高压釜安全操作规程.docx
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高压釜安全操作规程.docx
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高压釜安全操作规程
2021年高压釜安全操作规程
1.目的:
规范高压釜的安全使用和日常维护。
2.范围:
适用于所有涉及到使用高压反应釜的实验。
3.责任:
研发中心高压釜操作相关人员对本办法的实施负责。
4.内容:
4.1、前言
高压釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口,高压釜应有可靠的接地。
使用高压釜前,要注意以下要点:
4.1.1、高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。
必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。
在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。
所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。
如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。
4.1.2、高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃___气体。
升温升压,必须缓慢进行。
升温速度不大于80度/小时。
试压时,用连接管将高压釜的进气阀和钢瓶相连。
升压必须分次进行,以___%工作压力为间距,每升一级停留___分钟,升至试验压力时停留___分钟,检查密封情况。
试验压力为___%工作压力。
发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
4.1.3、进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。
4.1.4、反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。
在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。
开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
4.1.5、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
4.2、高压反应釜安全使用规程:
4.2.1、使用前准备工作。
投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。
使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。
对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再___上去。
4.2.2、清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。
将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。
4.2.3、上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。
螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧。
4.2.4、检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。
4.2.5、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。
开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。
4.2.6、如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。
使用肥皂水对高压釜各个可能的___进行排查。
重点检查区域为:
高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。
如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应___进行紧固处理,再加压试漏。
经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。
4.2.7、确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
4.2.8、试压完毕,可以进行投料操作。
往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,重复上述第2步和第3步操作,将釜体和釜盖密封好。
4.2.9、检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。
将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。
4.2.10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。
开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约___MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。
搅拌约___min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。
重复充气和放气过程___次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。
4.2.11、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接,拧紧相关螺丝。
4.2.12、开启氢气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约___MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。
将排气阀出气口通过管路连接到室外,搅拌约___min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。
重复充气和放气过程___次后,调节氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表显示压力与实验所需压力一致,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。
4.2.13、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气,确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为合理范围,保证加热速度不超过80oC/h,运行加热程序,开始反应。
4.2.14、反应开始后要密切___反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常,应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外!
4.2.15、反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。
如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约___min后,方可取样。
如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约___毫升后再取样分析。
4.2.16、反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。
冷却至40oC以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
4.2.17、将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭干净。
应在出料完毕马上进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。
清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。
4.3、其它注意事项:
4.3.1、要严格按照高温高压反应釜安全使用规程使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。
4.3.2、压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。
4.3.3、釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。
4.3.4、正反螺母连接处(进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管),只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。
4.3.5、操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。
4.3.6、实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验,严禁高温扭动螺母。
4.3.7、实验过程不要离开。
4.3.8、反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
4.3.9、新项目使用高压釜前需经得研发部门负责人同意。
任何人使用釜前,一定要先详细件,并通过现场指导培训后,方可取得高压釜使用资格。
2021年高压钢瓶和气体减压器操作规程
4、 不得碰撞气瓶或使用已损坏瓶
5、 进出口螺纹联结处和气瓶阀处不得使用润滑油
6、 使用前检查软管是否有操作,如有请维修或更换之
7、 不要用胶布包扎软管破损处
8、 操作前,戴好防护手套和护目镜
9、 不要穿破皱的工作服,其残缺边缘易着火
10、 严禁用氧气或可燃性气体吹去衣服上的灰尘
11、 严禁用火检漏,用检漏器或已认可的检验仪检漏
12、 工作结束后,应检查是否有任何可能火源或易着火的物品
13、 乙炔减压器的工作压力不应该大于___Mpa
___及使用方法
1、 气瓶直立放稳(乙炔气瓶必须以钢索等固定,防止翻到或滚动)
2、 清除瓶阀周围可能的油渍及危险品(注意:
如瓶阀处有油或润滑油,则停止使用,并与你的供应商联系。
)
3、 站在气瓶的一侧,快速开闭瓶阀,以便清洁阀口。
(注意:
不要正对瓶阀口,也不要开启时间太长,否则排气的反向压力会使气瓶翻倒。
)
4、 确认所使用的减压器调压范围及适用于何种气体。
5、 清除减压器进气口的油渍及危险品。
(注意:
如发现进气口处有油渍或润滑油,则停止使用并拿到附近的维修站清理。
)<特别是氧气瓶,绝对不可沾油!
>
6、 将减压器___在相应的气瓶上,并用扳手锁紧。
(注意:
如减压器带有浮子式流量计,则流量必须处于直立状态。
)
7、 逆时针旋转调压把手,使调压弹簧处于自由状态,并关闭流量计调节旋钮。
(注意:
打开瓶阀时,如调压把手没有完全旋松则瞬时压力有可能损坏膜片,从而导致减压器失效,严重时会伤害人身。
)
8、 站在减压器前,慢慢打开瓶阀,用专用设备检查减压器与瓶阀联接处是否有漏。
(注意:
打开瓶阀不要正对或背对减压器,乙炔瓶阀应开到最小,并且要检验纯度,防止爆炸)
9、 按要求接上软管,并用扳手锁紧。
10、 由于软管内部可能存在灰尘、杂物或滑石粉,故使用前须进行吹尘处理,但在做软管吹气时,应保持良好的通风条件。
A、 旋转调压把手,允许___Mpa的压力通过软管;
B、 气体流通时间___秒左右;
C、 旋转调压把手或流量计旋钮,关闭出气口。
11、在软管的另一端接上所需要的设备(焊炬,割炬或其它设备),并用扳手锁紧。
12、调节减压器,将压力或流量调到你所需要的。
13、对二氧化碳减压器,使用时还需注意以下事项:
a、 只限于与非虹吸工二氧化碳气瓶配用;
b、 如减压器为电加热工,则须确认所使用的电压,注意不得用错,否则将有可能毁设备,引起电击伤,导致严重后果;
c、 如减压器为电加热式,使用前须预热___分钟。
务请注意:
当开启气瓶上的阀时,切不可站在气体减压器的前面(亦即压力表的前面)。
开启瓶阀时,调压把手必须处于完全旋松状态。
___对于乙炔还需要注意以下事宜:
1. 气瓶必须设置在通风条件好、没有阳光照射的地方,然后通过管道引入仪器室。
禁止钢瓶与仪器同处一个地方。
2. 乙炔气瓶的温度必须控制在40℃以下,同时___米内不得有明火。
3. 乙炔气瓶必须配备专用的调压器。
引出管道不可使用铜、镍汞以及其他的合金制品。
(这些材料会生成金属乙炔化物,受到冲击后可能分解而爆炸)。
4. 气体使用后必须关闭气瓶的总闸和截止阀。
5. 调压器使用的压力要定期检查,保证其性能正常。
6. ___调压器前,必须将附着在气瓶出口的灰尘吹掉。
7. 打开气瓶总阀之前,必须首先检查各截止阀的关闭性能是否良好,将调压器的而次压力调节阀逆时针转到底,然后用专用手柄缓慢打开总阀。
(如果总阀过紧难以大时,严禁使用锤子、扳手等敲打手柄或总阀。
然后用肥皂水涂布连接部分,检查有没有漏气。
关闭总阀后,依次压力知识应该保持。
8. 为了防止乙炔气瓶的丙酮流出,总阀不能完全打开,可打开1-2圈。
9. 顺时针调节而次压力调节阀,把而次压力调节到0.07MPa,严禁大于0.1MPa。
乙炔气体在高压状态下极不稳定,当压力在0.1MPa以上时,即使没有氧气和空气混入,一碰上火花、加热、冲击、摩擦等诱因便有产生爆发性大自我分解成为氢和碳的危险。
乙炔溶解于丙酮的溶解乙炔,虽然性质较稳定,但是管道达到一定长度后,对于高压容器的而次压力仍需要注意。
10. 乙炔气瓶含丙酮等溶剂,为了防止这些溶剂的六畜,气瓶压力若下降到0.5MPa,应更换乙炔气瓶。
减压器使用结束时请注意以下事项
1、 关闭气瓶阀;
2、 开放气体出气口,排出减压器及管道内剩余气体;
3、 剩余气体排完后,关闭出口阀门;
4、 逆时针旋松调压把手,使调压弹簧处于自由状态;
5、 片刻之后,检查减压器上的压力表是否归零,以检查气瓶阀是否完全关闭;
6、 如需要的话,卸下减压器,并用保护套将减压器进出气口套好。
日常检查
1、 气体减压器中没有气体时,确认压力表指针回零。
2、 在气体减压器中含有气体时,用肥皂水(或家用中性洗涤剂加___至___倍的水制成的液体)检查各螺纹及联接部位是否有泄漏。
3、 供气后,确认可对气体流量(或压力)进行连续调节。
4、 供气后,确认没有气体人安全阀中泄漏。
修理
如有下列情况发生,就需要更换零部件了。
些时切不可自行拆装,请与经销商联系。
1、 气体减压器中含有气体时,气体从各螺纹联接处泄漏。
2、 气体减压器中不含气体时,压力表指针不回零。
3、 供气后,流量(或压力)不能连续调节。
4、 供气后,压力表指针并不抬起。
5、 供气后,气体从安全阀中泄漏。
6、 压力表损坏(或流量计损坏)。
7、 调压把手处于旋松状态时有气体从减压器出气口排出。
务请注意:
自行拆装气体减压器之零部件,将会造成设备损坏,甚至严重人身伤害。
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