0811破乳剂检验规程汇编.docx
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0811破乳剂检验规程汇编
破乳剂过程检验规程
一、破乳干剂技术指标要求
项目
指标
外观
深黄色或黄色粘稠液体
羟值
20-56mgKOH/g
水溶性
透明或乳白
二、交联破乳干剂技术指标要求
项目
指标
外观
深黄色或黄色粘稠液体
水溶性
透明或乳白
固含量
大于等于97%
三、工作程序
1、外观测定
在白色背景下直接目测。
2、羟值的测定
(1)方法原理
以对甲苯磺酸做催化剂,乙酸酐—乙酸乙酯溶液为酰化剂,以标准的KOH溶液滴定多余的醋酸。
(2)仪器和试剂
a.250ml碘量瓶6只
b.50ml量筒3只
c.5ml、10ml移液管各1只
d.50ml滴定管1只
e.乙酸乙酯(分析纯)
f.乙酸酐(分析纯)
g.吡啶(分析纯)
h.对甲苯磺酸(分析纯)
i.0.5NKOH标准溶液
j.1%酚酞指示剂:
称取1克酚酞加入100ml无水乙醇
k.吡啶水溶液:
3:
130ml吡啶:
10ml水
l.2N乙酸酐—乙酸乙酯溶液的配制:
取7.2克对甲苯磺酸,加180ml乙酸乙酯溶后,加入60ml乙酸酐。
(3)测定步骤
精密称量样品2.4-2.8克,放入250ml碘量瓶,加入5ml乙酸酐—乙酸乙酯溶液,摇匀,使样品全部溶解,放置30分钟,然后加入10ml3:
1吡啶水溶液摇匀,再放置5分钟,加入10滴酚酞指示剂,用0.5NKOH溶液滴定至粉红色,同时作一空白试验。
(4)羟值(mgKOH/g)(X)按下列计算:
X=(V1-V2)N×56.11/G
式中:
V1滴定空白时所消耗的KOH的毫升数
V2滴定样品所消耗的KOH的毫升数
N氢氧化钾标准溶液的当量浓度
G样品重量
(5)注:
平行测定时两个结果的差数不应超过3%,酰化剂应随用随配。
3.水溶性的测定
取1克左右样品,放入100ml烧杯中,加50-80ml水,并搅拌,观察其溶解状态。
4.固含量的测定
(1)用预先在145℃下干燥过冷至已知质量的称量瓶,称取试样1.5—2.0g(称准到0.0002g)微开瓶盖,放入烘箱中,于145℃烘2.5小时后取出,盖紧瓶盖于干燥器中,冷至室温,称量并烘干至恒重(两次称量差小于0.0002g)同时作平行样,平行样相对差值不大于2%,取算术平均值进行计算。
(2)固含量按式
(2)计算
M2-M1
C=×100%
M
式中:
C—固含量,%
M2—试样加称量瓶烘干后质量,g
M1—空称量瓶质量,g
M—试样质量,g
5.质量记录的填写
(1)化验员应将化验结果填写在《破乳干剂检验原始记录》、《聚合工序操作记录》中,化验员应在记录中签名或盖代号印章。
(2)化验员对检验合格的产品,开具《成品(半成品)入库检验单》,入库前仓库保管员应对产品包装进行检查,合格后在《入库检验单》备注栏内填写“经检查包装符合要求,同意入库”签名后,方可办理入库手续。
、
(3)化验员对经检验不合格的产品,开具《不合格品通知单》,通知相应工序,操作工有针对性地进行继续生产,至合格为止,经重新化验合格后,方可转序或交付。
破乳剂最终检验检验规程
一、执行标准:
Q/0521WDH005—2015
二、技术指标要求
项目名称
指标
外观
均匀液体,无机械杂质
闭口闪点℃
≥20
固含量%
水溶性破乳剂≥40
油溶性破乳剂≥30
或者根据客户要求
脱水率%
≥93
有机氯含量mg/L
≤500
二、工作程序
1、外观的测定
在光线充足的条件下目测。
2闭口闪点的测定
2.1准备工作
2.1.1试样的水分超过0.05%时,必须脱水。
脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行,试样闪点估计低于100℃时不必加温,闪点估计高于100℃时可以加热到50~80℃。
脱水后,取试样的上层澄清部分供试验使用。
3.1.2油杯要用无铅汽油洗涤,再用无铅汽油吹干。
3.1.3试样注入油杯时,试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。
杯中试样要装满到环状标记处,然后盖上清洁、干燥的杯盖,插入温度计,并将油杯放在空气浴中。
试验闪点低于50℃的试样时,应预先将空气浴冷却到室温(20±5℃)。
2.1.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃,并将火焰调整到接近球形,其直径为3~4毫米。
使用灯芯的点火器之前,应向器中加入轻质润滑油(如缝纫机油、变压器油等)作为燃料。
2.1.5闪点测定器要放在避风和较暗的地点,才便利于观察闪火.为了更有效的避免气流和光线的影响,闪点测定器应围着防护屏.
2.1.6用检定过的气压针,测定试验时的实际大气压力p。
2.2试验步骤
2.2.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时,应注意下列事项:
2.2.1.1试验闪点低于50℃的试样时,从试验开始到结束要不断地进
行搅拌,并使试样的温度每分钟升高1℃。
2.2.1.2试验闪点高于50℃的试样时,开始加热速度要均匀上升,现并定期进行搅拌,到预计闪点前40℃时,调整加热速度,使在预计闪点前20℃时,升温速度能控制在每分钟升高2~3℃,并还要不断进行搅拌。
2.2.2试样温度到达预期闪点前10℃,对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验;对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。
试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌;只有在点火时才停止搅拌。
点火时,使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中,留在这一位置1秒立即迅速回到原位,如果看不到闪火,就继续搅拌试验,并按本条的要求重复进行点火试验。
2.2.3在试验液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。
得到最初闪点之后,继续按照4.2进行点火试验,应能继续闪火。
在最初闪火之后,如果再进行点火却看不到闪火,应更新试样重新试验;只有重复试验的结果依然如此,才能认为测定有效。
2.3大气压力对闪点影响的修正
2.3.1观察和记录大气压力,按式
(1)或式
(2)计算在标准大气压力101.3千帕斯卡(KPa)或760毫米汞柱(mmHg柱)时闪点修正数△t(℃):
△t=0.25(101.3-P)…………………………..(3)
△t=0.0345(760-P)…………………………..(4)
式中:
P—实际大气压力。
式(3)中P的单位为千帕斯卡(KPa);式(4)中P的单位为毫米汞柱(mmHg)。
2.2.2观察到的闪点数值加修正数,修约后以整数报结果。
此外,式(4)修正数△t(℃)还可以从下表查出:
大气压力
修正数△t,℃
毫米汞柱
630~658
+4
659~687
+3
688~716
+2
717~745
+1
775~803
-1
2.4精密度
用以下规定来判断结果的可靠性(95%置信水平)。
2.4.1重复性
同一操作者重复测定两个结果值差,不应超过以下数值:
闪点范围,℃允许差数,℃
104或低于1042
高于1046
2.4.2再现性
有两个试验室提出两个结果之差,不应超过以下数值:
闪点范围,℃允许差数,℃
104或低于1044
高于1048
注:
本精密度的再现性不适于20号航空润滑油。
2.5报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为式样的闪点。
3固含量的测定
3.1用预先在145℃下干燥过冷至已知质量的称量瓶,称取试样1.5—2.0g(称准到0.0002g)微开瓶盖,放入烘箱中,于145℃烘2.5小时后取出,盖紧瓶盖于干燥器中,冷至室温,称量并烘干至恒重(两次称量差小于0.0002g)同时作平行样,平行样相对差值不大于2%,取算术平均值进行计算。
3.2固含量按式
(2)计算
M2-M1
C=×100%
M
式中:
C—固含量,%
M2—试样加称量瓶烘干后质量,g
M1—空称量瓶质量,g
M—试样质量,g
4脱水率的测定
4.1试剂:
工业甲醇或乙醇
4.2仪器
天平:
感量5g
分析天平:
感量0.0001g
移液管:
容量2ml、分度值0.02ml
量筒:
容量100ml、分度值1ml
具塞量筒:
容量100ml、分度值1ml
自动恒温烘箱:
恒温精度±1℃
玻璃恒温水浴:
温度控制精度为±1℃
⑴原油样配制
称取由油田提供的净化油500g,加蒸馏水500g放在自动混调器的搅拌容器(杯)中,将容器置于55℃的恒温水浴中预热1h,取出置于混调器上,用最大转速搅拌3min,配制成含水50%的原油乳状液或者采用含水30%以上的新鲜原油乳状液。
⑵将配制好的原油乳状液倒入100ml具塞筒中,每个量筒装原油乳状液80ml,加胶塞后置于55℃(或依用户要求温度)恒温水浴中预热30min。
⑶在药物天平上称取1g破乳剂标准样(精确到0.02g),用100ml量筒量取100ml工业甲醇稀释.被检样品按同样方法稀释配制。
⑷用2ml移液管吸取配制好的样品溶液0.8ml分别加入具塞量筒
中。
⑸将加破乳剂后的具塞量筒左右各手摇100次后置于55℃(或依用户要求温度)恒温水浴中,恒温90min,读取出水量,记录油水界面、中间层情况及脱出水的颜色。
⑹每种样品均需做两个平行样,出水量相对差值大于10%无效。
4.3分析结果的计算成本
试样的脱水率按下式计算:
X=V/V0×100%
式中:
X试样的脱水率%
V试样的脱出水量平均值ml
V0标样的脱出水量平均值ml
4.4说明
标准样:
应是破乳剂脱水中其使用浓度、使用温度、沉降时间、净化油含水量和污水含油量等性能指标优于其它破乳剂的样品,该样品是由供方提供工业品经需方确认后做为保留样。
原油样:
由用户提供的适用于本品种破乳剂,破乳脱水的新鲜原油或加蒸馏水人工乳化配制的原油乳状液。
5、无机氯含量的测定
5.1在100mL容量瓶中加入样品,称样量尽量与总氯测试时一致,准确至0.0001g,称量后记录其质量为m2,加入蒸馏水(油溶性样品加入95%乙醇),定容摇匀。
5.2用微量进样器向盐含量测定仪电解池中加入20µL6.2.1处理好的样品溶液,根据样品的进样体积,仪器自动计算出样品中无机氯浓度X2。
5.3用盐含量分析仪对蒸馏水(95%乙醇)进行空白试验,记录空白中氯离子浓度X02。
5.4注意事项
5.4.1测定总氯含量时,若氧燃烧瓶吸收液中存在黑色残渣,说明样品燃烧不完全,应适当减少称样量后重新燃烧。
但是过低的称样量会引入较大的测量误差。
5.4.2每次测试均应进行空白试验,空白值代入计算。
空白和样品使用的纸旗、脱脂棉都应洁净,质量一致,使空白值尽可能小。
5.4.3测量值偏低,可适当增加样品进样量;测量值偏高,仪器会出现平头峰,此时应适当减少进样量或相应稀释样品后再测定。
5.4.4测定样品结束后再复测一下标样,以确定仪器的准确性和平稳性。
5.5结果计算:
5.5.1总氯含量按式
(1)计算。
……………………………………
(1)
式中:
A总——总氯含量,%;
X1——烧后样品水溶液中总氯的浓度,µg/g;
Xo1——空白中氯离子的浓度,µg/g;
ml——试样质量,g。
5.5.2无机氯含量按式
(2)计算。
……………………………………
(2)
式中:
A无——无机氯含量,%;
X2——样品水溶液中无机氯的浓度,µg/g;
X02——空白中氯离子的浓度,µg/g;
m2——试样质量,g。
5.5.3有机氯含量按式(3)计算
……………………………………(3)
式中:
A有——有机氯的含量,%。
6、质量记录的填写
⑴化验员应将化验结果分别填写在《破乳剂脱水试验记录》、《破乳剂最终检验原始记录》、《混配工序操作记录》中,并在记录中签名或盖代号印章。
⑵化验员对检验合格的产品,应根据《破乳剂最终检验原始记录》填写《产品检验报告》,检验人或复核人签名后,开具《成品(半成品)入库检验单》,入库前仓库保管员应对产品包装进行检查,合格后在《入库检验单》备注栏内填写“”经检查包装符合要求,同意入库签名后,方可办理入库手续;经检验包装不合格的,通知生产部门重新包装,至到合格后,方可办理入库手续。
⑶化验员对经检验不合格的产品,应开具《不合格品通知单》,并根据《不合格品控制程序》进行处置。
附录A
(规范性附录)
干扰测定的离子
表A.1干扰测定的离子
离子名称
不产生干扰的限量
mg/L
规定限量的理由
可采用的排除方法
Br-
2
生成AgBr沉淀
见B.1
I-
1
生成AgI沉淀
MnO4-
1
使Cl-氧化
见B.2
NO2-
1
生成AgNO2沉淀
见B.3
SO42-
1
生成Ag2SO4沉淀
见B.4
NH4+
1×103
降低终点电位的突跃
见B.5
Fe3+
2×103
降低终点电位的突跃
[Fe(CN)6]4-
1
生成Ag4[Fe(CN)6]沉淀
见B.6
[Fe(CN)6]3-
1
生成Ag3[Fe(CN)6]沉淀
附录B
(规范性附录)
干扰离子的排除方法
B.1碘和溴
除氟以外,滴定氯的同时碘和溴将与硝酸银反应,干扰测定。
排除方法是在稀硝酸介质中,先用氧化剂(如过氧化氢)氧化,再用适当的溶剂萃取。
B.2氧化剂
在酸性溶液中,Cr2O72-和ClO3-等能把Cl-氧化成Cl2,干扰测定。
排除方法是控制被测溶液的pH在5~6时进行测定。
MnO4-与氯作用,干扰测定。
排除方法是缓慢地加适量30%H2O2和1mol/LHNO3混合溶液(1+10)于试液中,使MnO4-褪色。
氧化剂可以氧化银电极,用亚硫酸钠,抗坏血酸溶液或其他不影响测定的还原剂进行处理破坏氧化剂。
B.3亚硝酸盐
NO2-与Ag+生成AgNO2沉淀,干扰测定排除方法是滴加10%氨基磺酸溶液于试液中,至无气泡产生后加热煮沸。
B.4硫酸盐
与Ag+生成难溶沉淀物,干扰测定。
排除方法滴加适量的硝酸钡溶液,生成硫酸钡,消除SO42-。
B.5铵盐和铁(Ⅲ)盐
大量存在时对测定有干扰,铵盐是加入适量的5%碳酸钠溶液在85℃水浴上蒸干,赶去NH3。
铁(Ⅲ)盐是加入过量氢氧化钠溶液,煮沸,过滤除去生成的氢氧化铁(Ⅲ)沉淀。
少量的铁(Ⅲ)还可用络合物(如EDTA)的办法去除。
B.6铁氰化物和亚铁氰化物
在试液中加入2~3倍于试样量的硝酸锌,加热至沸,冷却。
全部移入容量瓶中,加水至刻度,摇匀,放置分层,用慢速滤纸干过滤,弃去初始滤液,剩余滤液供测定用。
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