电子工业用高纯硫酸预审稿.docx
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电子工业用高纯硫酸预审稿.docx
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电子工业用高纯硫酸预审稿
ICS
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团体标准
T/CNIAXXXX—XXXX
电子工业用高纯硫酸
HightpuritySulfuricacidforelectronicindustry
点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
2020-08
XXXX-XX-XX发布
XXXX-XX-XX实施
发布
中国有色金属工业协会
中国有色金属学会
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)提出并归口。
本标准负责起草单位:
苏州汉谱埃文材料科技有限公司,江苏赛夫特半导体材料检测技术有限公司。
本标准主要起草人:
xxxxx。
本标准系首次发布。
电子工业用高纯硫酸
1 范围
本标准规定了电子行业用高纯硫酸的分级、要求、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和储存及安全。
本标准适用于电子工业用高纯硫酸。
该产品主要应用于集成电路用硅片、芯片的清洗、蚀刻,印刷电路板腐蚀、电镀等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T625化学试剂硫酸
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T8170数值俢约规则与极限数值的表示和判定
SJ/T11637电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则
SJ/T11638电子化学品中颗粒的测试方法
3 要求
性状
无色透明液体。
技术要求
电子工业用高纯硫酸应符合表1技术要求的规定。
表1技术要求
规格
名称
Ⅰ级
Ⅱ级
Ⅲ级
Ⅳ级
主含量(H2SO4)w/%
95.0~98.0
95.0~98.0
95.0~98.0
95.0~98.0
色度黑曾单位
≤10
≤10
≤10
≤10
氯化物(Cl-)/(μg/kg)≤
100
100
50
50
硝酸根(NO3-)/(μg/kg)≤
200
200
100
100
磷酸根(PO43-)/(μg/kg)≤
500
500
100
100
灼烧残渣(以硫酸盐计),w/(μg/kg)≤
1000
1000
500
500
还原高锰酸钾物质(以SO2计)/(μg/kg)≤
1000
1000
500
500
铵盐(NH4+)/(μg/kg)≤
1000
1000
500
200
铝(Al)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
锑(Sb)/(μg/kg)≤
—
5
1
0.1
砷(As)/(μg/kg)≤
—
10
1
0.1
钡(Ba)/(μg/kg)≤
—
10
1
0.1
铍(Be)/(μg/kg)≤
20
20
1
0.1
铋(Bi)/(μg/kg)≤
20
20
1
0.1
硼(B)/(μg/kg)≤
20
20
1
0.1
镉(Cd)/(μg/kg)≤
—
10
1
0.1
钙(Ca)/(μg/kg)≤
300
10
1
0.1
铬(Cr)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
钴(Co)/(μg/kg)≤
100
10
1
0.1
铜(Cu)/(μg/kg)≤
100
10
1
0.1
镓(Ga)/(μg/kg)≤
100
10
1
0.1
锗(Ge)/(μg/kg)≤
100
10
1
0.1
金(Au)/(μg/kg)≤
300
10
1
0.1
铟(In)/(μg/kg)≤
100
10
1
0.1
铁(Fe)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
铅(Pb)/(μg/kg)≤
300
10
1
0.1
锂(Li)/(μg/kg)≤
—
10
1
0.1
镁(Mg)/(μg/kg)≤
300
10
1
0.1
锰(Mn)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
钼(Mo)/(μg/kg)≤
100
10
1
0.1
镍(Ni)/(μg/kg)≤
100
10
1
0.1
铌(Nb)/(μg/kg)≤
100
10
1
0.1
铂(Pt)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
钾(K)/(μg/kg)≤
300
10
1
0.1
硅(Si)/(μg/kg)≤
300
20
10
1
银(Ag)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
钠(Na)/(μg/kg)≤
300
10
1
0.1
锶(Sr)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
钽(Ta)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
铊(Tl)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
锡(Sn)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
钛(Ti)/(μg/kg)≤
300
10
1
0.1
钒(V)/(μg/kg)≤
—
10
1
0.1
锌(Zn)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
锆(Zr)/(μg/kg)≤
200
10
1
0.1
颗粒(个/mL)
≥0.2μm≤
—
—
30
30
≥0.3μm≤
—
—
30
30
≥0.5μm≤
—
25
20
20
≥1.0μm≤
25
—
10
10
4 试验方法
警告:
本试验方法中所使用的部分试剂和样品具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如少量接触到皮肤上应立即用大量水冲洗。
如量大,先用毛巾擦拭,再用大量碱性水冲洗,严重者应立即就医。
色度检验
按GB/T625的规定进行。
主含量测定
按GB/T625的规定进行。
氯化物(Cl)含量测定
参见附录A。
硝酸根含量测定
参见附录B。
磷酸根含量测定
参见附录C。
4.1 灼烧残渣测定
按GB/T625的规定进行。
4.2 还原高锰酸钾物质测定
按GB/T625的规定进行。
4.3 铵盐测定
按GB/T625的规定进行.
痕量杂质元素含量测定
按SJ/T11637的规定在ISOClass4洁净实验室中进行。
颗粒含量测定
按SJ/T11638的规定在ISOClass4洁净实验室中进行。
5 检验规则
5.1 检查和验收
产品应由供方技术(质量)监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准和订货单(或合同)的规定,并填写产品质量证明书。
需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验,若检验结果与本标准或订货单(合同)的规定不符时,应在收到产品之日起1个月内向供方提出,由供需双方协商解决。
5.2 组批
产品应成批提交验收。
每批应由同一条产品生产线、同一原料、同一工艺生产的产品组成。
槽罐灌装时,每槽罐为一批。
5.3 检验项目
每批产品应对表1中全部项目进行检验。
5.4 取样
按照GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样。
在洁净环境中使用专用的塑料采样器进行采样,将采样器插至包装容器的中部和底部提取样品,所取样品不应小于200mL,混合均匀,装入两个洁净、干燥的塑料瓶中,密封保存。
瓶上粘贴标签,注明:
生产厂名,产品名称、批号、等级、采样日期和采样者姓名。
一瓶用于检验,另一瓶保存备查,保留时间由生产厂家根据实际需要确定。
5.5 检验结果的判定
检验结果按GB/T8170规定的俢约值比较法判定检验结果是否符合本标准。
若检验结果中有指标不符合本标准要求时,应从同一批产品中加倍采样,重复检验该项目,如复检结果有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书
6.1 标志
电子级工业用高纯硫酸包装物上应有牢固清晰的标志,内容包括:
生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期,本标准编号以及GB190规定的“腐蚀性物质”标志和GB/T191-2008规定的“向上”标志、“怕晒”标志,并注明:
生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.2 包装
Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级电子工业用高纯硫酸采用高密度聚乙烯(HDPE)或其他不会对产品造成二次污染的耐酸树脂容器进行包装,容器桶和密封盖应具有抗腐蚀性。
容器应以原生塑料为制造原料,容器口应为小开口。
IV级电子工业用高纯硫酸应用高纯洁净PFA材质的塑料瓶包装,容器口应为小开口。
6.3 运输
电子工业用高纯硫酸的运输过程中应有遮盖物、防止日晒、雨淋。
严禁与易燃和可燃物、还原剂、碱类、金属粉末等混装混运。
运输时运输车辆应配备泄露应急处理设备。
搬运时轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
6.4 贮存
电子工业用高纯硫酸应贮存于通风良好的库房里,防止日晒,雨淋。
应与易燃物和可燃物、还原剂、碱类、金属粉末分开存放,切记混贮。
贮存区应备有泄露应急处理设备和合适的收容材料。
6.5 质量证明书
每批产品应有质量证明书,其上写明:
a)供方名称;
b)产品名称及规格、牌号;
c)产品批号;
d)产品净重及数量;
e)分析检验结果和检验部门的印记;
f)本标准编号;
g)出厂日期。
7 订货单(或合同)内容
订购本标准所列产品的订货单(或合同)应包含下列内容:
a)产品名称;
b)产品规格及要求;
c)数量;
d)本标准编号;
e)供需双方协商确定的其他要求。
8 安全
硫酸是强酸,具有强腐蚀性、灼伤性,操作时应穿戴防护眼镜、手套和防护服,工作现场用配备应急水源。
严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。
硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触。
当用槽车(船)运输时,禁止在容器附近动用明火或吸烟。
本标准使用的除硫酸外的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。
本标准未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。
附录A
(规范性附录)
氯化物的含量检测方法
A.1范围
本方法适用于电子工业用硫酸中氯化物含量的测试。
本方法仅限于结合标准指标给出符合性判定,不能提供准确的数值。
A.2试剂
A.2.1无氯硫酸:
将硫酸置入烧杯中,缓慢加热至轻微发烟,持续30分钟以上,冷却至室温。
转入玻璃瓶中,盖紧,备用。
A.2.2氯离子标准溶液(5μg/mL):
取适当浓度的Cl标准储备液(CRM),逐级稀释至5μg/mL。
A.2.3硝酸银溶液:
50g/L。
A.3检测步骤
A.3.1标准样品的制备(50μg/kg):
称取48g水置入烧杯中,缓慢加入加入50g无氯硫酸,冷却至室温。
加入1mL氯离子标准溶液(A.2.2)添加1mL硝酸/硝酸银溶液(A.2.3),混匀备用。
A.3.2标准样品的制备(100μg/kg):
称取47g水置入烧杯中,缓慢加入加入50g无氯硫酸,冷却至室温。
加入2mL氯离子标准溶液(A.2.2)。
添加1mL硝酸/硝酸银溶液(A.2.3),混匀备用。
A.3.3待测样品的制备:
称取47g水置入烧杯中,缓慢加入加入50g无氯硫酸,冷却至室温。
加入1mL硝酸/硝酸银溶液(A.2.3),混匀备用。
静置10分钟。
A.3.4样品检测:
使用浊度计对待测样品和相应的标准样品进行测试。
A.4结果评价
将待测样品与相应标准样品的浊度测试结果进行对比,待测样品的浊度应不大于标准样品。
附录B
(规范性附录)
硝酸根的含量检测方法
B.1范围
本方法适用于电子工业用硫酸中硝酸根含量的测试。
本方法仅限于结合标准指标给出符合性判定,不能提供准确的数值。
B.2试剂
B.2.1不含硝酸根的硫酸:
将硫酸置于通风橱内加热,冒强烈的硫酸蒸气,冷却。
重复处理一次。
B.2.2硫酸马钱子碱(番木鳖碱硫酸)试剂溶液:
0.2g/L;
B.2.3硝酸根标准溶液(0.01mg/mL):
取适当浓度的硝酸根标准储备液(CRM),逐级稀释至0.01mg/mL
B.3检测步骤
B.3.1标准样品的制备(100μg/kg):
移取0.5mL硝酸根标准溶液(B.2.3),小心地加入50g的不含硝酸根的硫酸(B.2.1),用硫酸马钱子碱试剂溶液稀释至50mL,混匀备用。
B.3.2标准样品的制备(200μg/kg):
移取1.0mL硝酸根标准溶液(B.2.3),小心地加入50g的不含硝酸根的硫酸(B.2.1),用硫酸马钱子碱试剂溶液稀释至50mL,混匀备用。
B.3.3待测样品的制备:
往1.0mL水中,小心地加入27mL(50克)的待测样品,用硫酸马钱子碱试剂溶液稀释至50mL,混匀。
B.3.4样品检测:
将空白溶液(B.2.2)、标准样品溶液(B.3.1、B.3.2)、待测样品溶液(B.3.3)在沸水浴中加热10分钟。
在冰浴中迅速冷却至室温。
设置吸光度波长为410nm,使用1cm的比色管,用处理后的空白溶液进行校零后,分别测定标准样品溶液和样品溶液的吸光度。
B.4结果评价
将待测样品与相应标准样品的吸光度进行对比,待测样品的吸光度应不大于对应的标准样品的吸光度。
附录C
(规范性附录)
磷酸盐的含量检测方法
C.1范围
本方法适用于电子工业用硫酸中磷酸盐含量的测试。
本方法仅限于结合标准指标给出符合性判定,不能提供准确的数值。
C.2试剂
C.2.1磷酸根标准溶液(10μg/mL):
取适当浓度的磷酸根基准试剂或标准储备液(CRM),逐级稀释至10μg/mL;
C.2.2硫酸:
0.5mol/L;
C.2.3钼酸铵试剂溶液:
26g/L;
C.2.4对甲氨基苯酚硫酸试剂溶液:
10g/L。
C.3检测步骤
C.3.1标准样品的制备(100μg/kg):
在通风橱内,取0.2mL磷酸根标准溶液(C.2.1)在铂皿中蒸发至干。
加入25mL硫酸(C.2.2)溶解残留物。
加入1mL钼酸铵试剂溶液(C.2.3)和1mL对甲氨基苯酚硫酸试剂溶液(C.2.4)。
在室温下静置2小时,备用。
C.3.2标准样品的制备(500μg/kg):
在通风橱内,取1.0mL磷酸根标准溶液(C.2.1)在铂皿中蒸发至干。
加入25mL硫酸(C.2.2)溶解残留物。
加入1mL钼酸铵试剂溶液(C.2.3)和1mL对甲氨基苯酚硫酸试剂溶液(C.2.4)。
在室温下静置2小时,备用。
C.3.3待测样品的制备:
在通风橱内,将20g待测样品放置在铂皿中蒸发至干。
加入25mL硫酸(C.2.2)溶解残留物。
加入1mL钼酸铵试剂溶液(C.2.3)和1mL对甲氨基苯酚硫酸试剂溶液(C.2.4)。
在室温下静置2小时。
C.4结果评价
将待测样品与相应标准样品的样品颜色进行对比,待测样品的颜色深度应不大于标准样品。
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