甲醇合成工序操作规程1333定.docx
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甲醇合成工序操作规程1333定
甲醇合成工序操作规程(试行)
生产运行部
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目录
第一章岗位概述1
1.1岗位任务1
1.2岗位职责1
1.3管辖范围2
1.4原料气组成及产品规格2
第二章工艺流程4
2.1工艺原理4
2.2工艺流程简述4
2.3工艺流程简图(附后)5
第三章装置开车6
3.1原始开车6
3.2长期停车后开车10
3.3短期停车后的开车11
3.4合成开车安全要点11
第四章正常操作12
4.1巡检路线及巡检内容12
4.2正常操作及注意事项12
第五章停车16
5.1长期停车16
5.2短期停车17
5.3紧急停车17
第六章机泵操作19
6.1离心泵(锅炉给水泵P3301A/B)19
6.2电动往复泵(脱盐水加压泵P3302A/B)19
6.3计量泵(磷酸盐泵P3303A/B)20
第七章异常现象与处理21
第八章岗位安全技术23
8.1安全生产制度23
8.2环境保护24
8.3日常操作安全注意事项24
8.4岗位有关介质的理化性质26
8.5危险部位防护27
8.6事故处理28
第九章附录29
9.1设备一览表29
9.2工艺指标、报警、联锁值一览表33
9.3联锁逻辑说明41
9.4主要阀门一览表43
9.5盲板一览表44
9.6安全阀一览表44
9.7分析取样点一览表45
9.8工艺流程简图49
第一章岗位概述
1.1岗位任务
经合成气压缩机加压后的气体进入合成塔,在一定的压力、温度及触媒作用下反应生成甲醇,反应后的气体经冷却、冷凝、分离出粗甲醇产品,未反应的气体进入压缩机循环段增压后返回合成塔继续参与反应;甲醇合成产生的反应热用于副产2.5MPa的饱和蒸汽。
1.2岗位职责
1.2.1责任
⑴必须熟悉和遵守国家的各种安全法规和公司的各种安全规章制度。
⑵必须熟悉甲醇装置各种危险化学品的物理、化学性质和相关的防护知识。
⑶必须熟练使用公司配备的各种安全防护器材和消防器材。
⑷必须熟悉带控制点的工艺流程图,必须熟悉现场装置中所有设备以及管道、仪表的实际位置,必须清楚管道、设备中的介质,并具有操作设备和相关器械能力。
⑸按时定点进行巡回检查,管好、用好和维护保养好本岗位范围内所属的设备、管道、阀门、仪表、电器等,发现不正常情况及时处理或请示上报。
⑹负责维护管理好本岗位的专用工器具、消防和防护器材。
⑺定期对运行设备进行检查,确定是否有泄漏、过热、超压以及腐蚀等迹象,消除不安全的因素,以免造成设备严重损坏或人员伤害。
一有异常情况,应迅速处理,并立刻报告。
⑻按时准确记录装置的运行情况。
⑼负责做好本岗位设备检修交出前的准备工作和安全措施,检修过程中积极做好配合和监护工作,修复后认真做好质量验收工作。
⑽认真总结生产经验,不断提高业务技术水平,大胆提出技改、技措项目,挖掘生产潜力。
⑾坚持每班对装置区卫生进行清扫,保持本岗位环境及所属设备、管道、阀门等清洁卫生。
1.2.2职权
⑴有权对上级提出技术操作上的不同意见,但在未经领导批准前不得试行或更改工艺指标。
⑵对所负责的设备仪表有权提出修理、更换和校核的要求。
⑶有权提出操作中所必需的工具及防护用品。
⑷对突然发生的事故和重大事故苗头,来不及汇报时,有权进行先处理,事后及时汇报。
⑸对进入所管范围内的外来人员,有权询问或禁止入内。
⑹对当班运行主任的指示如觉不妥,有权提出询问和建议;若其指示有明显违反操作规程或安全规程,并可能酿成事故时,有权拒绝执行,并迅速越级汇报。
1.3管辖范围
包括合成界区所有动、静设备及其相关管线、仪表、阀门等。
辖区内主要设备如下:
R-3301甲醇合成塔
C-3301驰放气洗涤塔
E-3301进出口换热器
E-3302甲醇合成空冷器
E-3303水冷器
V-3301汽包
V-3302高压甲醇分离器
V-3303甲醇闪蒸罐
X-3301A/B粗甲醇过滤器
P-3301A/B锅炉给水泵
P-3302A/B脱盐水加压泵
Y-3301加药装置
1.4原料气组成及产品规格
1.4.1新鲜气、入塔气、出塔气等气体组成如下表(设计数据):
组分
类别
H2
mol%
CO
mol%
CO2
mol%
CH4
mol%
N2
mol%
Ar
mol%
CH3OH
mol%
H2O
mol%
流量(干基)
Nm3/h
新鲜气
66.57
29.6
3.43
0.01
0.24
0.15
0
0
195230
富氢气
87.64
3.23
6.08
0.03
1.97
0.96
0
0.09
12068
入塔气
73.61
14.39
5.26
0.08
4.70
1.53
0.38
0.04
646511
出塔气
66.55
6.95
5.60
0.10
5.80
1.89
12.17
0.93
519301
循环气
76.47
7.98
6.05
0.11
6.65
2.17
0.57
0.01
439224
1.4.2产品规格
粗甲醇产量:
97188kg/h
粗甲醇组成:
组分名称
组成(wt%)
SOR(初期)
EOR(末期)
甲醇(CH3OH)
89.7634
89.7847
水(H2O)
8.1531
7.6912
二氧化碳(CO2)
1.6577
2.1136
乙醇(Ethanol)
0.1200
0.1200
DME(二甲醚)
0.0800
0.0800
丙醇(Propanol)
0.0060
0.0060
甲酸甲酯(MFOR)
0.0400
0.0400
正丁醇(NBA)
0.0350
0.0350
氮气(N2)
0.0300
0.0184
氩(Ar)
0.0156
0.0100
正庚烷(n-heptane)
0.0080
0.0080
正己烷(n-hexane)
0.0080
0.0080
异戊醇(i-pentanol)
0.0080
0.0080
异丁醇(i-butanol)
0.0050
0.0050
正戊烷(n-pentane)
0.0040
0.0040
异戊烷(i-pentane)
0.0040
0.0040
丙酮(Acetone)
0.0040
0.0040
一氧化碳(CO)
0.0020
0.0043
氢气(H2)
0.0014
0.0013
甲烷(CH4)
0.0008
0.0005
其它
0.054
0.054
第二章工艺流程
2.1工艺原理
2.1.1脱硫原理
新鲜气中的有机硫先经水解剂转化为无机硫,然后再用氧化锌脱硫剂反应脱除无机硫。
反应方程式如下:
COS+H2O=H2S+CO2
H2S+ZnO=ZnS+H2O
当气体中有H2存在时,COS、CS2、硫醚等硫化物在氧化锌脱硫剂内活性组分的作用下,先转化成硫化氢,然后硫化氢和氧化锌反应被脱除。
反应方程式如下:
COS+H2=CO+H2S
CS2+4H2=CH4+2H2S
RSR′+2H2=R′H+RH+H2S
氧化锌和硫化物反应的硫化锌比较稳定,所以氧化锌一般不进行再生,需要定期更换。
2.1.2甲醇合成原理
在甲醇合成塔中,CO、CO2和H2在铜基触媒作用下进行如下反应:
CO+2H2→CH3OH+Q
CO2+3H2→CH3OH+H2O+Q
反应生成甲醇和水及少量有机杂质,并放出大量的热。
甲醇合成反应是个体积缩小、可逆的放热反应,由化学平衡理论可知,低温、高压有利于甲醇合成反应向正反应方向进行。
甲醇合成单程转化率低,是个部分生成的反应,为了得到所需的甲醇产品,并使未反应的原料气循环利用,在甲醇合成反应后采取一系列的降温过程,使生成的甲醇冷凝后以液态的形式分离出来,作为合成工段的粗甲醇产品送出,未反应的原料气经合成气压缩机循环利用。
2.2工艺流程简述
来自低温甲醇洗工序的新鲜气(5.21MPa,30℃)与来自氢回收单元的富氢气以及少量高压蒸汽混合,在压缩机入口分离器V-3101中进行气液分离后进入合成气压缩机K-3101的压缩段,气体被加压后(8.94MPa,98.8℃)进入保护床R-3101,进一步脱除新鲜气中的硫化物。
来自保护床出口的气体与来自合成气压缩机循环段的气体混合后(8.84MPa,63.9℃)进入进出口换热器E-3301壳侧,与合成塔R-3301的出口气换热,混合气被加热到235℃后进入合成塔进行甲醇合成反应,出塔气体中甲醇浓度增加到12.17%。
合成塔R-3301的进气温度,通过E-3301的旁路调节阀TV-3309进行控制;合成塔催化剂床层温度通过汽包的压力来控制,进出口换热器E-3301的旁路也用于开车和停车时合成塔的温度控制。
出甲醇合成塔R-3301的反应气体进入进出口换热器E-3301的管侧,与合成塔进口气进行换热,出口反应气被冷却到120.3℃,再经空冷器E-3302冷却到约60℃后气液混合物进入水冷器E-3303,气体被进一步冷却到40℃,至此,气体中的甲醇绝大部分被冷凝下来,气液混合物在在甲醇高压分离器V-3302中进行分离。
被分离的气体绝大部分送至K-3101循环缸入口,一小部分经驰放气洗涤塔C-3301洗涤后送至氢回收装置(HRU)X-3401,用以优化合成塔进口的碳氢比。
甲醇闪蒸槽V-3303出来的液体甲醇经过粗甲醇过滤器X-3301A/B过滤后,在甲醇闪蒸槽V-3303中减压至0.51MPa,在44.1℃下作为粗甲醇送至精馏或罐区;闪蒸气与氢回收装置的尾气汇合后进入燃料气总管。
界区外来的锅炉给水(5.5MPa,104℃)送入汽包V-3301或直接送到锅炉给水循环泵进口,汽包内的锅炉给水经锅炉给水循环泵P-3301A/B加压,送入甲醇合成塔内板式换热器管侧,将塔内工艺侧产生的反应热移走,从而使锅炉给水部分汽化,两相流的汽水混合物从合成塔R-3301顶部流出,在汽包V-3301中得到分离,饱和蒸汽送至管网。
配备磷酸盐加药系统Y-3301主要是为了控制锅炉给水中的PH值和防止结垢。
2.3工艺流程简图(附后)
第三章装置开车
3.1原始开车
3.1.1开车前准备工作
(1)按照设计图纸,现场全部施工结束并验收合格,设备、管线、电气、仪表、阀门、盲板等安装与管道布置图及PID图对照检查无误。
(2)所有设备管线试压、吹扫、清洗合格。
(3)现场易燃物品全部已清理,地面清扫干净,道路畅通,照明符合要求。
(4)循环水、脱盐水、锅炉给水、N2、仪表空气、蒸汽、催化剂还原用H2、动力电、照明电、仪表电、事故用电等公用工程以及装置所需化工原辅料等,都已准备到位,并能够保证供给。
(5)机械、电气、仪表、分析、工艺人员齐备、技术资料及各种记录表格齐全。
(6)安全、消防设施、通讯联络系统以及开车用工器具等能满足开车需要。
(7)所有盲板已按盲板确认表确认位置正确。
(8)催化剂已按方案装填完毕。
(9)系统气密性试验合格。
(10)系统内安全阀、仪表及安全联锁系统调校合格,功能正常。
(11)各调节阀灵活好用,中控与现场阀位一致。
3.1.2开车步骤
(1)氮气置换
①氮气置换流程
自充氮管线N3-31003─→E3301壳程─→R3301─→E3301管程─→E3302管程─→E3303管程
V3303→PV3318排放
─→V3302─PV3316排放
C-3301置换
②确认阀门的开关状态
A关闭压缩机出口阀、PV3316、PV3318、LV3308及其旁路阀、前后切断阀,V3303粗甲醇去精馏截止阀。
B手动微开LV3306、TV3309、FV3307、LV3309旁路阀。
C逐个打开各设备、管线的排放阀、导淋阀,检查有无积水,然后关闭各排放阀、导淋阀、分析取样阀。
F打开各仪表根部阀,安全阀根部阀。
③氮气置换的方法和步骤
A导通N3-31003管线盲板引氮气入合成回路。
B将合成回路压力充至0.4~0.5MPa。
C通过打开PV3316,PV3318将合成回路压力卸至0.05MPa。
D升压、卸压反复进行几次后,分别在取样点A3301、A3303、A3304取样分析,当分析O2≤0.2%为合格,同时在各导淋、排放阀处适当排放,以防形成死区,置换完毕,合成回路保压0.5MPa。
(2)触媒升温还原(详细见具体方案)
①准备工作
A还原用氢气已运抵现场,操作所需的临时配管已按要求完成。
B合成气压缩机试车正常备用。
C合成回路气密试验合格。
D氮气、开工蒸汽、冷却水、锅炉给水等合格备用。
E本工号所有仪表调试合格,反应灵敏准确。
F水桶、计量称、胶管、防护及劳保用品、消防器材准备就位。
H分析准备就位。
I用氮气置换系统直至O2≤0.2%,系统保压0.45MPa。
J汽包煮炉合格具备投用条件;P3301合格备用。
②确认打开以下阀门,其余处于关闭状态
A锅炉给水总阀、各自调阀前后切断阀(LV3306仅开前切断阀)
B各安全阀前后切断阀
C各压力表、流量计、分析仪表、液位计根部阀。
③投用合成装置水冷器E3303
A确认循环水管线、压力表、阀门、法兰齐全完好。
B缓慢打开循环水进装置总阀。
C打开水冷器高点排气阀,排气完毕后关闭。
D缓慢打开循环水出装置总阀。
④汽包建立液位
A缓慢打开FV3313给汽包内加入锅炉给水,(如锅炉给水温度太高,可以接临时管加入脱盐水)使得水位升70%左右,以保证建立液体循环的需要。
B按规程启动锅炉给水循环泵P-3301A/B中的一台,达到稳定的流量。
⑤空冷器E3302按程序正常投用。
⑥升温
A联系运行主任,启动合成气压缩机K3101,压缩机系统与合成系统压力平衡时打开UV3303,合成回路建立氮气循环,控制流量在50000Nm3/h,将压力缓慢提高到0.8MPa,
B启动加药装置Y3301向汽包内加入磷酸盐。
C缓慢打开开工中压蒸汽截止阀,并暖管合格;用TV3323控制蒸汽加入量,通过蒸汽放空阀PV3325B控制汽包压力,按照触媒升温要求进行升温。
D升温过程中通过连续排污阀FV3317控制汽包液位在50%左右。
⑦升温还原进度表(此表作为参考,最终以触媒厂家提供的升温还原方案为准)
阶段
时间(h)
塔热点温度(℃)
升温速度(℃/h)
进塔气H2浓度(%)
系统压力
(Mpa)
出水速率(㎏/h)
阶段
累计
升
温
Ⅰ
2
2
初温~60
20~25
0
0.8
≦100
Ⅱ
6
8
60~120
10
0
0.8
Ⅲ
5
13
120~170
10
0
0.8
Ⅳ
2
15
170
0
0
0.8
还原
Ⅰ
20
35
170~190
1~2
0.5~1
0.8
Ⅱ
35
70
190~210
0.5或0
1~2
0.8
Ⅲ
10
80
210~230
2.0
2~8
0.8
Ⅳ
2
82
230
0
8~25
0.8
⑧升温还原过程说明:
按催化剂升温还原进度表要求先对催化剂进行升温,当触媒床层温度升至60℃以上时,由LV3306阀后导淋排放物理水,每半小时计量一次,温度升至170℃后恒温2小时,统计出水总量与理论物理出水量相当,则升温阶段结束。
联系运行主任,通过PG-31005-80管线向合成系统补入H2,控制入塔气中H2浓度为0.5~1%,先在170℃的反应温度下对催化剂进行还原;通过调节开工蒸汽流量控制触媒温度,每一次提温必需控制出水速率在指标内,以保证每级温度下催化剂都得到充分的还原。
当催化剂温度升至190℃后,调整进塔气H2浓度到1~2%,以0~0.5℃/h升温速率将催化剂温度升至210℃;继续提高入塔气H2浓度至2~8%,以2.0℃/h升温速率将催化剂温度升至230℃,在此温度下继续提高入塔气H2浓度至8~25%,恒温还原2小时,直到还原结束。
⑨升温还原注意事项:
A、每半小时分析一次合成塔进出口H2含量,整个还原期间合成塔进出口H2浓度差值为0.5%左右,最高不超过1.0%。
B、合成塔热点温度由开工蒸汽加入量及汽包压力控制,汽包液位高时可由排污导淋排放。
C、控制循环气中水汽浓度≤5000ppm。
D、时刻监视触媒床层热点温度,若有突升趋势或压缩机故障、断电等情况发生,应立即采取断补H2阀、停止还原并使用氮气置换,保证床层温度稳定。
同时断开工加热蒸汽、加大汽包排污、补入低温锅炉水、补氮气、系统卸压等措施,保持合成塔温度稳定,防止床层超温。
E、还原结束标志:
●累计出水量接近或达到理论出水量;
●出水速率为零或小于0.2Kg/h;
●合成塔进、出口H2浓度相等。
230℃恒温,逐渐提高进塔H2浓度,床层无温升,可认为还原结束。
F、升温还原控制原则
●三低:
低温出水、低氢还原、还原后有一个低负荷生产期。
●三稳:
提温稳、补氢稳、出水稳。
●三不准:
提温提氢不准同时进行;水分不准带入合成塔;不准长时间高温出水。
●三控制:
控制补H2速度;控制CO2浓度;控制出水速度。
(3)合成系统导气
①还原结束后,关闭系统补氮阀并加盲板隔离;待前工序一切正常后即可准备导气。
②联系运行主任,确认前工序工艺指标,气体组分、总硫含量符合工艺要求。
③待触媒床层温度稳定在215℃,联系倒通新鲜气管线盲板,通过UV3101旁路给合成系统导气,以0.03MPa/min的升压速率导入新鲜气,升压速率不能太快,防止造成超温和催化剂破碎。
④待合成气压缩机入口压力与新鲜气管线压力基本一致时,打开UV3101,关闭均压阀。
合成系统压力由压缩机控制;如果压缩机在最低允许转速下运行时前系统压力仍无法维持,可通过开大FV3059新鲜段防喘振阀来控制进入压缩机的新鲜气量,稳定前系统压力。
⑤待UV3101阀全开后,打开FV3103前后截止阀进行暖管,暖管合格后通过缓慢打开FV3103阀,向新鲜气管线补入适量蒸汽,以保证保护床的蒸汽需要。
⑥随着新鲜气不断进入,床层温度不断升高,缓慢逐步关闭开工蒸汽阀TV3323。
⑦当汽包V3301的压力PICA3325到达设定值时,联系运行主任,打开蒸汽管网并气截止阀,打开PV3325A前后截止阀,缓慢打开PV3325A,同时慢慢关闭PV3325B,将副产蒸汽并入蒸汽管网,待稳定后后将PV3325A投入自动。
整个过程需保持汽包压力、触媒床层温度的稳定。
⑧随着合成系统压力的升高,甲醇分离器V3302中有分离出的甲醇,液位逐步上涨,打开LV3306A或B的前后切断阀,LICA3306设定50%投自动。
⑨当甲醇闪蒸罐V3303液位逐步上涨时,打开LICA3308A设定50%并投自动。
⑩系统导气过程中可通过PV3316排放惰性气至火炬。
⑪联系确认氢回收装置具备开车条件时,启动脱盐水加压泵P3302给驰放气洗涤塔C3301送入洗涤水,通过LV3309控制C3301液位在50%左右;打开FV3307引驰放气进洗涤塔,氢回收装置按操作规程开车。
⑫视情况调整合成工段负荷,先在60%负荷下运行按要求运行一段时间,80%负荷运行按要求运行一段时间,然后加至满负荷运行。
轻负荷生产时,入塔气中CO含量控制在低限操作。
(具体低负荷运行时间及组分要求以触媒厂家提供数据为准)
3.2长期停车后开车
长期停车期间,合成触媒未钝化且处于氮气保护下,可按以下步骤开车:
3.2.1检查设备、管道、阀门、仪表连接是否完好,盲板位置是否正确。
3.2.2各类仪表、联锁、调节系统、安全装置调校合格,处于备用状态。
3.2.3公用工程及前工段运行正常,具备开车条件。
3.2.4检修过的设备、管道已经氮气置换合格,合成系统充氮至0.45MPa。
3.2.5确认空冷器E3302、水冷器E3303均正常投用。
3.2.6确认汽包液位正常,启动锅炉给水泵P3301,建立炉水循环。
3.2.7联系运行主任启动K3301,合成系统建立N2循环。
3.2.8打开开工中压蒸汽阀TV3323,使触媒床层温度以≤20℃/h的速率升至215℃。
3.2.9联系净化工段导入新鲜气,导气步骤同3.1.2节。
3.3短期停车后的开车
短期停车指停车时间小于12小时,且压缩机与合成回路处于联动保温保压状态。
接运行主任通知后,联系前后工段及现场,按以下步骤开车:
3.3.1确认空冷器E3302、水冷器E3303均正常投用。
3.3.2确认汽包液位正常,锅炉给水循环正常。
3.3.3如果触媒床层温度在210℃以上,则可直接导入新鲜气;
3.3.4如果触媒床层温度低于210℃,则打开开工中压蒸汽阀TV3323,使触媒床层温度以≤20℃/h的速率升至215℃,再向合成系统导入新鲜气。
3.3.5导气步骤同原3.1.2节。
3.4合成开车安全要点
3.4.1检查合成气机进出口及循环回路畅通。
3.4.2环路所有手动阀门、调节阀、液位计、温度计、压力表、流量计等均应投运,并能正常使用及显示,并处于正确位置。
3.4.3合成塔R3301升温时,开工蒸汽投用前应充分暖管疏水,开启TV3323应缓慢,防止水击。
3.4.4R3301床层温度在210℃以上合成塔才能导入合成气。
3.4.5合成塔导入合成气之前,应检查所有N2气阀应关闭。
3.4.6注意在开车过程中合成塔升温、升压不能过快,以免损伤催化剂。
第四章正常操作
4.1巡检路线及巡检内容
4.1.1巡检路线
加药装置锅炉给水泵甲醇高压分离器闪蒸罐驰放气洗涤塔水冷器空冷器汽包
4.1.2巡检内容
(1)检查甲醇分离器、甲醇膨胀槽、中间换热器、洗涤塔等静设备及其相关管线有无泄漏;现场各液位、压力是否正常。
(2)锅炉给水泵、加药泵、脱盐水加压泵运转是否正常;空冷器运行是否正常。
(3)检查甲醇合成塔、甲醇水冷器及其相关管线是否完好,有无泄露;汽包间排、连排是否正常。
(4)检查汽包压力、液位是否正常,相关管线是否完好。
(5)现场消防器材、设施是否完好备用。
4.2正常操作及注意事项
4.2.1加减负荷操作
(1)当甲醇合成系统在较低负荷稳定运行,甲醇洗工段新鲜气仍有放空,通过增加压缩机转速或关小新鲜气防喘振阀来增大新鲜气量,增加系统负荷。
(2)系统加负荷时,应严格控制加量速度,密切注意合成塔的床层温度的变化,防止因加量过快导致触媒超温。
(3)加减负荷过程中可将PV3325A改为手动控制,待系统运行
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- 甲醇 合成 工序 操作规程 1333