粉煤灰混合污泥制备活性炭及其吸附性研究.docx
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粉煤灰混合污泥制备活性炭及其吸附性研究
摘要
为提高以污泥制备的活性炭的吸附性能,采用化学活化方法将污泥、粉煤灰混合制备活性炭并研究其吸附性能。
研究表明,在污泥、粉煤灰和ZnCl2质量比为10∶3∶4、活化温度为500℃、活化时间为80min条件下,制备的活性炭吸附性能最佳,其比表面积为459.56m2/g,总孔面积为0.32mL/g,碘值为376.17mg/g。
以污泥和粉煤灰制备活性炭技术在废水治理领域具有良好的工业应用前景。
关键词:
粉煤灰;污泥;制备;活性炭;吸附性
ABSTRCT
Inordertoimprovethesludge,thepreparationofactivatedcarbonadsorption,thechemicalactivationmethodtothesludgeandflyashmixturepreparationofactivatedcarbonanditsadsorptionperformanceresearch.Researchshowsthatinthesludge,flyashandZnCl2qualityratioof10:
3,4,andtheactivationtemperatureof500℃,timeof80minundertheconditionsofactivation,thepreparationofactivatedcarbonadsorptionperformanceisthebest,thespecificsurfaceareaof459.56m2/g,totalholeareais0.32mL/g,iodinevalueof376.17mg/g.Thepreparationofactivatedcarbonwithsludgeandflyashtechnologyinwastewatertreatmentfieldhasagoodprospectofindustrialapplication.
KEYWORDS:
flyash;Sludge;Preparation;Activatedcarbon;adsorption
目录
图目录5
表目录6
1绪论7
1.1研究背景7
1.2研究目的及意义8
1.2.1研究的目的8
1.2.2研究的意义8
1.3国内外的研究现状8
1.3.1国外的研究现状8
1.3.2国内研究现状9
2材料及方法11
2.1实验药品及仪器11
2.1.1实验药品11
2.1.2实验仪器及设备11
2.2常见的分析方法11
2.2.1苯酚的分析方法11
2.2.2污泥含水率及挥发份分析方法13
2.2.3亚甲基蓝吸附值分析方法14
2.2.4PH测定方法14
2.3本文试验方法14
3结果与讨论16
3.1污泥粉煤灰配比对活性炭吸附性能的影响16
3.2浸值比对活性炭吸附性能的影响17
3.3活化温度对活性炭吸附性能的影响17
3.4活化时间对活性炭吸附性能的影响18
四、结论与展望19
致谢21
参考文献22
图目录
图2.1苯酚溶液的紫外-可见吸收光谱12
图2-2苯酚溶液在269nm处的UV-Vis标准曲线13
图2-3污泥粉煤灰制备活性炭工艺流程15
图3-1粉煤灰对活性炭吸附能力的影响16
图3-2活化剂对活性炭吸附能力的影响17
图3-3活化温度对活性炭吸附能力的影响18
表3-4活化时间对活性炭吸附能力的影响19
表目录
表2.1实验药品11
表2.1实验仪器及设备11
表3-1粉煤灰对活性炭吸附能力的影响16
表3-2活化剂对活性炭吸附能力的影响17
表3-3活化温度对活性炭吸附能力的影响18
表3-4活化时间对活性炭吸附能力的影响18
1绪论
1.1研究背景
随着我国社会经济的发展,一方面人们的生活水平不断提高,对环境质量要求也越来越高;但另一方面资源相对短缺的我国在经济发展的过程中,资源浪费、环境污染现象较严重。
因此,以资源高效利用和循环利用为核心,以减量化、再利用、资源化为原则,以低消耗、低排放、高效率为基本特征的循环经济发展模式对解决上述的矛盾具有迫切的现实意义。
伴随城市化进程的加快,污水处理量高速增加,产生了大量的副产物污泥。
污泥处理问题已成为我国生态环境建设及城市化过程中面临的一个急需解决的重大难题。
污泥资源化利用已成为污泥处理领域的前沿研究热点。
污泥中含有较多的碳,具备了制备活性炭的客观条件。
通过化学处理方法对污泥进行相关的热处理,就可充分利用污泥中的有机质成分,将其转化活性炭是一种具有高度发达孔隙结构和极大比表面积的多孔炭材料。
主要由碳元素组成,同时也含有氢、氧、硫、氮等元素,以及一些无机矿物质。
活性炭不溶于水和其它绝大部分的溶剂。
除了在高温下同氧接触,同臭氧、氯、重铬酸盐等强氧化剂反应外,在诸多实际使用条件下都极为稳定,可以在广泛的pH范围内及多种溶剂、高温、高压下使用。
发达的孔隙结构决定了吸附作用是活性炭最显著的特征之一,因而活性炭被广泛地应用于对气相和液相中有害物质的吸附、净化处理,如:
在食品工业、饮用水及污水处理、医学领域、煤气脱硫、烟道气脱硫脱硝、天然气储存、食品保鲜燃料及军事防毒面具等方面的应用;同时由于活性炭所具有的耐高温、耐腐蚀、导电、传热以及化学稳定性等一系列优点,在催化材料、电子能源材料和生物工程材料方面的应用也陆续得到了研究和开发,其产量和性能也在不断地提高,目前世界范围内活性炭的生产量和使用量正不断扩大,2003年世界活性炭年消费量超过70万吨,并以每年15%的速度递增。
西方一些发达国家在环保方面的人均活性炭需求量达到300-400mg/g。
由于美国环保法律的严格实施,近年来用于环保的活性炭以平均25%的速度增长。
我国活性炭年产量已突破21万吨,取代美国(15-17万吨)成为世界第一活性炭生产大国;活性炭出口量也逐年上升,2002年出口15万吨,已稳居世界首位。
因此,活性炭工业的发展有着极大的前景。
但是,国内的活性炭工业必须注重研究活性炭的生产和产品性能的研究,根据现在我国现有状况,污染十分严重,粉尘和污泥造成的危害极大,而粉煤灰混合污泥制备活性炭的技术现在进行研究,正好可以解决污染的问题,这样加强新技术开发,以促进整个活性炭行业的良好发展。
成含碳的多孔吸附材料。
国内外学者对以污泥制备活性炭做了一些基础性的研究。
以污泥制备活性炭为污泥资源化利用找到了一条化害为利、变废为宝的出路,可实现经济效益与社会效益同步增长。
然而传统的以污泥直接制备的活性炭其得率、碘吸附值、比表面积均难以和市场上的活性炭相媲美,这就使得污泥制备活性炭技术难以工业化应用。
因此,提高污泥制备活性炭的理化性能,增强活性炭的吸附性,已成为以污泥制备活性炭研究的重点内容。
1.2研究目的及意义
1.2.1研究的目的
污水处理过程中产生的污泥中含有大量的有机物,我国目前污水污泥中有机物的含量一般为40%-70%[6],但是随社会发展水平的提高其含量也会增加,故污水污泥的含炭量也会提高,这是污泥制备活性炭的客观因素,同时探讨污泥制备成本低廉的活性炭吸附剂,是污泥处理处置和资源化新途径,对解决污泥出路与资源化问题具有重要意义。
国内外有不少学者对粉煤灰混合污泥制备活性炭吸附剂作了不同的研究。
随着人们生活水平的提高,污泥量和污泥中有机物的含量在不断增加,从1996年开始特别是2000年以后,不断的带来了对整个废水处理的整体性过程的研究和分析。
在这样的情况下,如何能够更好的推进当前的整个化学研究的体现和分析,将会对未来的发展产生更加重要的作用和意义。
1.2.2研究的意义
1.2.2.1理论意义
从理论上来看,当前的研究过程中主要是针对现有的整个污水处理的过程进行系统的分析,在进行排污处理的过程中,如何能够更好的体现出对当前的不同的污染物质的分类,将会极大的影响到人们的正常生活。
所以,通过本文的研究,试图能够将活性炭进行适当的分析和体现,能够更好的凸显出对当前的整个研究的过程和实现的基础性的体现效益。
1.2.2.2实践意义
从整个实践的效果上来看,整体性的研究规划和研究的发展之间有着密切的连续性,在这样的情况下,从粉煤的污泥制备到活性炭的基本的相互吸附的角度上,进行适当的分析和研究,最终将会凸显出对当前的研究方法和思路。
在工业生产过程中,利用这样的思路进行实际的生产,将会带来更多的重要性意义和效果的呈现。
1.3国内外的研究现状
1.3.1国外的研究现状
1960年Razoku等人最早意识到污泥可以作为一种资源进行利用而不是直接处置掉。
他当时写了一篇关于含碳农业废弃物吸附特性的文章,意识到污泥有资源化的可能性,但没有进行研究。
1971年,Beekmnas和Pkar在一篇题为《城市污水处理厂污泥的热解产物及可能的应用》中建议在某种条件下城市污水处理厂污泥可以转化为一种有用的含碳吸附剂。
随后Bitliewksi等几位研究人员进行了试验探索,并初步优化了制备条件。
直到1987年chinag和You又研究了城市污水处理厂污泥制备吸附剂,但是吸附效果不能令人满意。
在以后的近十年里,鲜有报道。
南洋理工大学的Tay和陈晓歌等人对消化污泥和未消化污泥制备活性炭做了对比,从BET比表面积、孔容积、含碳量、苯吸附能力等方面分析,以未消化污泥为原料的效果要好些。
但未消化污泥不够稳定,在使用制备过程中具有一定的风险性。
因此在他们接下来的研究中均使用消化污泥。
并对污泥活性炭进行了物理化学特性的研究。
他们还探索了用添加椰子壳后的消化污泥制备活性炭的最佳条件,在这个条件下BET比表面积可达867.61m2·g-1’,对酚的去除率为57.99%.
太阳能光催化污水处理技术是绿色环保工业技术,在环境污染严重、能源短缺的今天,具有广阔的前景。
目前尽管世界各国在这方面已有大量的研究,但由于光催化反应过程十分复杂,化合物降解水平不一[3],反应机理和实验结果仍然有许多矛盾[4]。
Fe2(C2O4)3/H2O2对有机物的降解效率虽然比TiO2/H2O2有了很大的提高,但它对太阳辐射的利用也只是占到了太阳总辐射的18%,因此寻找具有更宽的太阳光谱响应范围的催化剂,将是今后研究的重点之一;目前对日光作用下的整个体系中的光催化剂、反应物浓度,以及太阳光的强度,反应温度和光反应器的结构对系统的影响研究还不够全面和透彻,还有必要开展进一步的研究。
此外,太阳能光催化污水处理技术至今未能商业化,成本较高是原因之一,如何在高效地降解有机污染物的同时,又降低系统的成本,这也是今后研究的重点。
这次研究的主要目的是解决草酸铁光催化剂与石墨复合材料对紫外线的吸收问题。
以及复合材料的性能研究。
攀枝花拥有丰富的细鳞片石墨资源,如何对石墨资源进行深层次开发与利用是目前研究的核心。
膨胀石墨是优良的吸附材料,而草酸铁具有光催化活性。
其复合材料可充分发挥各自的优点。
1.3.2国内研究现状
国内也有部分学者对城市污水污泥制备活性炭作了一些研究。
余兰兰等人[9]以城市污水污泥为原料,采用不同活化方法制备活性炭吸附剂,同时对比不同活化剂活化效果,并对影响活化产物吸附性能的因素进行了研究。
结果表明,化学活化法制备的活性炭吸附剂性能较好,采用污泥制备的活性炭吸附剂处理城市污水,COD去除率较高,污水色度也有了较大改善。
四川大学的杨丽君等人也以污水污泥为原料,采用微波辐照磷酸活化的方法制备污泥活性炭,得出磷酸微波法制污泥炭的最佳条件为:
微波功率480W、辐照时间2605、磷酸浓度40%。
在该条件下,制得的污泥炭碘值为517.4mg/g,产率为43%。
任爱玲等人研究了以制药污水处理厂污泥为原料,分别以磷酸和氯化锌为活化剂制备污泥活性炭,研究正交试验确定最佳工艺参数,并以果壳作添加剂提高活性炭性能。
对污泥制备活性炭的工艺,虽然国内外已经作了一定研究,但是以城市污水处理厂脱水生污泥为原料,同时采用管式炉热解法研究制备活性炭的最佳工艺参数,并将其应用于城市污水厂出水处理的效果分析,同商品活性炭的性能比较,像这样在污水污泥中加入碳添加剂、较全面地研究城市污水污泥制备活性炭技术的研究报道却很少。
粉煤灰含有多孔玻璃体和多孔碳粒,具有较大的比表面积,同时还具有一定的活性基团,具有较强的吸附性能。
课题组将污泥和粉煤灰按照一定的比例混合通过化学活化法制备活性炭,并研究制备活性炭的最优工艺参数,以期达到较为理想的活化效果,并对污泥活性炭的吸附性能进行研究,为污泥活性炭用于染料废水的处理提供了有用的工程参数。
另外,从整个国内当前的对吸附性的研究上来看,不同吸附性的效果呈现的能力极大的提升了对当前的整个多元性的变化过程的实施,在这样的变化性的分析情况下,人们会更好的认识到当前的粉煤灰吸附性本身的特质和体现的效果性的差异。
在这样的情况下,能够更好的推进到未来的整体性的变化过程中,人们也会按照当前的一定的吸附性的变化性分析进行,因为只有在这样的情况下,才能够更好的凸显出对当前的活性炭的活性的研究,进而也会通过对吸附性本身的效果呈现,找到更具有针对性和研究价值体现的整体性效果分析。
在粉煤灰的一般性的制备研究中,我们能够看到,对于当前的污染情况和制备的过程实现的情况中,不同的制备过程对于不同的制备效果有着多元性的意义和建设的功能性体现,那么,结合当前的管理特征和环境发展的整体性效益来看,这样的一种整合体现的效果将会极大的提升对当前的活性炭在一般的粉煤灰的清理过程中的应用。
只有更好的体现在未来的发展过程中,才能够更好的让人们感受到对于当前的粉煤灰本身的清理的有效性。
同时,在依靠的粉煤灰的特征体现上,也会因为对当前的粉煤灰的实施和清理的效果,产生更加多元性的意义和表现能力。
2材料及方法
2.1实验药品及仪器
2.1.1实验药品
表2.1实验药品
序号
试剂
纯度
厂家
1
磷酸
化学纯
沈阳瑞丰化学品有限公司
2
氯化锌
分析纯
四川新兴试剂厂
3
氯化钙
分析纯
四川新兴试剂厂
4
三氯化铁
分析纯
四川新兴试剂厂
5
碘
分析纯
沈阳试剂三厂
6
碘化钾
分析纯
天津市光复精细化工
2.1.2实验仪器及设备
表2.1实验仪器及设备
仪器名称
型号
厂家
电化学分析仪
DR500
美国哈希公司
低速离心机
LD4-2
北京医用机厂
酸度计
PHS-3b
四川试剂厂
此外,在进行其他的同类的试验用的离心机的过程中,也还有筛网(0.1mm,0.6-0.8mm,0.5-3mm)、管式电阻炉、烘箱、马弗炉、蒸汽发生器、氮气瓶、锥形瓶、研磨器、量筒、过滤器、烧杯、振荡器、温控仪、pH计、带盖瓷坩埚、电子天平、流量计、电热鼓风干燥箱、马弗炉、电炉、坩埚、蒸发皿、分析天平、冷凝回流装置、HY-4调速多用振荡器。
2.2常见的分析方法
2.2.1苯酚的分析方法
从本文研究的方法上来看,不断的按照当前的分析的效果呈现和基础,更好的体现出对当前的整苯酚的研究,从多元性的角度上实现对当前的苯酚的基本概念上的研究,将会更好的为整个粉煤的混合污泥制备进行研究。
所以,在进行具体的实施过程中,通过对苯酚的分析方法的实现,能够更好的体现出对当期不同的研究机理和实现的标准化的测试结果进行全面性的分析。
只有结合了当前的多种情况下的分析效果,才能够更好的让现有的分析效用和实现的基础之间产生更加明确的作用和效果体现。
同时,在对整个本分的浓度采用上,也是结合了当前的管理要求和标准化的实施要求上,进行全面性的分析,这样才能够更好的凸显出对当前的管理标准化的应用和分析。
苯酚的浓度采用DR5000电化学分析仪分别在269及560nm处测定。
每组实验重复3次,相对偏差<5%。
(1)苯酚及苯酚钠的紫外-可见吸收光谱
取苯酚适量,用去离子水稀释成适宜浓度,以去离子水为空白进行全波长扫描,得紫外-可见吸收光谱,如图2所示。
苯酚在269nm处有最大吸收,与文献报道一致。
故确定测定波长为269nm。
图2.1苯酚溶液的紫外-可见吸收光谱
(2)苯酚标准曲线的绘制
苯酚标准曲线的绘制来源于对当前的不同的标准化测量和实现的不同的曲线浓度上的分析,结合当前的浓度的体现能够更好的体现出对当前的整个研究的有效性和推进性上。
所以,在进行不同的浓度的分析和实现的构成中,也会产生更加重要和多元性的变化性分析。
精确称取1.0g苯酚,置于1000mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀,制得苯酚标准储备液。
分别移取不同体积的苯酚标准储备液,置于100mL的容量瓶中,加去离子水至刻度,稀释成浓度分别为20、40、60、80、92mg/L苯酚溶液,以去离子水为空白,于269nm处测定吸光度,绘制标准曲线,如图2-2所示。
结果表明,苯酚在10~100mg/L范围内,浓度与吸光度的线性关系良好。
每周对标准曲线用标样校正一次。
图2-2苯酚溶液在269nm处的UV-Vis标准曲线
2.2.2污泥含水率及挥发份分析方法
污泥含水率采用《煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定》(GB/T7702.1-1997)测定;
(1)根据粒度大小,用预先烘干并恒重的带盖称量瓶,称取试样5g(精确至0.0002),并使试样厚度均匀。
(2)将装有试样的称量瓶打开盖子,置于温度调至(1505)℃的电热恒温干燥箱内,干燥2h。
(3)取出称量瓶,盖上盖子,放入干燥器内,冷却至室温后称量(精确至0.0002)。
(4)以后每干燥30min,再称量一次,直至质量变化不大于0.0010g为止,视为干燥质量。
如果质量增加,应取增加前一次的质量为准。
(5)重复
(1)至(4)步骤,再做一份试样。
污泥的含水率为78.62%灰分采用《煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定》(GB/T7702.15-2008)测定;
(1)将灰皿置于马弗炉中,在(800+25)℃下灼烧约1h,取出后放入干燥器内,冷却至室温(约30min),称量精确至0.0002g,重复灼烧直至恒重。
(2)将试样置于(150+5)℃电热恒温干燥箱内,干燥2h,然后放入干燥器中冷却至室温备用。
(3)将试样粉碎,全部通过1.00mm筛子,称取1g(精确至0.0002g),置于灼烧过的灰皿内,于马弗炉中先灰化3~5h,然后在(800+25)℃下灼烧约2h。
(4)将灰皿置于干燥器内,冷却至室温(约30min)。
然后迅速称量,精确至0.0002g。
(5)以后每灼烧30min称量一次,直至质量变化不超过0.0010g为止。
(6)重复
(1)至(5)步骤,再做一份试样。
结果用下式计算经测定,干污泥的灰分为44.84%。
2.2.3亚甲基蓝吸附值分析方法
(1)称取0.1g(精确至0.001g)试样,置于100mL磨口瓶中,用滴定管加入亚甲溶液5~15mL(精确至0.02mL)(依被测定产品而定),盖紧瓶塞,放在振荡20min。
(2)用直径为125㎜的中速性滤纸将上述被试样吸附过的亚甲蓝溶液滤入比色管中。
(3)将滤液混匀,用10㎜比色管在分光光度计665nm波长处以蒸馏水(去离子水)为参比液测出消光值。
(4)调整加入亚甲蓝溶液的毫升数,直到测出试样滤液与硫酸铜标准色溶液的消光值读数差不超过±0.02时为止。
(5)重复
(1)至(4)步骤,再做一份试样。
结果按下式计算:
两份试样各测定一次,其允许差应不大于8mg/g,结果以算术平均值表示,精确至整数位。
2.2.4pH测定方法
称取未干燥的活性炭2.5Og(称准至0.0,g),置于100mL的锥形瓶中,加入不含二氧化碳的水50mL,加热,缓和煮沸5min,补添蒸发的水,过滤,弃去初虑液5mL,余液冷却到室温后用PH计测定PH值。
2.2.5吸附量及产率计算产物收率采用质量法计算(活性炭产品与原料干污泥的质量比)。
2.3本文试验方法
将干化后的污泥与粉煤灰按照不同的配比混合均匀,以氯化锌为活化剂制备活性炭,探讨浸渍比、活化温度、活化时间等参数对活性炭的吸附性能的影响。
(1)将污泥放入烘箱,在120℃温度下完全烘干。
然后将烘干的污泥放到球磨机上研磨2h,取出研碎的干污泥,用200目筛子将干污泥筛出。
经过碾磨筛分得到的污泥为粉末状。
从整个当前的具体的分析效果和实现的基础性的效用性体现上来看,如何能够更好的推进当前的管理效用和分析的客观性的基础,将会对未来的发展和研究的过程产生更好的作用和意义的表现性分析。
同时,人们在进行不同的浓度变化的基础上,实现了对当前的管理体现的能力上,也会呈现出一定的特征性的体现方式。
这样的方式来源于对基本的烘箱的操作和基础的实施。
(2)称取一定量的活化剂放入坩埚,加50mL去离子水,搅拌至完全溶解。
这样的步骤是为了能够更好的将当前的坩埚中的水进行有效的分析和体现,主要是针对当前的管理的措施性的一种客观性的保障。
(3)称取一定量的粉末状污泥和粉煤灰,加入活化剂溶液并不断搅拌,使污泥与活化剂溶液完全混合,浸泡24h后放入120℃干燥箱中进行干燥。
(4)将浸渍了活化剂的物料放入管式炉的玻璃管内中心部位,旋紧橡皮塞。
通入氮气赶走管内空气后打开管式炉,以10℃/min的升温速率将污泥
加热至一定温度,活化一段时间后停止加热。
然后继续通入氮气,直至炉内温度低于100℃才停止通入氮气。
温度降至常温后移出活化产物。
(5)将制得的活化料用蒸馏水反复冲洗,直至洗涤液pH值在6~7的范围内。
然后在120℃干燥箱中干燥,称取产物质量确定其得率,放入样品袋中保存。
(6)测定制备活性炭和商用活性炭对污水的吸附性能并进行比较。
污泥粉煤灰制备活性炭工艺流程如图2-3所示。
图2-3污泥粉煤灰制备活性炭工艺流程
结合整个测定的方法上来看,不同的吸附能力能够更好的实现对当前的碘的吸附力的体现上,所以说,如何能够更好的推进当前的整个吸附的效用性体现,也将会极大的提升对当前的标准化的分析程度和实施的有效性上的表现。
吸附能力以碘吸附力来表征,采用Na2S2O3液滴定法测定;COD采用标准方法测定(GB11914—1989),活性炭比表面积和孔容积采用SSA-4200孔隙比表面分析仪测定。
3结果与讨论
3.1污泥粉煤灰配比对活性炭吸附性能的影响
将干污泥与粉煤灰按照不同比例混合,再与质量分数为30%的氯化锌溶液按照一定配比混合制备活性炭,测定其碘值,有关数据见表3-1。
表3-1粉煤灰对活性炭吸附能力的影响
质量比
(干污泥:
粉煤灰:
氯化锌)
活化温度(℃)
活化时间(mins)
碘值(mg/g)
10:
0:
4
300
75
286.32
10:
1:
4
300
75
285.46
10:
2:
4
300
75
296.21
10:
3:
4
300
75
365.21
10:
4:
4
300
75
385.47
10:
5:
4
300
75
390.56
具体的表现结构图为:
图3-1粉煤灰对活性炭吸附能力的影响
实验结果表明,随着粉煤灰含量的增加,活性炭的吸附能力增强。
在相同的实验条件下,不掺入粉煤灰时活性炭碘吸附值为286.32mg/g;当干污泥∶粉煤灰∶氯化锌的质量比为10∶3∶4时,碘吸附值为365.21mg/g,与前者相比增加了33.01%。
然而,再继续增加粉煤灰含量时,活性炭碘
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- 粉煤 混合 污泥 制备 活性炭 及其 吸附性 研究