微晶纤维素SOP.docx
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微晶纤维素SOP
标题:
直压微晶纤维素检验标准操作程序
文件编号:
KY/H009-WJ/ZL-(bc)022-00复制份
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□变:
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QA审核:
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制定日期:
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审核日期:
批准日期:
颁发部门:
质量控制部
生效日期:
分发部门:
质量控制部
直压微晶纤维素检验操作程序
1.目的:
建立一个直压微晶纤维素检验操作程序,以规范操作。
2.范围:
质量控制部
3.责任:
检验人员应按此程序进行检验。
4.标准依据:
进口药品注册标准JX20010316;中国药典2010版二部。
5.程序内容:
5.1•性状:
本品为白色粉末,无臭,无味,具流动性。
本品在水,乙醇,丙酮,或甲苯中不溶,在稀释或氢氧化钠溶液(1^20)中也不溶。
5.1.1操作方法:
目测,鼻闻,口尝,本品为白色粉末;无臭,无味;具流动性。
5.1.2•溶解性
5・1・2・1•仪器设备
电子天平;带刻度试管(规格:
50ml)
5・1・2・2•试齐I」
纯化水;乙醇;丙酮;甲苯;氢氧化钠溶液(1-^20)。
5・1・2・3操作方法
取本品0.01g分别置于100ml25士2C的水,乙醇,丙酮,甲苯,氢氧化
钠中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察溶解情况。
5・1・2・4结果评价
本品在水,乙醇,丙酮或者甲苯中不溶,在稀释或氢氧化钠溶液(1^20)中
也不溶。
5.2.鉴别
521.鉴别一
5・2・1・1•仪器设备
电子天平;表面皿。
5・2・1・2・试齐I」
纯化水;
氯化锌碘试液:
氯化锌20g,加水10ml使溶解,加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内保存。
5・2・1・3・操作方法
取本品约10g,置表面皿上,加氯化锌碘试液2ml,摇匀。
应变为蓝紫色。
5.2.2.鉴别二
5・2・2・1•仪器设备
一般试验仪器;单速,高速电搅拌器[WARING^CommercialBlenderModel
36BL12(7009)适用];带有38um孔径筛网的空气喷射筛。
5・2・2・2•试齐I」
纯化水。
5・2・2・3操作方法
取本品20g,置带有38um孔径筛网的空气喷射筛内,水平方向左右筛动
5分钟,如遗留在筛上的供试品超过5%,则另取本品30g与水270ml(如遗留在筛上的供试品不超过5%,则另取本品45g与水255ml),置单速,高速电搅拌器[WARING®CommercialBlenderModel36BL12(7009)适用]中(转速18000rpm或以上)搅拌5分钟,取100ml分散混合液于100ml量筒中,放置3小时。
5・2・2・4结果评价
应得到一白色,不透明,无气泡,无分层的分散混合液。
5.2.3•鉴别三
5・2・3・1•仪器设备
一般试验仪器;电磁搅拌器;乌氏黏度计;恒温数显水浴锅;具塞三角
烧瓶。
5・2・3・2•试齐I」
纯化水;氢氧化乙二胺铜(CupriethylenediamineHydroxide);
取本品1.3g,精密称定,置125ml具塞三角烧瓶中,精密加水和1.0mol/L
氢氧化乙二胺铜溶液25ml,加塞,于电磁搅拌器上搅拌30分钟使完全溶解,
转移该溶液适量至乌氏黏度计(毛细管内径0.84mm,已校正)中,在25±0.1C
水浴中平衡至少5分钟,记录溶液流经黏度计上下两个刻度时的时间t1(以
秒计)按计算公式项下公式①计算溶液的运动黏度(VJ。
取适量1.0mol/L氢氧化乙二胺铜(CupriethylenediamineHydroxide)溶液与
等量水混合,用乌氏黏度计(毛细管内径0.63mm,已校正)依法测定仲国药典二部2010版附录WG第三法),测得流出时间t2(以秒计),按计算公式项下公式②计算溶液的运动黏度(V2)。
用计算公式项下公式③计算供试品的相对黏度(帕)值。
根据计算得的相对黏度(%)值,查特性黏度表(IntrinsicViscosityTableBP2001p356,得黏度系数(^)c,用计算公式项下公式④计算聚合度(P)。
523.4计算公式
V1=t1K1
V2=t2K2
V1
4el
V2
bK1
t2K2
95(n)c
m[(100-b)/100]
公式②
公式②
公式②
公式②
式中V为溶液动力黏度;
t为溶液流经黏度计上下两刻度时的时间;
K为黏度计常数;
帕为供试品的相对黏度;
(r)C为特性黏度;
m为供试品取样量;
b为供试品干燥失重百分值;
P为聚合度。
附:
型号
PH-101
PH-102
PH-200
PH-301
PH-302
P
215-240
215-240
215-240
140-180
140-180
523.5结果评价
聚合度P应为100-300。
5.3检查
5.3.1电导率
5.3.1.1仪器设备
电导仪(应符合国家计量检定规程JJG376-1985;离心机;
5.3.1.2试齐I」
纯化水;
5.3.1.3操作方法
取本品5.0g,加新沸冷水40ml,振摇20分钟,离心,上清液供测定电导率和PH值。
取电导仪测定上述上清液电导率,同时测定供试品溶液所用的电导率。
5.3.1.4结果评价
供试品电导率减去水的电导率后不得过75us/cm。
5.3.2.1仪器设备
一般实验仪器;电子天平;精密PH计。
5・3・2・2试齐I」
纯化水;
磷酸盐标准缓冲液(袋装)(pH6.18):
剪开塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净,(洗液并入容量瓶内)溶解后加水稀释至刻度,摇匀,即得。
(在25C室温下配制)。
硼砂标准缓冲液(袋装)(pH9.18):
剪开塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净,(洗液并入容量瓶内)溶解后加水稀释至刻度,摇匀,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入,即得。
(在25C室温下配制)。
5・3・2・3操作方法
用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种标准缓冲液校正仪器。
取本品5.0g,加水25ml使溶解,摇匀,使用精密计测定pH值。
5・3・2・4结果评价
PH应为5.0-7.0。
5.3.3水中溶解物
5・3・3・1仪器设备
一般试验仪器;电子天平;恒温干燥箱;恒温数显水浴锅。
5・3・3・2试齐I」
纯化水;
5・3・2・3操作方法
取本品5.0g,加水80ml,振摇10分钟,滤过,滤液置恒重的容器中,在水浴上蒸干,并在105C下干燥至恒重。
5・3・2・4结果评价
遗留残渣不得过0.2%
5・3・4醚中溶解物
5・3・4・1•仪器设备
一般试验仪器;层析管(内径约为20mm);恒温干燥箱;
5・3・4・2•试齐I」
无过氧化物乙醚;
5・3・3・3操作方法
取本品10.0g,装入内径约20mm的层析管中,用无过氧化物的乙醚50ml通过柱,收集乙醚液至恒重的容器中,蒸发至干,并在105C干燥至恒重。
5・3・3・4结果评价
遗留残渣不得过0.05%。
5・3・5氯化物
5・3・5・1•仪器设备
电子天平;容量瓶(规格:
100ml、1000ml);刻度吸管(规格:
1ml、
10ml);纳氏比色管(规格:
50ml)
5・3・5・2试齐I」
硝酸;
标准氯化钠溶液:
称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液,临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10^g的Cl);
硝酸银试液:
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀,即得;
稀硝酸:
取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
5・3・5・3操作方法
取本品0.10g,加水35ml,振摇,滤过,取滤液,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试液,加硝酸银试液1.0ml,摇匀,在暗处放置10分钟,如发生浑浊,取标准氯化钠溶液3.0ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,再加水稀释至刻度,摇匀,作为对照液,加硝酸银试液1.0ml,摇匀,在暗处放置10分钟,观察、比较。
5・3・5・4结果评价
与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,不得更浓。
5.3.6淀粉
5.3.6.1仪器设备
一般试验仪器。
5・3・6・2试齐I」
纯化水;碘试液;
5・3・6・3操作方法
取本品0.1g,加水5ml,振摇,加碘试液0.2ml,观察颜色。
5・3・6・4结果评价
不得显蓝色。
5・3・7干燥失重
5・3・7・1仪器设备
分析天平;恒温减压干燥箱。
5・3・7・2试齐」
5・3・7・3操作方法
取本品,在105C干燥至恒重。
5・3・7・4计算公式
减失量%=w瓶+样前枫+样后100%公式⑤
w样
式中W瓦+样前干燥前恒重的称量瓶与样品称样量;
w瓦+样后干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。
5・3・7・5结果评价
计算减失重量应不得过5.0%。
5.3.8炽灼残渣
5.3.8.1仪器设备
一般实验仪器;分析天平;高温炉。
5・3・8・2试齐I」
硫酸(分析纯)
5・3・8・3操作方法
取本品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭
化,放冷;除另有规定外,加硫酸0.5-1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700-800C;炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700-800C炽灼至恒重,即得。
5・3・8・4计算公式
残渣%=W坩埚+样后-W坩埚100%公式⑥
W样
式中w坩埚+样后炽灼后恒重的坩埚与样品称样量;
W坩埚炽灼前恒重的坩埚称样量。
5・3・8・5结果评价
计算遗留残渣不得过0.1%。
5・3・9重金属
5.3.9.1仪器设备
一般实验仪器;电子天平;铂坩埚;电炉;恒温数显水浴锅;纳氏比色
管(规格:
25ml),瓷皿,容量瓶(规格:
100ml、1000ml)。
5・3・9・2试齐I」
酚酞指示液:
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:
PH8.3-10.0(无色-红)。
氨试液:
取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
醋酸缓冲液(PH3.5):
取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或氨溶液准确调节PH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液:
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
1mol/L氢氧化钠试液:
取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷
水使成1000ml,摇匀。
5・3・9・3操作方法
取炽灼残渣项下遗留的残渣,力口硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞试液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,微热溶解后,移至纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移至纳氏比色管中,
加标准铅溶液2.0ml,再用水稀释成25ml,作为乙管;再在甲,乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上。
5・3・9・4结果评价
自上向下透视,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深(百万分之十)。
5.3.10不申盐
5.3.10.1仪器设备
一般实验仪器;
5.3.10.2试齐I」
碘化钾试液:
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新制。
酸性氯化亚锡试液:
取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。
本液配成后3个月即不适用。
5.3.10.3操作方法
取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后先用小火烧
灼使炭化,再加600C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查,测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为6080mm)D顶端平面上放一片溴化汞试纸,(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,A为100ml标准磨口锥形瓶。
于供试品溶液与对照品溶液中,再分别加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25-40C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
应不得过0.0002%。
5.3.11体积密度
5.3.11.1仪器设备
一般试验仪器;电子天平;具塞锥形瓶;量筒(50ml)。
5.3.11.2试齐I」
5.3.11.3操作方法
取本品约10g,精密称定,沿筒壁缓缓倒入经校正的50ml量筒中,读取体积,根据重量及体积,计算体积密度(g/ml)。
5.3.11.4结果评价
应符合以下规定:
型号
PH-101
PH-102
PH-200
PH-301
PH-302
体积密度
(g/ml)
0.26-0.31
0.28-0.33
0.29-0.36
0.34-0.45
0.35-0.46
5.3.12粒度
5.3.12.1仪器设备
一般试验仪器;200LS-N空气喷射筛;电子天平;
5.3.12.2操作方法
取本品10.0g,置200LS-N空气喷射筛上,调计时器为3分钟(75um筛网为6分钟),调压力位1500-2500Pa-S(40um和32um筛网,调压力在2500-4000Pa・S),开始筛动,期间用塑料锤轻扣筛顶部和边,避免物料淤积筛上,筛毕,称量残留在筛上的供试品重量,计算残留物的百分率。
结果见下表:
规格
粒度
残留物百分比
PH-101
大于75um
不得过30
大于250um
不得过1
PH-102
大于75um
不得少于45
大于250um
不得过8
PH-200
大于75um
不得少于50
大于250um
不得少于10
PH-301
大于75um
不得过30
大于250um
不得过1
PH-302
大于75um
不得少于45
大于250um
不得过8
应符合表中规定
5.3.12.4有机溶剂残留量
5・3・12・4・1色谱条件与系统适用性
5・3・12・4・1・1仪器设备
一般试验仪器;电子天平;气相色谱仪;带FID检测器;顶空进样器;
5・3・12・4・1・2试剂」
5・3・12・4・1・3操作方法
以6%氰丙苯94%甲基聚氧烷为固定相的30mmx0.53mm,液膜厚3um的毛细管柱;进样温度100C,检测器温度250C,保持5分钟,以氦气为载气,流速15ml/分钟,氢气比空气为50:
500ml/分钟,抽取对照溶液顶空气2ml,注入气相色谱仪,各组分峰之间分离度应符合要求,连续进样3次。
5・3・12・4・1・4结果评价
各组分峰峰面积的相对标准偏差应小于15%。
5・3・12・4・2溶剂残留5・3・12・4・2・1仪器设备
一般试验仪器;电子天平;气相色谱仪;带FID检测器;顶空进样器;
5・3・12・4・2・2试齐I」
5・3・12・4・2・3操作方法
精密量取二氯甲烷,氯仿,苯,三氯乙烯,1,4-二氧六环各适用量,用不含有机溶剂的水制成每1ml中分别约含60,6,0.2,8,38um的溶液,紧密量取2ml,置顶空瓶,密封,置70C烘箱中加热30分钟,精密抽取空气2ml进样。
另精密称取本品约0.2g,置顶空瓶中,加不含有机溶剂的水2ml密封,置70C烘箱中加热30分钟,精密抽取顶空气2ml进样。
记录色谱图,按外标法以峰面积计算。
5・3・12・4・2・4结果评价
含二氯甲烷,氯仿,苯,三氯乙烯,1,4-二氧六环分别不得过0.06%,0.006%,
0.0002%,0.008%,0.038%。
5・3・12・5微生物限度
5・3・12・5・1操作方法
照微生物限度检查法检查(2010版药典附录幻J微生物限度检查法)。
5・3・12・5・2结果评价
应符合规定。
5・4含量测定
5・4・1仪器设备
一般试验仪器;
5・4・2试剂
重铬酸钾;硫酸;邻二氮菲指示液;硫酸亚铁铵滴定液;
5・4・3操作方法
取本品0.125g,精密称定,置锥形瓶中,加水25ml,精密加重铬酸钾溶液(取
重铬酸钾4.903g,加水适量使溶解并稀释至200ml)50ml,混匀,小心加硫酸100ml,迅速加热至沸,放冷至室温,移至250ml量瓶中,加水稀释至近刻度,摇匀,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加邻二氮菲指
示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
5.4.4结果评价
每1ml的硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。
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