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锥形量热仪燃烧测试实验方法
锥形量热仪燃烧测试实验方法
一、实验简介
应用锥形量热仪测试聚合物的阻燃性能是一种先进的测试技术。
锥形量热仪对于燃烧中的聚合物材料具有多项测试功能,如:
热释放速率(HeatReleaseRate,HRR、质量损失速率(MassLossRates,MLR、有效燃烧热,总生烟量(TotalSmokeProduction,TPS、烟释放速率(RateofSmokeRelease,RSR等、参数在火灾安全工程与设计、材料阻燃性能研究、评价等方面应用广泛。
因此,实验测试技术和测试数据分析也非常重要,如对ABS用几种不同成分的填料,组合而成的几种聚合物材料燃烧测试数据的采集与分析,就是在充分了解、熟悉锥形量热仪的结构性能、工作原理的基础上,在掌握了熟练的测试技术和操作步
骤的基础上,对测试数据的成功与否,有明确的认定。
这样才能对材料的阻燃性能进行分析评定,得出准确的结论,尤其是在测试前对仪器的标定,过滤材料的更换与过程检查,除湿材料过程变化与更换等,都是很重要的测试技术。
二、结构概述
锥形量热仪是典型的机电一体化组合设备,其外形结构简单、紧凑,但是功能原理、控制原理和操作要求却极其严格,是多种行业知识的综合应用,如图1所示。
由图可知,锥形量热仪的结构及原理涉及到机械、化工、通风、制冷、仪表、电气控制、流体力学、热力学、激光原理、计算机原理、计量检测等方面的知识,涵盖面较广,是非常典型的高新技术综合应用的精密测试仪器。
三、测试要点
3.1工作原理
锥形量热仪的主要工作原理是耗氧原理,当样品件在锥形电加热器的热辐射下燃烧时,火焰就会消耗掉空气中一定浓度的的氧气,并释放出一定的燃烧热值。
通过大量的实验测试和计算研究认为,绝大多数所测材料的耗氧燃烧热值接近13.1MJ/kg这一平均值,偏差约为5%。
锥形量热法就是基于此点,根据材料在
燃烧时消耗氧的量计算、测量在燃烧过程中的热释放速率、质量损失速率等参数,用以分析判断材料的燃烧性能。
3.2测试条件
3.2.1样品件的准备
锥形量热法测试的样品件,应该是外形完整、料质均匀,尺寸为100mm@100mm的正方形,厚度在3~20mm,常用的厚度为4、10mm。
样品件可以用模具压制,也可以用成品的板材切割而成。
总之,不管用那一种方式制作的样品件,决不能出现厚薄不均、大小气泡、坑陷缺料、周边凸凹不齐等现象。
尤其是用模具压制的样品件,在材料进行混炼或搅拌时,应在设备上多反复几次,充分保证材料能均匀的混合。
这样压制出的样品件材质才能保证均匀,在燃烧测试时效果稳定,数据的重复性较好。
通常情况下,要测试的样品件应该选择相同的厚度进行测试比较。
每种要测试的样品件最好准备2件以上。
样品件在测试前,要用铝箔将其5个侧面包好,防止燃烧时的过多流滴和测试不准确。
外露出的一个大平面,用于标记编号,接受辐射热,观察测试现象。
3.2.2样品燃烧盒
样品燃烧盒由耐热不锈钢材料制成,是测试样品件的重要部件,其外形和尺寸都有明确的规定和要求,属于随机附件。
样品燃烧盒由盒盖、盒体、垫衬层组成,如图2所示。
在样品件燃烧测试前,应该先把样品燃烧盒里外清理干净,不能有任何杂物粘附在盒盖、盒体上。
如果有粘附物在样品燃烧盒上,在燃烧测试样品件时,就会出现无规律的熔化、脱落,从而影响到采集数据的真实性和质量损失等,造成实验结果的不准确。
样品燃烧盒内的衬垫层也很重要,其主要是起到隔热和调节样品件放置高度的作用。
垫衬层与测试样品叠放后的高度,应为盒盖顶部内侧下表面相同,否则,就应该调整垫衬层的高度。
3.2.3过滤材料
锥形量热法在燃烧测试时,过滤器的材料对样品气的采集质量和数据准确性非常重要,直接影响到实验结果的成功与失败。
因此,对于过滤材料的质量选择和及时更换要有足够重视,尤其是在样品件燃烧测试
前,必须充分地准备好。
防止在测试过程由于出现过滤效果不好,气流不畅,管路堵塞现象,而导致的测试失败。
(1圆柱状过滤器。
3只圆柱状过滤器,中间玻璃管内的过滤材料为粉红色的钠石灰,用来过滤掉样品气中的CO、CO2。
当粉红色变得发白时,就应该及时更换。
两边玻璃管内的过滤材料为变色硅胶,正常情况下呈蓝色,用来过滤掉样品气中的HO2。
当玻璃管内变色硅胶的颜色大部分(约60%变白时,就不能再用了,应该重新更换。
(2样品气过滤系统。
由真空泵抽出的样品气,
在进入氧分析仪之前必须进行过滤,去除掉样品气中的烟尘杂质。
过滤分为两处;?
过滤器的材料是一白色圆筒形滤芯,安装在透明的圆形透明罩内;?
过滤器的材料是一外部封塑的白色滤纸,封塑外壳的两端面中间各伸出一接头,与通气气管相连接。
测试前,要先检查一下两处过滤芯的情况。
如果发现第2处过滤器的进气端处发黑,就不能再用了,要及时更换。
第1处过滤器应该在每次测试工作前,拆开检查,清理圆筒形滤芯内侧上吸附的烟尘,滤芯外面有发黑的迹象时,也应及时更换。
3.2.4核定距离
要测试的样品件与锥形加热器之间的距离规定为25mm。
初始测试样品件时,燃烧盒放置在燃烧架上,核定一下锥形加热器的底面(打开防护板时,至样品件外露的表面之间的距离,应该保证在25mm,如果距离不对,应及时进行调节。
在称重传感器上的立杆处,有一凸出的调节螺钉,松开螺钉后上下移动滑套即可调节距离。
3.3测试标定
锥形量热仪在燃烧测试前,必须进行标定工作。
标定的项目有质量标定、氧分析仪标定、辐射功率标定、激光测烟标定以及测热系数/C0值标定。
上述参数只有经过标定后,才能使计算机对样品件燃烧测试时,采集的数据进行有效的运算处理。
标定参数必须符合要求,达到仪器的精度范围,才能得到较好的标定数据,顺利地进行实验测试。
四、实验技术和测试分析
4.1称重
先把样品燃烧盒放置在称重传感器上,然后按归零按钮(去皮重,质量仪表显示数字为/00,再把样品件放在燃烧盒上称量,这时一定要注意等到显示的质量数字稳定后,再记录数据。
当质量显示数据由于环境因素的干扰,处在不太稳定的跳动状态时,数据应取较大值。
4.2建立新文件、输入测试参数
在计算机显示器上的画面如图3所示。
点击画面左上角白色图标键(建立新文件,就会出现图4所示的画面,即可直接输入一些测试需要的参数。
首先在第1栏中填写编写好的文件名,再分别填写燃烧测试所需用的辐射功率、样品件的实际厚度、质量。
然后再选择测试条件,如Frame、Horizontal、Smoke、Mass、CO/CO2等点击选中。
切记;一定要对右上方第4栏Area对应的白色框中数值100处进行点击,这时数值就会自动变成88.4,单位是mm
2。
这个88.4的数值表示
为燃烧盒内样品件的实际受到辐射热的外露面积。
如果燃烧测试的样品件在不需要用燃烧盒盒盖的状况下进行测试,Frame处就不要点击选中。
Area对应的白色框中数值100处,也不要进行点击操作。
这样就表示燃烧盒上的样品件实际受到辐射热的外露面积为100mm2。
当完成这些操作程序后,就可以点击OK按钮,即
可进入下一画面,如图5所示。
画面的左上方有4个并列的圆圈按钮键,其功能分别表示:
开始/结束、点燃时间、测试事件时间、火焰熄灭时间。
这4个并列的圆圈按钮键,还分别按顺序与远程控制手柄上的数字键相对应,其发挥的功能作用完全一样,并且可以是同步进行。
4.3点燃测试
把包好铝箔的样品件(一定要包铝箔放在燃烧盒内的垫衬层上,用盒盖平整、均匀地压好,再重新放置在称重传感器的支架上。
在把隔热板完全打开的同时按下远程控制手柄上的数字键?
图5画面上的4个并列的圆圈按钮键同时变成绿色。
这时就表示样品件的外露面开始受到锥形加热器的热流辐射,并且开始计时。
再把脉冲点火器转到样品件的上方,使其处在不断的打火状态。
当样品件受到热辐射后,热解出得可燃性气体,被电子脉冲点火器引燃时,即可按下远程控制手柄按钮?
图5画面上的4个并列的圆圈按钮键第2个变成白色。
在画面下方有6行不断变化的数字中,右边一栏第2行的数字就会出现Ignitiontime@@@sec,这说明计算机已经记录下了被测试样品件的点燃时间。
样品件开始燃烧后,应将电子脉冲点火器移转回位,把远程控制手柄放回原处。
落下透明的玻璃防护罩。
注意观察样品件在燃烧过程出现的现象,并做好记录。
如果在燃烧过程中,发生一些特殊现象需要记录下来,就可以按下远程控制手柄的按钮?
这个按钮可以连续按动8次,见图6提示画面。
每按一下按钮,就可记录一次特殊事件发生的时间。
样品件的燃烧火焰完全熄灭时,按下远程控制手柄的按钮?
记录下火焰熄灭的时间。
图5画面上的4个并列的圆圈按钮键第4个就会变成白色。
这时1、3按钮键仍然还是绿色。
当要结束测试时,就应该在图5画面上把第1个仍然还是绿色的圆圈按钮键,用鼠标点击选中。
随后屏幕出现图6、7所示的提示画面。
再根据画面提示,一步一步的对按钮进行点击,最后出现图3所示的画面。
这就表示一个样品件的燃烧测试数据采集完成。
4.4辐射功率的调整
燃烧测试时,对于料质相同的样品件,有时需要采用不同的辐射功率进行比较,因此,就需要对辐射功率进行调节。
位于锥形量热仪的前面板右上方,有一温度控制调节器(见图8,可及时地进行温度调整。
该调节器左边有2行数字,下面的1行表示锥形加热器所需辐射功率的温度,该温度由人工根据实验条件来确定,是/设定温度0。
上面的1行数字表示锥形加热器在某一时刻的测定温度,由3只热电偶检测锥形加热器上平均分布的3点温度,瞬时平均温度,即/控制温度0。
右边有4个按钮,下面的2个带有三角符号,是用来调节设定温度的按钮键。
实验过程中,当用某一设定的辐射功率测试完一组试件,需要改变辐射功率时,就需要对温度控制调节器的/温度升v、温度降?
0按钮键进行操作调节,将设定温度调节到新辐射功率相对应的数值,当控制温度
标准集团(香港)有限公司的数值达到设定温度的数值且稳定时,在使用热流辐射计对新的辐射功率进行检测校对。
这时一定要使热流辐射计的循环冷却水进行流通,防止被热流烧坏。
4.5测试分析锥形量热仪在测试聚合物的燃烧过程,可采集到许多数据。
但是这许多数据并不是都可以直接应用,需要进行CSV格式转化和选择[6]。
常用的数据是;时间Time(s、氧浓度OXY(%、点燃时间Tign(s、数据截止时间EOT(s、火焰熄灭时间FlmOut(s、热释放速率HRR(kW/m2、有效燃烧热值EHC(MJ/kg、质量MASS(g、质量损失速率MLR(g/s、总热释放速率THR(MJ/m2、比消光面积SEA(m2/kg、生烟速率SPR(m2/s、烟释放速率RSR(s-1等参数。
燃烧测试时,聚合物的材料不同得到的数据不同,数据曲线也不同。
聚合物基材相同,填料不同,得到的数据就会有所不同,采集的数据以及数据曲线的变化是随着填加材料的变化而变化。
聚合物基材相同,填料相同,但是填料的分量(成分比例不同,采集到的测试数据也会不同,但是其数据曲线的变化趋势却有许多相似之处(也有例外情况;如填料的量大于基材的量较多时。
根据多组样品件燃烧测试采集到的数据,进行作图对其性能、规律总结比较,研究分析,从中得出试验结论。
例如;测试样品件材料为以下几种;ABS-0为纯样,ABS-1、ABS-2、ABS-3、ABS-5A为填料组分不同的改性材料。
在热辐射功率为50kW,其他条件完全相同的情况下进行测试。
所得测试数据对时间作图,就可以得到一些相应的数据曲线图形,如图9所示。
由图示可知,尽管材料的组成成分不尽相同,但是用采集到的同类测试数据对时间作图,所组成的曲线图形却有着相似的规律,都有自己特征的数据曲线。
通常情况针对这些曲线图形分析对比,就可从中得出测试样品的阻燃性能,是否达到预期效果。
(1热释放速率HRR。
聚合物在燃烧测试时,受到辐射热后,主要是本身吸热阶段,该阶段的初始线形无太大变化,基本上是趋于较平缓的线形状态。
当试件吸收的热量足够多时,温度快速升高,受热表面就会产生液化、气化、裂解现象,产生出一些可燃性气体,并引起瞬间的突发性燃烧(引燃或自然,随之释放出较大的热量,所以该阶段的线形就会呈现出较陡的曲线升高变化。
随着试件的继续燃烧,以及辐射热的继续,还会有更多的热量释放出来,线形还是呈现出继续升高的现象,只是升高的速度、幅度相对时间而言,比上个阶段(突发性燃烧较平缓些,当HRR的曲线上升到某一高度后,就会出现更加平缓或下降的现象。
无论平缓或下降曲线这段时刻都会形成一个峰值。
随着燃烧的继续,有时这个阶段的曲线还会出现双峰或3峰(较少见现象。
当试件经过充分的燃烧后,成碳层形成或有效成分烧尽,这个阶段的线形就会在短StandardInternationalGroup(HKLimited标准集团(香港)有限公司
标准集团(香港)有限公司时间内呈现出从高峰迅速的下降,再随着时间的进行,曲线走向变得更加平缓,直至火焰熄灭。
这就是聚合物材料在燃烧测试时,热释放速率曲线图的轮廓基本规律特征。
由图9(a所示的4条数据曲线比较,纯样的HRR较高,随着填料的比率增加、品种变化,HRR也随之变化。
图中的曲线是随着标号的增加逐渐变小,由此可见,标号大的样品件采用的填料,相对ABS纯样的燃烧性能改性来说比较理想,阻燃效果的改善显著。
ABS-3、ABS-5A的数据曲线出现了3峰、双峰,这也表现出了一些特有的现象。
双峰意味着样品件燃烧时出现第1个峰值后,由于燃烧过程产生的化学反应、变化,有些样品件就会出现成炭层,这炭层的形成又阻滞了火焰的燃烧,使得HRR有所降低。
随着炭层下的热量集聚和增加,达到一定能量时,火焰就会突破成炭层,再次产生较大的燃烧,发出较高的HRR,这样第2个峰值就会出现。
该峰值与第1个峰值相比,其大小没有什么规律可言,主要取决于样品件的基材和填料性能。
3峰的现象和形成原理与双峰相似,无论是双峰还是3峰,只要样品件在燃烧时,检测到的热释放速率愈低,其阻燃性能就表现的愈好。
(2有效燃烧热EHC。
EHC对时间作图,所得曲线图形的峰值波动变化比较大。
样品件点燃后,采集到的有效燃烧热数值应该在0~80变化,有时甚至会超过软件设定的额定数值80,这时的数据表现为80,而不会更大。
曲线也会出现直线段,见图9(bABS-0曲线所示,属于正常的现象。
EHC也是衡量材料燃烧时,阻燃性能的一项主要指标。
和热释放速率曲线相似。
曲线数据愈低,阻燃性能愈好。
(3总热释放速率THR、质量损失MASS。
无论是选用哪种材料,燃烧测试的这2种数据对时间作图的曲线,其图形趋势基本上和图9(c、(d表示的一样,图形轮廓不会有什么太大的变化。
如果有与示意图的轮廓曲线不相同的测试结果,则说明这次的燃烧测试出现了问题,必须要找明出现问题的原因,便于及时调整。
有时MASS的图形曲线在初始阶段短时间内出现一些凸起上升现象,质量数据反映出比原始输入数据还要大,这种情况主要是因为:
样品件受辐射热及燃烧过程,膨胀变形量过大,碰到了锥形加热器所致。
同时,也会导致MLR数据曲线图形,在相同的时间范围段,出现上下起伏较大的变化,测试数据也会呈现出正、负值。
(4质量损失速率MLR。
表示材料燃烧时质量损失变化的速率。
图9(d所示是样品件燃烧测试的MLR数据曲线轮廓图。
结合图9(a、(d对比分析,可以看出:
基材相同的聚合物,其热释放速率低、阻燃性能好的情况下,MLR不一定就是低,如ABS-5A的数据曲线,表现的比ABS-0纯样的曲线还要高。
MLR的曲线图形轮廓,也不像THR、MASS那样具有特殊的规律性。
具体现象与材料的填料性能、成分、组合比例等因素有关。
StandardInternationalGroup(HKLimited标准集团(香港)有限公司
标准集团(香港)有限公司(5比消光面积SEA、烟释放速率RSR。
表示材料燃烧时生烟能力的参数。
图9(fSEA的数据曲线无论是何种材料的燃烧测试数据对时间作图曲线,其图形轮廓趋势也是同种基材的聚合物材料大体相似。
不同基材的聚合物材料,各有千秋。
但是在各种材料的SEA数据曲线图形有一共同的特点是:
测试的数据大小差异波动性大,图形曲线易于呈现出较大的狼牙形波折。
图9(gRSR的数据曲线,用燃烧测试数据对时间作图,其曲线图形轮廓趋势也是没有规律可循,不同的材料,呈现出不同的图形曲线。
同种基材的聚合物材料,填料不同、成分组成不同,图形曲线的轮廓趋势也会不同。
/(烟应该同燃烧过程联系起来考虑,是一个动态的特征量0[2]。
燃烧过程中,烟的测试参数有多种形式,如;生烟速率SPR、生烟总量TSP、烟参数SP、烟因子SF等,其测试原理及表现形式比较复杂,在此不作介绍。
五、结语尽管锥形量热仪的测试操作比较复杂,测试条件要求严格,测试费用较高,但是其测试原理先进,测试技术可靠,测试方法准确,测试数据连续直观。
通过对样品件一次测试,就可以得到多组不同类型的试验数据。
与传统的氧指数测定仪、水平垂直燃烧测试仪等测试方法相比,具有更加精确的测试结果,更多类型的测试数据,更加直观的数据曲线图形。
这些还是深受国内外研究领域的认可。
因此,要应用好锥形量热仪的实验测试技术,就应该对锥形量热仪的结构、原理、测试条件和测试方法有深入的了解,才能掌握好几类测试数据的图形曲线变化规律,才能有条不紊地、准确地对测试数据和曲线图形进行判断分析。
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