酚醛树脂.docx
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酚醛树脂
酚醛树脂粘度的测定方法
1原理
当转子在液体中旋转时,液体会产生作用在转子上的年度力矩。
液体的粘度越大,该粘性力矩也越大;反之,液体的粘度越小,该粘性力矩也越小。
2仪器
NDJ-5S型旋转式粘度计,测温仪,塑料杯。
3实验步骤
3.1准备被测液体,将被测液体置于直径不小于70mm,高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器中
3.2准确的控制被测液体的温度。
3.3仔细调整仪器水平,检查仪器的水准器气泡是否居中,保证仪器处于水平的工作状态。
(装上保护架)
3.4参照量程表,选定转子旋入转子连接头。
3.5缓慢调节升降旋钮,调整转子在被测树脂中的高度,至转子的液体标志与液面向平。
3.6选定适合的转数后,按“OK/确定”键,转子开始旋转,仪器开始进行测量,1min后开始读LCD显示屏上的粘度数据并记录,用测温仪测出树脂的温度并记录。
3.7屏幕右面的竖条为采样进程,当竖条到达顶端时,表示测试已经完成。
百分比指的是所测粘度为该档位满量程的百分数。
3.8按“RESET/返回”键,停止测量,将转子移除塑料杯,用酒精清洗转子,将其放在存放箱中,同时将保护架清洗干净。
4测量精度
±2%
5注意事项
5.1参考仪器说明书严格按要求操作。
5.2装卸转子时应小心操作,连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁,否则将影响转子的正常连接及转动时的稳定性。
5.3装上转子后,不得在无液体的情况下旋转。
5.4不得随意拆卸和调整仪器的零部件,不得自行加入润滑剂。
5.5防止转子侵入液体时有气泡粘附于转子下面。
5.6带保护架测试将更精确。
5.7试验结束后,打扫试验台周围的环境卫生。
6干扰因素
被测液体的温度,液体的均匀性以及转子的清洁。
酚醛树脂固含量的测定方法
1原理
酚醛树脂中的游离酚、游离醛及水分会在高温下挥发。
用剩余量除以原质量可得固含量的值。
2仪器
101型电热鼓风干燥箱,表面皿,电子称,胶头滴管/玻璃棒
3试验步骤
3.1设定温度
打开干燥箱的电源,将干燥箱温度设置为150℃。
3.2称量
将表面皿放在电子称上,称取表面皿的质量
,然后将电子称置零,用胶头滴管吸取树脂,将树脂滴在表面皿上,称重记为
3.3加热固化
当干燥箱的温度升到150℃时,将滴有树脂的表面皿放在干燥箱中,干燥约1.5h直至恒重。
3.4冷却称重
将固化后的树脂放在干燥器里进行冷却,然后称重,记为
,做3组平行试验。
4计算
式中
——表面皿质量,g;
——树脂质量,g;
——干燥后质量,g
5注意事项
5.1在称量之前,应检查表面皿是否干净。
5.2干燥箱里的表面皿应间隔放置,保持适当距离。
5.3实验结束后,打扫试验台周围的环境卫生。
酚醛树脂反应活性的测定方法
1原理
酚醛树脂在规定条件下固化可以达到一个最高温度,此温度即酚醛树脂的反应活性。
2仪器
0-200℃温度计、玻璃棒、电子称、塑料口杯
3试剂
专用固化剂
4实验步骤
用塑料口杯称取50g待测树脂和7.5g专用固化剂分别加热/冷却到25℃,将专用固化剂加入树脂中下迅速用玻璃棒搅拌均匀。
迅速将其放入保温板小孔内(溶液由棕红色或黄色完全转变为白色视为搅拌均匀),迅速将已被锡箔/塑料薄膜包裹住的温度计插入树脂液中,每隔30秒记录一次温度直至温度达到最高值并开始回转时止。
记录最高温度记为活性值。
5注意事项
5.1树脂及固化剂必须于25℃开始测试。
5.2温度计必须用锡箔/塑料薄膜包裹且测试过程中需轻轻转动否则温度计极易损坏。
5.3搅拌时必须搅拌均匀,考虑到搅拌过程的温升可以使用测试温度计搅拌。
5.4实验结束后,打扫试验台周围的环境卫生。
酚醛树脂水分含量的测定方法
1原理
苯与水是二种互不相容的液体,将它们混合后,其沸点为69.13℃,低于纯苯的沸点80.4℃和水的沸点100℃,利用这一性质可在低温下进行蒸馏,蒸出的两种液体在室温下互不相容,水在下层,苯在上层,即可求出水的含量。
2仪器
冷凝器:
1个
小型水浴:
1个
集水管:
10ml,分度0.1ml,1个
圆底磨口烧瓶:
500ml,1个
3试剂
无水苯(经cacl2干燥)
4实验步骤
准确称取酚醛树脂5g,放入干燥的500ml圆底烧瓶中,加入无水苯200ml,瓶底装入数小块碎玻璃片,烧瓶放入水浴中加热蒸馏,冷凝液由冷凝器落入集水管,液滴速度每秒为3-4滴。
待集水管中水分不再增加时,而且溶液变为透明为止(大约2h),冷却至室温后记下读数,按下式计算水含量,以百分数表示。
水分含量(%)=V/G*100
式中:
V——集水管中水分读数,ml
G——样品重量,g
酚醛树脂中游离醛含量的测定方法
1原理
甲醛和盐酸羟胺进行雾化,产生的盐酸可与NaOH滴定,反应如下:
2仪器
2.1天平:
感度0.1mg
2.2PH计:
灵敏度0.1PH为单位,备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极;
2.3磁力搅拌器;
2.4刻度滴定管:
容积10ml和25ml;
3试剂
3.110%(m/m)的盐酸羟胺溶液,加入氢氧化钠溶液,将PH调节到3.5
3.2氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=1mol/l和c(NaOH)=0.1mol/l
3.3盐酸标准滴定液c(HCl)=1mol/l和c(HCl)=0.1mol/l
3.4甲醇,不含醛类和酮类杂质
3.5异丙醇,不含醛类和酮类杂质
4测试步骤
4.1试验温度试验于23士1℃下进行。
4.2试料用250mL烧杯根据预计的甲醛含量,称取1-5g试料(准确至0.1mg)。
4.3测定将50mL甲醇或50mL体积比为3:
1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中,开动磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23士10℃。
将pH计的电极插入溶液。
用0.lmol/L的盐酸溶液(对中性树脂)或lmol/L的盐酸溶液(对强碱性树脂)调节pH到3.5。
在23士1℃条件下吸取约25mL盐酸径胺溶液至试料溶液中搅拌10士lmin。
用滴定管中的浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液(甲醛含量低的试液用0.lmol/L的氢氧化钠)迅速滴定到pH为3.5。
4.4空白试验使用同样试剂,但不加试料,按照上述相同操作步骤,平行测定,进行空白试验。
5结果表示
5.1计算方法
游离甲醛含量按下式求得以质量百分率表示。
3c(
)/m
式中:
c——使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度,mol/L;
V
——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;
V
——测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;
m——试料质量,g。
5.2精密度
重复性:
0.2%(m/m)甲醛
再现性:
0.4%(m/m)甲醛
酚醛树脂PH值的测定
1原理
利用浸入同一溶液中的玻璃电极与参比电极之间的电位差来测定PH值。
2试剂
2.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液
浓度c(KCOOC6H4COOH)为0.05mol/L的溶液,在23℃时PH值为4.00。
将预先在100-130℃加热干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水中,稀释至1000mL。
该溶液应贮存在玻璃容器中,并避开任何微量的酸或碱。
加入一点百里酚结晶,以使溶液放置较久。
溶液轻微混浊表明有微生物污染,百里酚失效,应弃去此溶液。
2.2磷酸氢盐缓冲溶液
每升中约含0.025mol磷酸二氢钾(KH2P04)和0.025mol礴酸氮二钠(Na2HPO4)的溶液,23℃时PH值为6.88,将预先在110-130℃加热干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53g溶于水中,稀释至1000mL。
加入一点百里酚结晶,以使溶液放置较久。
2.3四硼酸钠(硼砂)标准溶液
浓度c(Na2B4O7·10H20)为0.01mol/L的溶液,在23℃时PH值为9.22,,溶解3.80g四硼酸钠+水化物于水中,稀释至1000mL。
3仪器
3.1PH计,精确至0.1pH单位。
3.2电极
3.2.1测量电极:
玻璃电极。
3.2.2参比电极:
甘汞电极。
3.2.3电极的保养:
对各种类型的电极,必须按照制造厂说明书规定的保养方法,在正确的条件下保存电极。
在特殊情况下,应定期清洗玻璃电极。
当长期不用时,可以凉干保存电极。
活化电极时,将玻璃电极浸泡于酸性蒸馏水(pH4-5)中数小时,而甘汞电极浸泡于饱和氯化钾溶液中。
每次测定前应用水洗两电极。
在进行测量之前应使它们浸于水中至少2min.
4试验步骤
4.1试验温度
试验在23士0.5C进行。
4.2pH计及电极组的校准
按制造厂说明书进行校准。
为了校准,使用两种标准溶液或缓冲溶液,它们的pH值范围应包括预定的待测值。
4.2.1仪器的调整
用水冲洗两电极,轻擦电极顶端(例如用滤纸)除尽剩余的水。
用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗两电极杆外部的方式清洗两电极。
倒入足够量的该标准溶液或缓冲溶液至清洁干燥的测量容器中,并将两电极浸入此溶液中。
将pH计的读数定位到标准溶液或缓冲溶液的pH值,并考虑溶液的温度。
取出电极,弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。
4.2.2仪器准确度的验证
按4.2.1所述,先用水再用第二种标准溶液或缓冲溶液清洗两电极。
用水洗涤测量容器(或另用清洁干燥容器),再用第二种标准溶液或缓冲溶液淋洗。
倒入足够量的该溶液至容器中,将两电极浸入此溶液中。
记录pH计的读数,不要改变已设定好的仪器,尤其不要触摸温度校正旋钮或pH值定位旋钮。
如果考虑温度因素后,其读数在标准溶液或缓冲溶液的已知pH值允许差(士0.1pH单位)内,则仪器校准完毕,可以使用。
如果不是这样,应找出原因(比如操作失误、电极不合格、温度校正不正确)并予纠正。
5测定
5.1试样的制备
使树脂温度保持在23士0.5℃。
制备50%(m/m)的树脂水溶液。
如果发生相分离,等到在滴液漏斗中能分出供测量用的足够体积的水相时,将水相转移至刻度烧杯中进行测定。
5.2pH值的测定
仪器经校准后,按4.2.1和4.2.2叙述的方法先用水后用试样清洗电极(4.2)和测量容器。
搅匀试样,倒人足够体积的试样至测量容器中(也可用另一清洁干燥的容器),将电极浸入试料,待pH计的读数稳定后记录读数。
用新取的一份试样重复上述操作。
如果pH计的新读数与前读数相同或只相差0.2pH单位,则测试完成(除非在特殊标准中另有说明)。
如果不是这样,用新取的一份试样进行第三次同样的操作,全面检查产生误差的原因。
如果第三次测量仍不能得到确定的结果,则应重复包括校准在内的所有操作。
为了防止溶液的pH值可能随时间变化,尤其与空气中二氧化碳接触时,可在合适的条件(例如用氮气流吹扫)下进行。
6结果的表示
按5.3.2进行的两次测定值计算其平均值并修约到0.1pH单位。
酚醛树脂游离酚含量的测定
1原理
树脂中未作用的苯酚,用水蒸气蒸馏法馏出,用溴量法测定。
2仪器
容量瓶:
1000ml
称量瓶:
液体试样则用30ml滴瓶
蒸汽发生器:
长颈平底烧瓶:
2000ml
圆底短颈烧瓶:
1000ml
冷凝管:
60cm
棕色滴定管:
50ml
移液管:
25ml,50ml
量筒:
20ml
碘量瓶:
500ml
分析天平:
精度0.0001g
PH计,精度0.1PH
药品
碘化钾(分析纯)
盐酸(分析纯)
乙醇(分析纯)
溴化钾-溴酸钾:
称取28g溴酸钾,和10g溴化钾用适量蒸馏水溶解,加入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
淀粉指示剂:
称取1g可溶性淀粉,加水10ml,搅拌后注入200ml沸腾蒸馏水中,微沸2min放置待用。
硫代硫酸钠标准溶液:
配置:
称取26.3g硫代硫酸钠置于500ml烧杯中,加蒸馏水至完全溶解后,加入1000ml容量瓶中稀释至刻度,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉)储存于棕色瓶中,静置14d后标定。
标定:
称取经120度烘干至恒重的重铬酸钾0.15g(精确到0.0001g)置于500ml碘量瓶中,加入25ml水2g碘化钾及5ml浓盐酸,摇匀,在暗处放置10min加150ml蒸馏水,用硫代硫酸钠滴定,接近终点时加3ml0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
硫代硫酸钠浓度计算
式中:
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)
m——重铬酸钾的质量,单位为克(g)
V——滴定消耗硫代硫酸钠体积,单位为毫升(ml)
0.04904——1/6重铬酸钾摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)
4实验步骤
精确称取试样约2g(精确到0.0001g),置于1000ml圆底烧瓶中,以100ml蒸馏水溶解(如稀释液PH不是4.0,在搅拌下用1:
4盐酸水溶液逐渐将PH调至4.0)。
醇溶性固体树脂,则称取1g(精确到0.0001g)用移液管吸取25ml乙醇移入烧瓶,摇动至树脂完全溶解。
然后连接蒸汽发生器,冷凝器及容量瓶,装好后开始蒸馏要求在40min-50min内馏出液达到500ml这是取一滴蒸馏液滴入少量饱和溴水中如果不发生浑浊即停止蒸馏。
取下容量瓶加蒸馏水至刻度用移液管吸取50ml蒸馏液加入碘量瓶中,再用移液管移入25ml溴酸钾-溴化钾溶液,加5ml浓盐酸,迅速盖上瓶盖并用水封口,摇匀在暗处处置15min,然后加入1.8g固体碘化钾,用少许蒸馏水冲洗瓶口,再放置10min用硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定至淡黄色时,加3ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
同时进行空白试验(如测定醇溶性树脂,需配置2.5%乙醇水溶液,吸取50ml做空白试验)平行滴定两次,计算结果精确到小数点后两位,取其平均值。
5计算
式中
P——游离苯酚含量,%
——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(ml)
——滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(ml)
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)
0.01568——1ml浓度为c(
)=0.167mol/l相当于苯酚的摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)
m——试样质量,单位为克(g)。
实验报告
实验报告应包括下列内容
被测树脂的完整标识;
实验结果;
实验日期。
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