水质石油类的测定方法验证报告紫外.docx
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水质石油类的测定方法验证报告紫外
xxx检测科技有限公司
方法验证报告
方法名称
HJ970-2018紫外分光光度法
水质石油类的测定方法验证报告
项目负责人
审核
批准
报告日期
序号
文件名称
1
开展新检测项目申请表
2
方法验证报告
3
方法验证相关原始记录
4
溶液配制记录
5
新项目评审批准记录
6
7
8
9
10
11
xxx检测科技有限公司(LSL-JL-134)
开展新检测项目申请表
新项目名称
水质石油类的测定紫外分光光度法
检测依据
HJ970-2018
需投入的仪器设备
紫外分光光度计
设施与环境要求
温度(10~30)℃;
湿度:
≤85%RH
现有环境条件满足标准要求
项目负责人
武东昇
需投入技术人员
2人
主要技术要求
1、了解相关技术背景及相关标准;
2、现场检测的要求,前处理(萃取)操作,紫外分光光度计的操作;
3、检测结果报告。
市场需求及效益分析
根据公司业务需要,为开展环境监测,有一定市场需求。
经费预算
2万元。
分析室意见:
签字:
年 月 日
办公室意见:
签字:
年 月 日
技术负责人意见:
签字:
年 月 日
修改记录:
第0次
HJ970-2018紫外分光光度法
水质石油类的测定方法验证报告
1.方法依据
采用国家标准《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018。
2.检测项目
适用于地表水、地下水和海水中的石油类。
3.方法原理
在pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于225nm波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
萃取液经硅酸镁吸附处理后,可消除极性物质的干扰。
4.试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。
4.1盐酸:
ρ(HC1)=1.19g/ml。
4.2硫酸:
ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
4.3正己烷(C6H14)
使用前于波长225nm处,以水做参比测定透光率,透光率大于90%方可使用,否则需脱芳处理。
脱芳处理方法:
将500ml正已烷加入1000ml分液漏斗中,加入25ml硫酸(4.2)萃洗10min,弃去硫酸相,重复上述操作,直至硫酸相近无色,再用蒸馏水萃洗3次,至透光率大于90%即可。
4.4无水乙醇(C2H6O)。
4.5无水硫酸钠(Na2SO4)。
于550℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
4.6硅酸镁(MgSiO3):
150um~250um(100目~60目)。
于550℃下灼烧4h,冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加入适量蒸馏水,密塞并充分振摇数分钟,放置12h,备用。
4.7石油类标准贮备液:
ρ=1000mg/L。
直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/样品。
4.8石油类标准使用液:
ρ=100mg/L。
准确移取5.00ml石油类标准贮备液(4.7)于50ml容量瓶中,用正己烷(4.3)定容,摇匀。
可保存24h。
5.仪器
5.125mL比色管
5.21000mL分液漏斗具聚四氟乙烯旋塞。
5.3砂芯漏斗
5.4UV-6000紫外可见分光光度计,2cm石英比色皿。
5.5HY-4A型多用调速振荡器。
5.6SR-4000低速离心机
5.7一般实验室常用器皿和设备
6.实验分析
6.1采样和样品
6.1.1采样和样品保存:
参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存,在采集后尽快分析,如不能在24h内测定应保存于0-4℃冷藏保存,3d内测定。
6.2试样的制备
6.2.1萃取
将样品全部转移至1000ml分液漏斗中,量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中。
充分振摇2min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至1000ml量筒中,测量样品体积并记录。
乳化程度较重时,可向除去水相后的萃取液中加入1滴〜4滴无水乙醇破乳,若效果仍不理想,可将其转移至玻璃离心管中,2000r/imn离心3min。
6.2.2脱水
将上层萃取液转移至己加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。
若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块。
也可将萃取液通过己放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。
6.2.3吸附
继续向萃取液中加入3g硅酸镁,置于振荡器上,以180r/min〜220r/min的速度振荡20min,静置沉淀。
用砂芯漏斗过滤,待测。
也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。
将萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前2ml〜3ml滤液,待测。
6.2.4空白试样的制备
以实验用水代替样品,加入盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。
6.2.5标准曲线的建立
准确移取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml石油类标准使用液(100mg/L)于6个25ml容量瓶中,用正己烷稀释至标线,摇匀。
标准系列浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、16.0mg/L在波长225nm处,使用2cm石英比色皿,以正己烷作参比,测定吸光度。
以石油类浓度(mg/L)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线。
6.3试样的测定
按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。
当试样吸光度值大于曲线最高点时,用正己烷稀释试样后测定。
7.结果计算
水中石油类的质量浓度ρ(mg/L)按照下列公式计算,结果保留小数位数与检出限一致,最多保留三位有效数字:
ρ=(A-A0-a)×Vl/(b×V)
式中:
ρ一—水中石油类的质量浓度,mg/L;
A——试样的吸光度值;
A0——空白试样的吸光度值;
a——标准曲线的截距;
V1——萃取液体积,ml;
b——标准曲线的斜率;
V——水样体积,ml。
8.实验数据及结果
8.1工作曲线及相关系数
石油类各浓度标准系列测定结果见表1:
表1石油类工作曲线测定结果
石油类浓度(mg/L)
0.00
1.00
2.00
4.00
8.00
16.00
吸光值y
0.001
0.056
0.098
0.191
0.365
0.772
扣除空白后吸光值
0.000
0.055
0.097
0.190
0.364
0.771
曲线方程及相关系数
y=0.0416x+0.0131,r=0.9993
8.2方法检出限
按照样品分析的全部步骤,配制浓度为估计方法检出限2~5倍的样品重复7次测试,计算7次平行测定的标准偏差,按公式
(1)计算方法的检出限。
MDL=t(n-1,0.99)×s
(1)
式中:
MDL—方法检出限(mg/L);
n—样品的平行测定次数;
t—自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);
s—n次平行测定的标准偏差。
其中,当n为7,自由度为6,置信度为99%时的t值,取3.143。
表2平行测定结果(mg/L)
测定批次
1
2
3
4
5
6
7
减去空白后吸光度
0.041
0.044
0.043
0.041
0.043
0.043
0.041
测定结果(mg/L)
0.03
0.04
0.04
0.03
0.04
0.04
0.03
平均值浓度(mg/L)
0.04
标准偏差SD
0.0015
t(6,0.99)
3.143
实测检出限
0.005
测定下限
0.02
由上表可知,本次方法试验检出限为0.005mg/L,小于本方法的检出限0.01mg/L,符合标准方法要求。
8.3精密度检测
配制4份浓度分别为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L的石油类标准样品,分别进行6次测量,结果如下表所示:
表3方法精密度测定数据(n=6)
平行号
试样
浓度1
浓度2
浓度3
浓度4
测定结果
(mg/L)
1
0.04
0.09
0.18
0.98
2
0.05
0.10
0.18
0.98
3
0.05
0.10
0.19
1.00
4
0.05
0.09
0.20
0.97
5
0.05
0.09
0.19
0.97
6
0.05
0.09
0.19
0.99
平均值
(mg/L)
0.05
0.09
0.19
0.98
标准偏差SD
0.0041
0.0052
0.0075
0.0117
相对标准偏差RSD
8.4%
5.5%
4.0%
1.2%
RSD要求范围
8.2%~16%
5.2%~7.1%
2.2%~6.8%
0.8%~2.7%
由表3可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为均在RSD要求范围内,精密度符合标准方法要求。
8.4准确度
8.4.1自配
配制4份浓度分别为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L的石油类标准样品,分别进行6次测量,结果分析,如表4。
表4方法准确度测定数据(n=6)
平行号
试样
浓度1
浓度2
浓度3
浓度4
测定结果
(mg/L)
1
0.04
0.09
0.18
0.98
2
0.05
0.10
0.18
0.98
3
0.05
0.10
0.19
1.00
4
0.05
0.09
0.20
0.97
5
0.05
0.09
0.19
0.97
6
0.05
0.09
0.19
0.99
平均值
(mg/L)
0.05
0.09
0.19
0.98
标准样品浓度(mg/L)
0.05
0.10
0.20
1.00
相对误差
-3.3%
-6.7%
-5.8%
-1.8%
相对误差要求范围
-20%~0%
-10%~0%
-10%~-5%
-11%~2%
由表4可知,本实验室6次测试结果所得的相对误差均在要求范围内,准确度符合标准方法要求。
8.4.2有证标准物质
对正己烷中石油类有证标准物质NK202004-10进行分析测定,测试结果如下。
表5有证标准物质测定数据
编号
样品浓度(mg/L)
平均值(mg/L)
相对误差
NK202004-10
11.0
11.1
0.9%
NK202004-10
11.2
8.5样品
对地表水的水样分析测定,测试结果如下。
编号
样品浓度(mg/L)
平均值(mg/L)
相对偏差
DB20200503A01-001
0.26
0.26
1.9
DB20200503A01-001
0.27
对地下水的水样分析测定,测试结果如下。
编号
样品浓度(mg/L)
平均值(mg/L)
相对偏差
DX20200508A01-001
0.04
0.04
0
DX20200508A01-001
0.04
9.结果与评价
9.1结果
9.1.1标准曲线方程:
y=0.0416x+0.0131;线性相关系数:
r=0.9993。
9.1.2方法检出限:
MDL=0.005mg/L。
9.1.3对样品进行精密度测定,精密度均符合标准方法要求。
9.1.4对样品进行准确度测定,相对误差均在要求范围内。
9.2结论
本法采用分光光度法测定水中石油类的指标均能满足国家标准HJ970-2018《水质石油类的测定紫外分光光度法》的要求。
xxx检测科技有限公司(LSL-JL-135)
新项目评审批准记录
新项目名称
水质石油类的测定紫外分光光度法
申请部门
分析室
申请人
申请时间
评审人
评审时间
评审内容:
㈠客户合同要求:
按国家标准进行检测。
㈡人员要求
技术人员要求:
经过相关培训并考核合格数量:
2人□招聘
㈢仪器设备要求
主要仪器设备名称:
紫外分光光度计数量:
1台□购买
㈣检测物品要求
标准物质:
石油类标准物质数量:
1瓶□购买
主要试剂:
正己烷、无水硫酸钠、硅酸镁数量:
各1瓶□购买
㈤方法技术要求
方法依据:
《水质石油类的测定紫外分光光度法》(HJ970-2018)
质控手段及结果:
标准曲线、加标回收、平行双样、实验室空白、精密度
㈥环境要求:
(温度(10~30)℃;湿度:
≤85%RH)
满足环境条件要求
㈦其他要求:
无
报告各项评审结论:
技术负责人:
年月日
管理者签署评审意见:
批准签字:
年月日
- 配套讲稿:
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- 关 键 词:
- 水质 石油类的测定方法验证报告紫外 石油 测定 方法 验证 报告 紫外