1113厚朴成品检验原始记录.docx
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1113厚朴成品检验原始记录
原药材检验原始记录检验编号:
名称
厚朴
数量
规格
批号
产地
检验日期
年月日
检验目的
成品质量检验
报告日期
年月日
检验依据
《中华人民共和国药典》2010年版一部
页次
1.【性状】
1.1检验结果:
本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。
外表面____-色,有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。
内表面______色或_____色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕。
切面颗粒性,有油性,有的可见小亮星。
气香,味辛辣、微苦
检验结论
检验人
复核人
检验日期
T
RH
℃
%
1.2结果判定:
2.【鉴别】
2.1显微鉴别:
2.1.1主要检验仪器:
粉碎机、药筛、显微镜:
编号:
型号
2.1.2取本品,用水合氯醛装片,置显微镜下观察:
本品粉末鲜黄色。
纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。
石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~128μm,有的呈分枝状,枝端锐尖,壁厚,层纹明显;有的可见大型纤维状的石细胞,长可达900μm。
草酸钙方晶众多。
2.1.3结果判定
检验结论
检验人
复核人
检验日期
T
RH
℃
%
2.2薄层鉴别
2.2.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
鼓风干燥箱,型号,编号
2.2.2对照品或对照药材:
黄柏对照药材批号:
,来源
盐酸黄柏碱对照品材批号:
,来源
2.2.3取本品粉末_____(0.2g),加1%醋酸甲醇溶液40ml,于60℃超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。
另取黄柏对照药材______(0.1g),加l%醋酸甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。
再取盐酸黄柏碱对照品_______g,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:
15:
4)的下层溶液为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点
2.2.4结果判断:
T:
℃,RH:
%
标准规定
检验结果
检验结论
检验人
复核人
检验日期
供试品与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
显相同颜色的
斑点□
3.水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
3.1.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
鼓风干燥箱,型号,编号
(1)恒重称量瓶重W瓶1:
(2)恒重称量瓶重W瓶1:
恒重称量瓶重W瓶2:
恒重称量瓶重W瓶2:
样品重W样:
样品重W样:
称量瓶与样品重W:
称量瓶与样品重W:
恒重一次总重W1:
恒重一次总重W1:
恒重二次总重W2:
恒重二次总重W2:
水分(%)=
×100%
水分(%)1=×100%=
水分(%)2=×100%=
平均水分(%)=
=
=
3.1.2结果判定:
T:
℃,RH:
%
项目
标准规定
检验结果
检验结论
检验人
复核人
检验日期
水分
≤12.0%
%
4.总灰分不得过8.0%(附录ⅨK)。
4.1.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
高温电阻炉,型号,编号
(1)恒重坩埚重W坩1:
(2)恒重坩埚重W坩1:
恒重坩埚重W坩2:
恒重坩埚重W坩2:
样品重W样:
样品重W样:
坩埚重与样品重W坩埚重与样品重W
恒重一次总重W1:
恒重一次总重W1:
恒重二次总重W2:
恒重二次总重W2:
总灰分(%)=
×100%
总灰分(%)1=×100%=
总灰分(%)2=×100%=
平均总灰分(%)=
=
=
4.1.2结果判定:
T:
℃,RH:
%
项目
标准规定
检验结果
检验结论
检验人
复核人
检验时间
总灰分
≤8.0%
%
符合规定□
5.【二氧化硫残留量】取药材细粉(样1)g(样2)g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mo1/L盐酸溶液10ml,加入带刻度分液漏斗中锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。
打开冷凝管,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。
连接氮气流入口D。
开通氮气,调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)。
打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10/ml流入烧瓶中。
给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相当于0.64mg的SO2
照二氧化硫残留量测定法测定,不得过150mg/kg(附录ⅨU)
5.1.1实验仪器:
JA2003N天平编号:
型号
磁力搅拌器78-1编号:
型号
空白消耗碘滴定液的量:
(ml)
样品1消耗碘滴定液的量(ml)
空白消耗碘滴定液的量:
(ml)
样品2消耗碘滴定液的量:
(ml)
室温:
计算公式:
(A-B)×C×0.06406×106×F
X=----------------------
W
样品1二氧化硫残留量==
样品2二氧化硫残留量==
平均值:
5.1.2结果判定:
T:
℃,RH:
%
检验结论
检验人
复核人
检验日期
6、【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于14.0%
方法:
取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加乙醇50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
除另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
6.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
鼓风干燥箱,型号,编号
水浴锅,型号,编号
(1)样品重W:
(2)样品重W:
恒重蒸发皿重W皿1:
恒重蒸发皿重W皿1:
恒重蒸发皿重W皿2:
恒重蒸发皿重W皿2:
恒重蒸发皿与残渣105℃干燥3小时重W1:
恒重蒸发皿与残渣105℃干燥3小时重W1:
6.2计算公式:
浸出物(%)=W1-W皿2×100%
WX(1-水分%)X25/100
浸出物(%)1=×100%=
浸出物(%)2=×100%=
平均浸出物(%)=
=
=
6.3结果判定:
T:
℃,RH:
%
项目
标准规定
检验结果
检验结论
检验人
复核人
检验时间
浸出物
≥14%
%
7【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
7.1小檗碱
7.1.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
高效液相色谱仪,型号,编号
7.1.2对照品:
盐酸小檗碱对照品对照品批号:
,来源纯度
7.1.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:
50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。
理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
7.1.4对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
7.1.5供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)(样1)g(样2)g(0.1g),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相80ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
7.1.6测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于3.0%。
对照品溶液峰面积
平均面积:
RSD=%(应≦2.0%)
样品取样量
(1)
供试品溶液峰面积
(1)
(2)
(2)
7.7结果判定:
T:
℃,RH:
%
检验项目
标准规定
检验结果
检验结论
含量
盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)≥3.0%
符合规定□
相对偏差
不得过2.0%
检验人
复核人
检验日期
7.小檗碱
7.1.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
高效液相色谱仪,型号,编号
7.1.2对照品:
盐酸黄柏碱对照品批号:
,来源纯度
7.1.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:
50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。
理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
7.1.4对照品溶液的制备取盐酸黄柏碱对照品____g,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
7.1.5供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)(样1)g(样2)g(0.5g)精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
7.1.6测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H23NO4·HCl)计,不得少于0.34%。
对照品溶液峰面积
平均面积:
RSD=%(应≦2.0%)
样品取样量
(1)
供试品溶液峰面积
(1)
(2)
(2)
7.7结果判定:
T:
℃,RH:
%
检验项目
标准规定
检验结果
检验结论
含量
含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H23NO4·HCl)≥0.34%
符合规定□
相对偏差
不得过2.0%
检验人
复核人
检验日期
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