蒸馏至锥形瓶中约为200毫升冷凝液时停止蒸馏。
19用蒸馏水冲洗冷凝管的末端,冲洗液出收集在锥形瓶中。
20.将定氮瓶拿开再迅速将瓶口靠的仪器上(使最后一滴液体流尽锥形瓶中,然后将定氮瓶拿开)。
21.将锥形瓶放在磁力搅拌器上。
22.用0.01M的硫酸滴定,当颜色从蓝色变为紫红色时停止滴定。
23.计下硫酸的用量。
计算:
滴定时平行样消耗0.01M硫酸的体积相差不可超过0.1毫升。
%N=[(V-V0)xCx2xMNx100x100]/[1000xMxDM]
C=H2SO4
V=样品消耗的H2SO4的体积
V0=空白样品消耗的H2SO4的体积
MN=氮的分子量
DM=干基含量
%N=[(V-V0)×0.05×2×14x100x100]/[1000xMxDM]=[(V-V0)x14]/[MxDM]
℅蛋白质=6.25x℅N
SO2的测定
SO2的测定(GB/T5009.34-2003蒸馏法)
1原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后用用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫含量。
本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2试剂
1.盐酸(1+1):
浓盐酸用水稀释1倍。
2.乙酸铅溶液(20g/L):
称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL.
3.碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]:
将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍。
4.淀粉指示液(10g/L):
称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min放冷,备用,此溶液应临用时新制。
3仪器
1.全玻璃蒸馏器。
2.碘量瓶。
3.酸式滴定管。
4分析步骤
4.1试样处理
固体试样用刀或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定)。
液体试样可直接吸取5.0mL~10.0mL试样,置于500mL园底蒸馏烧瓶中。
4.2测定.
4.2.1蒸馏:
将称好的试样置于园底烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。
当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min.用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。
在检测试样的同时要做空白试验。
4.2.2滴定:
向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、淀粉指示液(10g/L).摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010moI/L)滴定变蓝且在30s内不退色为止。
4.2.3计算
试样中的二氧化硫总含量按下式进行计算。
X=
(A-B)×0.01×0.032×1000
………………………..
m
式中:
X——试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/Kg)
A——滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01moI/L)的体积,单位为毫升(mL);
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)。
M——试样质量,单位为克(g)。
0.032——1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量,单位为克(g)。
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