氯碱生产过程中产品检验方法.docx
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氯碱生产过程中产品检验方法
沾化明珠化有限公司企业标准
氯碱生产中产品检验方法
2006-10-6发布2006-10-6实施
沾化明珠化工有限公司
前言
1、适用范围
2、目的
3、化验内容
4、分析方法
5、交接班内容
6、安全注意事项
前言
为确保检验人员的正确操作,使用方便,保证分析数据准确,制定本检验方法。
本检验方法根据离子膜烧碱生产要求的中控分析项目和《氯碱生产方法》制定,做为《沾化明珠化工有限公司化验试运行检验方法》在试运行基础上,以后再对该版本进行修订。
本检验方法由化验室负责起草
起草人:
审核人:
批准人:
本检验方法自2006年月日起实施
检验内容
4.1精盐水
4.1.8PH测定方法(用PH计测定)
4.2超精盐水
4.3单槽淡盐水
4.4单槽碱液
4.5氯气
4.6氢气纯度、氢气中含氧、含氮的测定(色谱仪法)
4.7次氯酸钠
4.8盐酸含量的检验
4.9亚硫酸钠的测定方法
4.10氢氧化钠中氯化钠的检验(分光光度法)
4.11纯碱的检验
4.12三氯化铁的检验
4.13硫酸的检验
4.14液碱的检验
4.15盐泥中氯化钠的检验
4.16空气、压力容器内气体中含氢的检验(同氯气中含氢的检验)
4.17天平日常维护保养方法
4.18化验室安全注意事项
4.19交接班制度
化验、检验方法
1.适用范围
本检验方法适用于离子膜烧碱生产;包括一次盐水、二次盐水、电解、氯氢处理、盐酸液氯生产、离子膜成品烧碱,以及离子膜烧碱生产中所需原料的化验分析。
2.目的及职责
2.1目的
使生产过程中的各项技术指标得到及时准确地控制,确保生产的正常运行,从而保证产品质量。
2.2化验员职责
3.检验内容
检验内容(见表一)
表一化验室检验项目一览表
取样地点
检验项目
指标要求
取样频率
检测方法
检验人
螯合树脂塔出口二次盐水
钙+镁(ppb)≤
20
根据要求做
ICP
游离氯(ppm)
0
1次/班
三班
NaClg/l
实测
1次/班
三班
钙+镁(ppb)≤
20
1次/班
ICP
NaClO3g/l
2
1次/天
三班
NaSO4g/l
实测
1次/天
三班
Bappb
实测
1次/天
ICP
Srppm
实测
1次/周
三班
SiO2ppm
实测
1次/天
ICP
Alppm
实测
1次/天
ICP
4.检验内容
4.1精盐水
4.1.1盐水中NaCl含量的测定
在中性溶液中,AgNO3与NaCl反应生成AgCl沉淀,用铬酸钾作指示剂,当NaCl反应完毕后,AgNO3与K2CrO4生成淡砖红色的Ag2CrO4沉淀,反应式如下:
AgNO3+NaCl=AgCl↓(白)+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓(砖红色)+2KNO3
AgNO3标准溶液:
C(AgNO3)=0.1mol/L
2CrO4指示剂溶液:
5%
2SO4`溶液:
C(1/2H2SO4)=0.1mol/L
准确移取10ml盐水溶液移入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,吸取该稀释液10ml于250ml锥形瓶中,滴加(1-2)滴0.1%酚酞溶液,若溶液显红色,以0.1mol/LH2SO4中和至微红色,再加K2CrO41ml,加水约50ml,在充分摇动下,用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定至溶液呈稳定的淡砖红色,经充分摇动后不消失即为终点。
C·V×58.44
NaCl(g/L)=+K
10×10/250
C——AgNO3标准溶液浓度,mol/L;
V——AgNO3标准溶液消耗体积,ml;
58.44——每摩尔NaCl的克数,g;
K——NaCl浓度的温度的校正值(见表4);
+又生成灰黑色Ag2O沉淀,影响滴定终点的判断。
-,使铬酸银沉淀过早出现,造成滴定结果偏低。
因此,在滴定时必须剧烈震荡溶液,使吸附的Cl-重新反应生成AgCl沉淀。
表4氯化钠浓度的温度校正值(K)
测定温度(℃)
K(克/升)
测定温度(℃)
K(克/升)
10
-1.30
28
+1.22
11
-1.18
29
+1.36
12
-1.06
30
+1.50
13
-0.94
31
+1.66
14
-0.82
32
+1.82
15
-0.70
33
+1.98
16
-0.56
34
+2.14
17
-0.42
35
+2.30
18
-0.28
36
+2.48
19
-0.14
37
+2.66
20
0.00
38
+2.84
21
+0.16
39
+3.02
22
+0.32
40
+3.20
23
+0.48
41
+3.36
24
+0.64
42
+3.52
25
+0.80
43
+3.68
26
+0.94
44
+3.84
27
+1.08
45
+4.00
4.1.2氢氧化钠和碳酸钠检验
样品溶液中先加入酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液变为粉红色为终点,反应如下:
Na2CO3+HCl==NaHCO3+2NaCl
NaOH+HCl==NaCl+H2O
再用甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点,反应如下:
NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑
a)一般实验仪器;
b)盐酸标准溶液:
C(HCl)=0.1mol/L;
c)酚酞指示剂:
10g/l乙醇溶液;
d)甲基橙:
1g/l;
用移液管移取10ml样品于250ml的锥形瓶中,加入2-3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液呈粉色为终点。
记下所消耗的盐酸的体积V1,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点,记下所消耗的盐酸标液的体积V2。
C(V1—V2)×40.00
NaOH(g/L)==1.6×C(V1—V2)
10
C·2V2×53.00
Na2CO3(g/L)==4.24×C·V2
10
式中:
C——盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L;
V1——以酚酞为指示剂滴定时,消耗盐酸标准溶液之用量,ml;
V2——以甲基橙为指示剂时,所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
40.00——每摩尔氢氧化钠的克数,g;
106.0——每摩尔碳酸钠的克数,g;
两次平行测定差值不大于0.1g/l,取其平均值作为测定结果报出。
4.1.3钙、镁含量的测定
钙离子分析:
在PH=12的碱性条件下,以钙试剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定样品,钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物,当用EDTA滴定时,EDTA即夺取其络合物中的钙离子,游离出钙试剂阴离子,滴定至等当点时,溶液由紫红色变兰即为终点;镁离子分析:
用缓冲溶液调节试液PH值约等于10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测的钙、镁离子总量,再从总量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
a)一般实验室仪器
b)盐酸溶液:
0.5mol/L;
c)盐酸羟胺溶液:
10g/l;
d)三乙醇胺溶液:
30%;
e)氢氧化钠溶液:
2mol/L;
f)氨—氯化铵缓冲溶液:
PH=10;
g)钙指示剂:
1:
100;
h)铬黑T指示剂:
5g/l;
i)EDTA标准溶液:
C(EDTA)=0.02mol/L
用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中,先用盐酸调节PH值为2左右,酸化试样,再按顺序加入5ml盐酸羟胺溶液,5ml三乙醇胺溶液,摇匀,用氢氧化钠调节溶液PH=12,再加入钙指示剂0.1克,振荡摇匀(为使终点好判断可加入5ml95%的乙醇溶液),用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色,即为终点,记下所消耗的EDTA的体积V1。
用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中,先用盐酸调节PH值为2左右,酸化试样,再按顺序加入5ml盐酸羟胺溶液,5ml三乙醇胺溶液,摇匀,加入10ml缓冲溶液,再加2-5滴的铬黑T指示剂(为使终点好判断可加入5ml95%的乙醇溶液),用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色,即为终点,记下所消耗的EDTA的体积V2。
C·V1×40.08
Ca2+(mg/L)=------------------×103
50
C(V2—V1)×24.31
Mg2+(mg/L)=----------------------×103
50
C——EDTA标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V1——以钙指示剂为指示剂时,所消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V2——以铬黑T为指示剂时,所消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
40.08——每摩尔钙的克数,g;
24.31——每摩尔镁的克数,g;
本方法为络合滴定,滴定速度不易过快,近终点时,须每加一滴都充分摇匀。
两次平行测定差值不大于钙离子:
0.9mol/L,镁离子:
0.5mol/L,取其平均值作为测定结果报出。
4.1.4无机铵含量
样品中无机铵在碱性条件下,以氨的形态被蒸出,用硼酸溶液吸收后,用纳氏试剂比色定量,反应如下:
NH4++OH=NH3↑+H2O
3NH3+H3BO3=(NH4)3BO3
2K2(HgI4)+3KOH+NH4OH=[O(Hg)2NH2]I+7KI+3H2O
a)721分光光度计;
b)50ml具磨口塞的标准比色管;
c)蒸馏装置;
d)氢氧化钠溶液:
300g/l;
e)硼酸溶液:
20g/l;
f)纳氏试剂;
g)铵标准溶液:
0.1mg/ml;
h)无氨蒸馏水中。
吸取铵标准溶液0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml于6个50ml比色管中,加水稀释至刻度,再分别加入1ml30%的氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂,摇匀,静置10分钟。
在波长420nm处,用2cm的比色皿测定溶液的吸光度,以溶液的铵含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
吸取精盐水50ml放入蒸馏瓶中,加无铵蒸馏水100ml,将蒸馏装置安装好,承接冷凝液的50ml比色管内预先加入5ml硼酸溶液,接液管的下端插入比色管的硼酸溶液中,向蒸馏瓶中加入2ml氢氧化钠溶液,摇匀。
调节电炉加热蒸馏,蒸馏至馏出液近45ml时,放低比色管,使接液管口脱离比色管的液面,继续蒸馏,以馏出液冲洗接液管内壁,同时以少量水冲洗接液管外壁,停止加热。
取出比色管,加水至刻度,加入1ml氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂,摇匀,静置10分钟。
在波长420nm处,用2cm的比色皿测定溶液的吸光度。
按标准曲线查的样品的铵含量。
同时用空白试验:
空白用50ml无铵蒸馏水代替样品进行蒸馏,测定过程同上。
m1—m2
NH4+(mg/l)
=×1000
50
式中:
m1——测定样品时的铵含量:
mg
m2——测定空白时的铵含量:
mg
分析时,新的蒸馏瓶需要预先用无铵蒸馏水空蒸一遍,分析时最好先作空白,再作样品。
两次平时测定差值不大于0.2mg/l,取其平均值作为测定结果报出。
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失,即为终点。
反应如下:
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
a)一般实验室仪器:
b)淀粉指示剂:
10g/l;
c)碘化钾溶液:
100g/l;
d)乙酸溶液:
10g/l;
e)硫代硫酸钠标准溶液:
C(Na2S2O3)=0.02mol/L
量取100ml试样置于250ml碘量瓶中,加入碘化钾溶液10ml,乙酸溶液10ml,加盖后水封,在暗处放置5min,加几滴淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝兰消失为终点。
C·V×35.45
游离氯(以Cl计,mg/l)=×1000
100
式中:
C——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
35.45——每摩尔氯的克数,g。
两次平时测定差值不大于0.2mg/l,取其平均值作为测定结果报出。
4.1.6盐水中亚硫酸钠
在弱酸性环境中,用碘将亚硫酸钠氧化成硫酸盐,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标液滴定过量的碘。
反应:
Na2SO3+I2+H2O=Na2S2O4+2HI
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
a)一般实验室仪器;
b)淀粉指示剂:
10g/l;
c)乙酸溶液:
10%;
d)碘标准溶液:
C(1/2I2)=0.01mol/L;
f)硫代硫酸钠标准溶液:
C(Na2S2O3)=0.02mol/L。
用量筒取100ml试样于碘量瓶中,加入5ml,准确加入5ml碘标液,用0.02mol/L的硫代硫酸钠标液滴定至浅黄色,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至无色为终点。
C×(V0—V1)×126.04
亚硫酸钠(mg/l)=×103
2×100
式中:
C——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V0——滴定空白所消耗标准溶液的体积,ml;
V1——滴定样品所消耗标准溶液的体积,ml;
126.04——每摩尔亚硫酸钠的克数,g。
两次平时测定差值不大于0.1ug/l。
4.2超精盐水
a)无水乙醇(分析纯);
b)过滤器及滤膜支撑网;
c)抽滤瓶:
2500ml;
d)真空泵:
真空度0.6×105Pa;
e)滤膜:
聚四氟乙烯膜,直径4.7cm,孔率0.3um。
把滤膜放入干净的称量瓶中,放入烘箱中于105℃烘干2小时,放入干燥中冷却备用。
取一张已经干燥的滤膜(用无齿镊子)称重(准确称量至0.0002g),记为m1,将滤膜浸入无水乙醇中,十分钟后取出,讯速放入滤斗上。
固定好过滤装置,倒入1000ml试样抽滤,抽滤时真空度控制在0.6×105Pa.
抽滤后,取1000ml蒸馏水,分10次洗过滤器及量筒,最后用少量蒸馏水冲洗滤膜四周,将滤膜上的氯化钠全部洗净,继续抽滤直至滤膜上没有水为止。
将滤膜放入烘箱,在105℃烘干2小时,放入干燥器冷却,称重记为m2称重至0.0002g)。
在干燥器中取一张新滤膜,按上述步骤过滤1000ml蒸馏水,做空白试验,滤膜质量分别记为m空1,m空2。
(m2-m1)-(m空2-m空1)
X(mg/l)=----------------------------------×100
V
式中:
m1——试样过滤时,滤膜在过滤前的质量,g;
m2——试样过滤时,滤膜在过滤后的质量,g;
m空1——空白试验时,滤膜在过滤前的质量,g;
m空2——空白试验时,滤膜在过滤后的质量,g;
V——过滤试样的体积,L
a)称量时,为减小误差,最好采用直接称量。
b)过滤洗涤时,一定要减少外界杂质的干扰。
c)若测定结果偏高,要对滤膜的氯化钠含量进行测定。
两次平行测定之差不大于0.1mg/l。
在试样中加入过量的氯化钡一氧化镁混合溶液,使硫酸根沉淀,过量的钡盐在镁盐的存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
a)盐酸:
1+3溶液;
b)0.1mol/L氯化钡一氧化镁混合溶液;
c)乙醇:
95%;
d)三乙醇胺:
30%(贮于褐色瓶中);
e)铬黑T:
0.5%的乙醇溶液(一周内见效);
f)氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液:
PH=10;
g)EDTA标准溶液:
0.05mol/L。
h)一般实验室仪器。
吸取5ml试样于三角瓶中,加入50ml蒸馏水,加盐酸1~2滴酸化,再准确加入10ml氯化钡一氧化镁混合溶液,在电炉上微沸3min,冷却后加入5ml三乙醇胺,10ml缓冲溶液,3~5滴铬黑T指示剂,10ml乙醇溶液混匀后,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点,同时做空白试验。
(V-V’)×C×142
X(g/l)=-------------------------------
5
式中:
V’——滴定试样用去EDTA标准溶液体积,ml;
V——滴定空白用去EDTA标准溶液体积,ml;
C——EDTA标准溶液浓度,mol/L;
142——每摩尔硫酸钠的克数,g。
两次平行测定之差大于0.1g/l。
℃。
在试样溶液中加入硫酸亚铁,使氯酸钠还原,过量的亚铁离子用高锰酸钾滴定。
反应式:
6FeSO4+NaClO3+3H2SO4=3Fe2(SO4)3+NaCl+3H2O
10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O
a)硫酸亚铁标准溶液:
0.1mol/L;
b)硫酸:
1:
2;
c)硫酸锰混合溶液;
d)试亚铁灵指示剂;
e)高锰酸钾标准溶液:
C(1/5KMnO4)=0.1mol/L;
f)一般实验室仪器。
吸取试样25ml于250ml锥形瓶中,准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml,硫酸溶液10ml,再加入80ml蒸馏水,在隔绝空气的条件下加热,微沸10分钟,取下迅速冷却至室温,加10ml硫酸锰混合溶液,1~2滴试亚铁灵,用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。
空白试验:
取100ml蒸馏水于250ml锥形瓶中,准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml,硫酸溶液10ml,在隔绝空气的条件下加热,微沸10分钟。
取下迅速冷却至室温,加10ml硫酸锰混合溶液,1~2滴试亚铁灵,用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。
C×(V’-V)×106.5
X(g/l)=-------------------------------
25×6
式中:
V’——滴定试样用去高锰酸钾标准溶液体积,ml;
V——滴定空白用去高锰酸钾标准溶液体积,ml;
C——高锰酸钾标液浓度;
106.5——每摩尔氯酸钠的克数,g。
两次平等测定之差不大于0.1g/l。
用饱和溴水氧化碘为IO-3,用甲酸钠分解过量的溴,调PH为2.05±0.1,加入KI,使碘离子还原为I2,用淀粉指示剂显色,在570nm,用5cm吸收池测定吸光度.
分析操作中的高纯水和优级纯试剂
a)醋酸—醋酸钠缓冲溶液:
PH=4.6;
b)饱和溴水;
c)甲酸钠溶液:
1%;
d)H2SO4溶液:
0.1M;
e)KI溶液:
3%;
f)淀粉指示液;
g)NaCl溶液:
300g/L;
h)Na2S2O3溶液:
1mol/L。
723型分光光度计、50mm的吸收池一般实验室仪器。
—醋酸钠缓冲溶液到上述烧杯中,然后加入0.3ml的饱和溴水,摇匀、静置2分钟;加入2ml甲酸钠溶液,静置10分钟。
2SO4溶液调节PH至2.05±0.1(如果必要可能会用到1mol/L的NaOH溶液);
2S2O3溶液,使溶液变为无色,此溶液作为参比液。
在570nm波长处用5cm的吸收池测量吸光度,从预先准备的校正曲线确定试样的碘含量。
m
X(ppm)=-----------------×1000
25×p
式中:
m——由校正曲线查得试样中碘的含量,ug;
p——超精盐水的密度,g/m3
两次平衡测定结果之差不大于0.02ppm。
4.3离子膜单槽淡盐水
在中性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定其中的氯根,但由于阳极液中含有游离氯和次氯酸钠,需用双氧水破坏,反应式如下:
2Cl2+4H2O2==4HCl+2H2O+3O2
NaClO+H2O2==NaCl+H2O+3O2
NaCl+AgNO3==AgCl↓(白)+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓(砖红色)+2KNO3
3)=0.1mol/L
吸取试样10ml于250ml溶量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
吸取制备液10ml于250ml三角烧瓶中,滴加3%双氧水溶液至淀粉碘化钾试纸蓝色消失,加水约50ml,加热煮沸3min,冷至室温后,以0.1%甲基橙为指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠溶液中和溶液至中性,再加5%铬酸钾指示剂1ml,用0.1mol/L硝酸银标准溶液淡砖红色即为终点。
C·V×58.44
NaCl(g/L)=
10×10/250
C——AgNO3标准溶液浓度,mol/L;
V——AgNO3标准溶液消耗体积,ml;
58.44——每摩尔NaCl的克数,g;
a)硫酸亚铁标准溶液:
0.1mol/L;
b)硫酸:
1:
2;
c)硫酸锰混合溶液;
d)试亚铁灵指示剂;
e)高锰酸钾标准溶液:
C(1/5KMnO4)=0.1mol/l;
f)双氧水:
3%;
g)碳酸氢钠:
分析纯;
h)一般实验室仪器。
用ICP分析仪测定
4.4电解液
试样中加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后用酚酞为指示剂,用盐酸滴定至溶液变为无色为终点。
a)一般实验室仪器;
b)氯化钡溶液:
100g/l;
c)盐酸标准溶液:
C(HCl)=0.1mol/l;
d)酚酞指示剂:
10g/l;
用干燥洁净的小烧杯,称取冷却至室温的试样1g左右,(称准至0.0002g)置于25ml三角瓶中(三角瓶中加入100ml蒸馏水)加2~3滴酚酞指示剂,用盐酸滴至溶液恰好淡粉色(30秒内不变色)。
C×V×40.0
NaOH(%)=----------------------×100
m×1000
式中:
C——盐酸标准溶液浓度,mol/l;
V——用盐酸标准溶液体积,ml;
m——试样质量:
g;
40.0——每摩尔氢氧化钠的克数,g。
方法检验GB/T11200.1—89
4.5氯气
取氯气样品100ml,用硫代硫酸钠溶液吸收氯气,测量残余气体的体积,计算样品中氯气的体积百分比。
反应式:
Na2S2O3+Cl2+H2O=Na2SO4+2HCl+S↓
a)氯气计量管:
100ml
b)水准瓶:
500ml
c)硫代硫酸钠溶液:
100g/l
d)氢氧化钠溶液:
200g/l.
将氯气计量管充满硫代硫酸钠溶液,连接好取样口,打开阀门,旋转考克,同时放低水准瓶取氯气100ml,然后关闭阀门,旋转考克,抬高水准瓶把氯气排入尾气吸收瓶中,如此重复3次。
再快速准确取样100ml,(水准瓶液面和氯气计量管的液面在同一高度)关闭好取样阀门和考克。
抬高水准瓶放低氯气计量管,让氯气和硫代硫酸钠溶液充分反应,让水准瓶液面和计量管液面在同一高度,读数,记下残余气体体积。
V-V0
氯气(%)=————×100
V
式中:
V0——残余气体体积,ml
V——取样体积,ml
两次平行测定的结果之差值不大于0.5%,取其平均值为测定结果。
用吸收液吸收样品中的氯气,剩余体积用爆炸法测定其氯含氢氢气和氧气在适当比例下,遇电火花爆炸,化和生成水,生成的水冷凝成
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