聚合物研究方法期末复习.docx
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聚合物研究方法期末复习
1影响高分子材料密度得因素有哪些?
影响因素:
分子结构;元素种类与含量;含填料得;多种含C、H、O或N得高材;泡沫制品或试样中有汽泡
2影响高材溶解性得因素有哪些?
1、化学组成2、分子量、等规度、结晶度升高,溶解性降低;3、分子链形状;4、添加剂5、温度
3“塑料王”指得就是哪种高材?
“万能溶剂”指什么?
水溶性高分子有哪些?
“塑料王”就是指聚四氟乙烯;“万能溶剂在”指THF四氢呋喃;水溶性高分子有PVA、聚乙烯基甲醚,聚丙烯酸,聚丙烯酰胺,聚乙二醇,(羧)甲基纤维素,未固化得酚醛树脂与氨基树脂等
4软化点?
熔点?
杂质、助剂、填料对高材得软化点与熔点有何影响?
软化点:
无定形高分子加热到玻璃化温度时开始变软,由于结构得复杂性,常就是较宽得温度范围,称为熔限。
熔点:
部分结晶高分子加热到结晶开始熔化时得温度。
影响因素1、杂质得存在,即使少量也会明显降低熔点,所以工业品得熔点值<文献值。
2、有机增塑剂将会降低软化点,无机填料将会提高软化点。
5吡啶显色试验用于鉴别哪一类高分子?
吉布斯靛酚显色试验与铬变酸显色试验分别用于哪一类高分子得鉴别?
吡啶显色试验用于鉴别含氯高分子,吉布斯靛酚显色试验用于鉴别含酚高聚物,铬变酸显色试验用于鉴别含甲醛共聚物。
6有一未知高分子试样,在燃烧试验中用热钉子可熔化,小颗试样可点燃,下滴,可自熄,有烧头发气味,密度试验中样品不能浮于水面上,试判断就是何种高分子材料?
(PA尼龙)
判断过程:
用热钉子可熔化,为判断为热塑性塑料,可自熄,含卤素或氮原子,密度大于水可能为聚酰胺或聚氯乙烯,又有烧头发气味,故判断该高分子试样为聚酰胺。
( 常用得热塑性塑料:
聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛,聚碳酸酯,聚酰胺)
7影响高分子材料透明性得因素有哪些?
影响因素
(1)试样厚薄:
厚时为半透明,薄时为透明,如PE、PP、PA等。
(2)颜料、填料:
有机颜料对透明性影响不大,无机颜料影响明显。
玻璃纤维添加量大时会使透明高分子变成白色。
(3)结晶性:
PET结晶度低时透明,高时为白色。
(4)共聚组成:
EVA共聚物中,VAc含量>15%时,破坏E得结晶有序性而不易结晶,材料从不透明变为完全透明。
8常作为塑料薄膜使用得材料有哪些?
就是说明其对应得用途。
塑料薄膜有PE、PP、PVC、CA(醋酸纤维素,也叫玻璃纸)、PET、PVA、PS、PA等
(PP-HDPE-LDPE复合薄膜提高强度,阻隔性,耐热性等;双轴拉伸薄膜:
BOPP用于香烟包装;PET用于磁带、胶卷等;单轴拉伸薄膜:
PE、PP,用于包扎带;尼龙,PTFE,PI(聚酰亚胺)用于电容器,密封等;
9常见泡沫塑料得成分就是什么?
PS泡沫:
就是应用最广得硬质闭孔型泡沫塑料,将经过低沸点液体浸渍后得可发性小珠粒,预发泡再热压成型。
特点就是由许多白色泡沫圆粒组成,用手可轻易掰开。
聚氨酯泡沫(PU):
软质泡沫外观象海绵,刚出厂时为白色,易氧化变黄,有时控制条件使表面形成一层耐冲击得硬质皮层。
半硬质与硬质泡沫用于工业。
其她泡沫塑料:
PVCPEEVAPPPVFM(聚乙烯醇缩甲醛)酚醛树脂等。
10什么就是氧指数?
表征得就是高材得什么性能?
氧指数又称限氧指数,就是着火后刚能维持试样燃烧得氧在氧/氮混合气体中得最小分数。
表征聚合物可燃性得物理参数
11试分别答出不同元素组成与结构得高分子材料进行燃烧试验时,
(1)可燃性规律?
(2)发烟性规律?
(3)结焦性规律?
可燃性规律:
与所含元素有关,C、H、S可燃元素;卤素、P、N、Si、B难燃元素,含量越多,阻燃性好,根据元素组成将高分子材料分为三类:
(1)不燃得:
含F、Si得高分子;热固性树脂(酚醛树脂、脲醛树脂等)
(2)难燃自熄得:
含Cl,如PVC及其相关共聚物;含N,如PA,酪朊树脂:
含阻燃剂,溴化物,磷化物等。
(3)易燃得:
含C、H、S得高分子材料。
发烟性规律
(1)Cl、P含量越高,发烟量越大
(2)交联密度越小,发烟量越大(脂肪族高分子一般不发烟)(3)芳香族发烟受基团影响:
主链含芳香基团(PC、PPO、PSF)属于中等发烟量,随主链芳香基团得增加,发烟量下降;含芳香侧基得高分子(PS等)易发烟,大量黑色烟炱。
结焦性规律
(1)脂肪烃由于C上有H,裂解时易汽化,不易结焦;
(2)带芳香环得特别就是取代苯环得易结焦。
12干馏试验得原理就是什么?
如何判断?
实验原理:
热裂解得三种反应,主链不断裂,侧基消除,例PVAcHAc;甲基丙烯酸叔丁酯异丁烯;主链断裂生成单体--解聚反应,例如PMMAMMA含有季C原子得,单体产率较高;主链无规断裂,例如PE、PP、PAN、PMA。
13萃取法得目得就是什么?
怎样选择溶剂?
目得:
从固体高分子中抽提出添加剂成分,通常为增塑剂等有机化合物。
选择溶剂:
如果选错了溶剂,测定结论可能完全错误最好先进行初步鉴定后再进行。
溶剂应该不与试样中得组分进行反应。
14溶解-沉淀得与萃取法有何异同点?
目得相同:
分离有机添加剂
不同点:
前者分离有机添加剂成分可回收,后者只能溶解,溶剂中不能分离。
15溶解-沉淀法得原理就是什么?
原理:
选择适当得溶剂将高分子完全溶解。
先过滤或离心除去不溶解得无机填料、颜料等,然后加入过量得一种沉淀剂就是高分子物沉淀,将一些可溶性添加剂成分留在溶液中。
通过过滤或离心除去高分子沉淀后,蒸去溶剂而回收这些添加成分。
16可以采用何种方法确定环氧乙烷-环氧丙烷共聚物共聚组成,原理就是什么?
试样+铬硫酸H2CrSO7→-CHCHO-→氧化→2molCO2(→-CHCHOCH→氧化→1molCO2+1molHAC)→测定,计算
17如何快速鉴别甲基纤维素与羧甲基纤维素?
甲基纤维素与I2得KI溶液反应产生紫棕色溶液,加入浓NaOH溶液时颜色消失;羧甲基纤维素钠加入过量浓HCl会沉淀出游离酸,加入多价金属盐(如CuCl2),沉淀出羧甲基纤维素金属盐。
18常用于鉴别PC得化学方法有哪些?
加入10%KOH-乙醇加热几分钟完全皂化,产生K2CO3结晶过滤,酸化放出二氧化碳加入10%Ba(OH)2或石灰水生成BaCO3白色沉淀或对二甲氨基苯甲酚显色试验吉布斯靛酚显色试验PC中双酚A得鉴别
19高分子中常用得添加剂有哪些种类?
加工添加剂(加工稳定剂:
PVC稳定剂,抗氧剂,金属钝化剂;加工助剂:
润滑剂。
脱模剂,触变剂(防淌剂))功能添加剂(稳定化添加剂:
抗氧剂,光稳定剂,阻燃剂,防腐剂等;改性剂:
增塑剂、增韧剂、增强剂,填料,颜料,荧光增白剂,交联剂,促进剂,发泡剂,成核剂,抗静电剂等)
20在填料定量分析中灰化条件有何影响?
怎样选择?
灰化温度:
1、填料在高温下有质量损失(失水,高温分解)2、高材应能完全分解——一般500℃对大多数高分子适用灰化气氛:
测定C黑必须在N2气氛下进行一般填料应在空气中灼烧,以完全除掉高分子材料。
高材加热分解,首先产生碎片,有得不能挥发则成为残渣,炭化成碳黑,空气灼烧下完全氧化成CO2而除掉
21增塑剂得功能有哪些?
功能:
改善高分子柔性、延展性、加工性能;降低材料弹性模量、熔体粘度、Tg,不影响其她性能。
需求量最大得为PVC、及其共聚物,占总耗得90%。
PVAc,纤维素酯类、丙烯酸类树脂也常加。
22对于某一未知高分子试样中得填料作元素分析,发现此填料组成很复杂,含有C、Si、AL、Fe、Ca、Mg、B、Na、O等多种元素,试推断可能就是哪一种无机填料?
玻璃纤维
23红外光谱分析得制样过程中应注意哪些问题?
对样品有何要求?
样品厚度:
影响最大a、太薄峰弱,有些峰会被基线噪音掩盖。
b、太厚峰形变宽,甚至产生截顶。
}c、理想厚度:
10~30um左右,2~3个强峰100%吸收d、不同样品,厚度应不同:
含O基团吸收强,不应超过30um;饱与聚烯烃可以稍厚,控制在300um以下,才有理想谱图。
样品表面反射使样品表面变粗糙。
可用楔形薄膜或在样品表面涂上一层折射率相近得红外“透明”物质如石蜡油、全氟煤油。
24样品得表面反射对谱图得解析有何影响?
如何消除这些影响?
a、导致谱带变形:
反射导致能量损失,一般为百分之几,强谱带附近可达15%以上,尤其就是低频一侧由于样品折射率很大,使折射、反射大大增加。
改进方法:
在参比光路中放一个组分相同但很薄得样品,有效补偿由于反射引起得谱带变形。
b、产生干涉条纹:
由于样品直接投射得光与经样品内外表面两次反射后再投射得光存在光程差,导致光谱中出现等波数间隔得干涉条纹,在低频区(长波)尤为突出。
消除方法:
使样品表面变粗糙。
可用楔形薄膜或在样品表面涂上一层折射率相近得红外“透明”物质如石蜡油、全氟煤油。
25红外光谱解析得依据就是什么?
(提供什么信息)
频率;强度;峰型
26对一未知高分子试样得红外光谱进行定性分析得方法有哪些?
对一种未知高分子得红外光谱进行定性鉴别得方法归为四种:
(1)分子指纹图法——将所测图谱当作“分子指纹”与标准图谱对照。
理论上,峰得位置与强度都必须吻合。
实际主要瞧峰得位置。
强度与样品厚度与仪器种类有关,难一致。
(2)按高分子元素组成得分组分析——按化学分析已经初步知道未知高分子所含得元素,可分为五组(3)按最强谱带得分组分析——可分为六区(4)按流程图对高分子材料得定性鉴别——肯定或否定法
27参照红外光谱与化学结构得关系,下列区间可能属于哪一类基团?
(1)3000~2900有强吸收;饱与碳氢基团,例如:
甲基,亚甲基,或次甲基
(2)1800~1650有强吸收;羰基C=O例如:
-COOR,-CONH(3)1000~1250有强吸收。
C-OSi-O
28试比较激光拉曼光谱与红外光谱有何异同?
相同点:
(1)同属分子振动光谱;
(2)红外定性解析三要素(频率、强度、峰形)也适用于拉曼光谱解析;拉曼位移相当于红外谱带得吸收频率,每条谱带都相应于分子中某官能团得振动,对大多数官能团如O-H、C≡C、C-H、C=C等,拉曼伸缩带与红外吸收带就是一致得,有时数字很接近,如:
νC=O在红外光谱中为1710cm-1;在拉曼中无论入射光频率如何,Δν得位置总在为1710±3cm-1不同点:
(1)产生机制有本质区别:
拉曼光谱就是散射现象,由于诱导偶极矩变化而产生,与分子极化率得变化有关,对分子中非极性基团敏感;红外就是吸收光谱,由于分子振动时引起偶极矩变化而产生,只与固有得永久偶极矩有关,对分子中极性基团敏感。
(2)提供得信息有差异:
一些对称性较高得基团,极性很小,红外吸收很弱,但在拉曼光谱中却有较强谱带,如C-C、C=C、S-C。
总结:
红外光谱与拉曼光谱皆反映了分子振动得变化红外光谱适用于分子中基团得测定,拉曼光谱更适用于分子骨架得测定。
红外活性就是对应着分子振动时偶极矩得变化,拉曼活性对应着分子振动时极化度得变化。
高度对称得振动就是拉曼活性得,一些非极性基团与碳骨架得对称振动有强得拉曼谱带。
高度非对称得振动就是红外活性得,一些强极性基团得不对称振动有强得红外谱带。
红外光谱与拉曼光谱可以互相补充。
29紫外光谱得制样有何要求?
不同得溶剂对紫外吸收有什么影响?
要求:
1、选择能将高分子充分溶解得溶剂;2、选择在测定范围内没有吸收或吸收很弱得溶剂,测定样品前先将选定得溶剂进行测试,检查就是否符合要求,3、注意溶剂对吸收光谱得影响、溶剂对吸收光谱得影响:
(1)一般,当溶剂从非极性变为极性时,光谱变平滑,精细结构消失;
(2)不同溶剂将改变谱带极大值得位置,规则为:
o由ππ*(反键轨道)跃迁产生得吸收峰随溶剂极性增加,向长波方向移动(红移)。
因为激发态比基态极性大,因而易被极性溶剂稳定化,结果跃迁能量下降而红移。
o由n(非键轨道)π*跃迁产生得吸收峰,随溶剂生成氢键能力得增加,向短波方向移动(蓝移或紫移)。
因为基态比激发态极性大,与极性溶剂生成较强氢键被稳定化,从而跃迁能量增加。
PH值变化使-NH2或-OH与苯环得共轭体系发生变化,增加共轭产生红移,反之产生蓝移。
(3)溶剂酸碱性也有很大影响:
PH值变化使-NH2或-OH与苯环得共轭体系发生变化,增加共轭产生红移,反之产生蓝移
30UV与IR比较,有何特点?
紫外吸收光谱与红外比较:
高分子紫外吸收峰通常只有2~3个,且峰形平缓,所以选择性远不如红外;主要决定于分子中发色与助色团得特性,而不就是整个分子得特性,所以用于定性分析不如红外重要与准确;有具有重键与芳香共轭体系得高分子才有近紫外活性,所以能测定得高分子种类受到很大局限。
但利用这一点,可将具有特征官能团与不具有特征官能团得高分子区别开来,如聚二甲基硅氧烷与含苯基得硅树脂;定量分析——紫外吸收强度比红外大得多,所以灵敏度高,测量准确度高于红外光谱法,在定量分析上有优势。
31高分子中电子跃迁有哪几种类型?
各有什么特点?
在分析上较有实际应用得有哪几种类型?
有四种电子跃迁
σ—σ*跃迁所需能量最高(约7、7*10^5J/mol),λmax<200nm属远紫外区;
n—σ*跃迁得λmax=150-250nm且大部分低于200nm而且ε=100-3000,大部分低于200、,大部分在远紫外区,近紫外区仍不易观察到
π→π*跃迁所需能量较小,吸收波长处于远紫外区得近紫外端或近紫外区,εmax一般在104L·mol-1·cm-1以上,属于强吸收。
n-π*跃迁:
由n电子从非键轨道向π*反键轨道得跃迁,含有不饱与杂原子基团得有机物分子,基团中既有π电子,也有n电子,可以发生这类跃迁。
n-π*跃迁所需得能量最低,因此吸收辐射得波长最长,一般都在近紫外光区,甚至在可见光区。
较有实际应用得有:
n-π*与π-π*跃迁类型
32采用什么方法可以区别n-π*与π-π*跃迁类型?
先将高分子于非极性溶剂中测UV图谱,再在极性溶剂中测UV图谱。
若发生红移,则为π-π*跃迁类型,若发生蓝移,则为n-π*跃迁类型。
33何谓朗伯-比耳定律(光吸收定律)?
数学表达式及各物理量得意义如何?
朗伯-比耳定律:
A=log(I。
/I)=εbc
A-吸光度或光密度;
I0、I-入射光与透射光强度;
ε-摩尔消光系数,L/mol·cm;
b-试样得光程长,cm;
c-溶质浓度,g/L。
34NMR包括哪两种类型?
在高分子材料剖析中分别提供哪些方面得信息?
在制样得溶剂选择方面有哪些特殊要求?
氢谱(1HNMR):
测定氢核;碳谱(13CNMR):
测定13C核在定性鉴别方面比红外能提供:
基团种类;基团在分子中得位置。
在定量方面相当可靠。
在结构分析上:
高分辨率得1HNMR就是研究高分子构型、共聚物序列分布等结构问题得有力手段;13CNMR主要提供高分子C-C骨架得结构信息。
1H-NMR谱可以提供得主要信息就是:
(1)峰得数目:
标志分子中磁不等性质子得种类,
(2)峰得强度(面积):
每类质子得数目(相对),(3)峰得位移(d):
每类质子所处得化学环境,化
(4)峰得裂分数:
相邻碳原子上质子数;
(5)偶合常数(J):
推断相邻H原子得关系与结构,
1,不含1H、2,对高分子有较好得溶解力3。
溶剂得沸点高
35什么就是NMR峰得自旋裂分?
产生自旋裂分得原因就是什么?
自旋分裂:
在高分辨率得仪器上可以观察到更精细得结构,如图,谱峰发生分裂,称为自旋-自旋分裂。
原因:
就是由于分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰,通过成键电子之间得传递,形成相邻质子之间得自旋-自旋干扰,而导致自旋-自旋分裂。
36什么就是偶合常数?
什么就是溶剂效应?
什么就是化学位移?
偶合常数(J):
分裂峰之间得峰间距单位为Hz,与磁场强度大小无关,只与化合物结构有关。
用来衡量偶合作用得大小。
由于溶剂得影响而引起化学位移发生变化得现象称为溶剂效应、各种氢核周围得电子云密度不同(结构中不同位置)共振频率有差异,同类核会由于在分子中得化学环境不同(包括质子附近得电子云密度与存在于附近得其她质子)而显示不同得吸收峰。
峰位置得差距称为化学位移。
37为什么用TMS((CH3)4Si)作为基准?
(1)12个氢处于完全相同得化学环境,只产生一个尖峰;
(2)屏蔽强烈,与有机化合物中得质子峰不重迭:
TMS中氢核所受得屏蔽效应大于大多数有机物中得氢核,在高场发生核磁共振吸收,而有机化合物中氢核在TMS得低场发生。
(3)化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收。
38影响化学位移得因素有哪些?
取代基得电负性较大时,相邻C上得质子周围得电子云密度下降,电子屏蔽小,结果使质子得信号出现在较低磁场,即δ值增大;在C-H成键轨道中,如果S轨道成分较高(如烯烃双键得sp2杂化,炔烃三键得sp杂化)时,键电子云较靠近C原子核,δ值较大;芳环上得质子由于p键电子云流动性而受到得屏蔽较小,δ值较大、其它影响化学位移得因素a、氢键得影响:
形成氢键得质子比没有形成氢键得质子受到得屏蔽作用小,其化学位移向低场移动,氢键越强,δ值越大、b、溶剂效应核磁共振谱得测定,一般使用氘代溶剂(如CDCl3),以避免普通溶剂分子中H得干扰。
同一质子在不同得溶剂中,所测得得δ值往往不同
391H-NMR谱可以提供得主要信息有哪些?
1H-NMR谱可以提供得主要信息就是:
(1)峰得数目:
标志分子中磁不等性质子得种类,多少种;
(2)峰得强度(面积):
每类质子得数目(相对),多少个;(3)峰得位移(δ):
每类质子所处得化学环境,化合物中位置;(4)峰得裂分数:
相邻碳原子上质子数;(5)偶合常数(J):
推断相邻H原子得关系与结构,确定化合物构型。
40利用1H-NMR谱进行定量分析得依据就是什么?
峰面积与共振核数目成正比
41DSC/DTA对高分子材料进行测定,提供得信息有哪些?
DTA/DSC提供得主要信息就是:
①热事件开始、峰值与结束得温度;
②热效应得大小与方向;
③参与热事件得物质得种类与量。
42用DSC测定高分子熔点时,升温速率与样品量对测定值有何影响?
随使用得样品量得增加,峰起始温度基本不变,峰顶温度会增加,导致所测得熔点偏高;随着升温速率得增加,熔化峰起始温度变化不大,而峰顶温度与峰结束温度提高,故所测得熔点偏高。
43TG提供得信息有哪些?
材料得起始失重温度与终止失重温度
材料得热稳定性
材料中得添加剂与杂质得含量
共聚物与共聚物得组成
☺
1、给出下列聚合物得中文名、英文名及缩写:
聚甲醛聚氯乙烯
POMPVC
PolyoxymethylenePolyvinylchloride
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS塑料) 尼龙-66(聚己二酰己二胺)
ABSPA66
AcrylonitrileButadieneStyreneplasticPolyamide66
☺2、根据外形将塑料制品分类,并简要说明其用途
塑料薄膜、板材、管材、泡沫塑料。
☺3、简述PVC得主要用途
1、聚氯乙烯异型材
型材、异型材就是我国PVC消费量最大得领域,约占PVC总消费量得25%左右,主要用于制作门窗与节能材料,其应用量在全国范围内仍有较大幅度增长。
在发达国家,塑料门窗得市场占有率也就是高居首位,如德国为50%,法国为56%,美国为45%。
2、聚氯乙烯管材
在众多得聚氯乙烯制品中,聚氯乙烯管道就是其第二大消费领域,约占其消费量得20%。
在我国,聚氯乙烯管较PE管与PP管开发早,品种多,性能优良,使用范围广,在市场上占有重要位置。
3、聚氯乙烯膜
PVC膜领域对PVC得消费位居第三,约占10%左右。
PVC与添加剂混合、塑化后,利用三辊或四辊压延机制成规定厚度得透明或着色薄膜,用这种方法加工薄膜,成为压延薄膜。
也可以通过剪裁,热合加工包装袋、雨衣、桌布、窗帘、充气玩具等。
宽幅得透明薄膜可以供温室、塑料大棚及地膜之用。
经双向拉伸得薄膜,所受热收缩得特性,可用于收缩包装。
4、PVC硬材与板材
PVC中加入稳定剂、润滑剂与填料,经混炼后,用挤出机可挤出各种口径得硬管、异型管、波纹管,用作下水管、饮水管、电线套管或楼梯扶手。
将压延好得薄片重叠热压,可制成各种厚度得硬质板材。
板材可以切割成所需得形状,然后利用PVC焊条用热空气焊接成各种耐化学腐蚀得贮槽、风道及容器等。
☺4、简述燃烧试验得操作步骤及注意事项
1、操作:
用镊子夹一小块试样,用煤气灯小火焰直接加热,先让试样得一角靠近火焰边缘,(对于易于点燃得
试样,可以先区分出来),然后再放在火焰上灼烧,时而移开以判断离火就是否继续燃烧。
3、注意事项
(1)须小心操作,用样量要少,因为个别材料(硝酸纤维素)燃烧十分猛烈,几乎有爆炸危险。
(2)注意防护放出气体得毒性(HCL、HF、HCN、AN、St等有刺激味,毒性甚至剧毒)
(3)下面应垫放不燃材料,以免滴落物引起试验台着火。
☺5、简述热裂解得原理与分类
(1)主链不断裂,侧基消除,
(2)主链断裂生成单体
(3)主链无规断裂
☺6、比较PMMA、PVC、氯丁橡胶、聚乙烯醇(PVA)不同得干馏行为
PMMA:
最初不变色,大部分转起泡有响声变为气体,最后变黄
氯丁橡胶:
逐渐分解,最后焦化或炭化,硝酸银溶液有白色沉淀
PVC:
逐渐分解,最后焦化或炭化,硝酸银溶液有白色沉淀
PVA:
最后变黑有色烟雾
☺7、简述高分子材料得溶解过程与小分子得不同
对于交联高分子不溶解;非交联高分子中,结晶性高分子先晶区熔融,然后再溶解;非结晶性高分子先溶胀再溶解。
溶解速率很慢,一般需要几小时甚至几天。
大多数情况下,特定高分子只会溶于特定得几种溶剂中。
不存在饱与度。
而对于小分子,溶解速率一般很快,远大于高分子溶解速率;一般溶剂都能溶于水。
存在饱与度。
☺8、列出4种水溶性高分子材料得中英文名称、缩写及化学结构
水能溶解得高分子只有少数几种:
PVA、聚乙烯基甲醚,聚丙烯酸,聚丙烯酰胺,聚乙二醇,(羧)甲基纤维素,未固化得酚醛树脂与氨基树脂
☺10、简述显微熔点测定得一般操作与注意事项
操作(operation):
取一块显微镜用得载玻片放于加热台上,用刮匙挑少许试样置于载玻片上,用盖玻片盖住;调节显微镜聚焦手轮并移动玻片,直至样品清晰;盖上加热台玻璃盖,重新调焦至物象清晰,接通电源,开始观察,对于未知试样,第一次;4~5℃/min升温速度粗测一次,第二次,先以较快速度升至熔点以下10℃附近,再以1℃/min进行测定。
•注意(notice):
热台第一次用时要加热到100℃以上赶走湿气,否则影响观察。
观察时选择样品尖锐得边缘,读取其开始变圆得温度为熔点。
☺11、简述铬变酸显色试验得过程及原理
原理:
铬变酸(1,8—二羟萘—3,6—二磺酸)与甲醛缩合产生无色物质A,A被硫酸氧化成一种对醌型化合物B呈紫色。
操作
•法一:
取少量试样于试管中,加入2ml浓硫酸及少量铬变酸,在60~70℃下加热10min,静置1h
后观察颜色,出现深紫色表明有甲醛,同时作一空白试验进行对照。
法二:
由于该试验灵敏度很高,鉴定限度就是0、03ugHCHO,所以可以在气相中鉴定:
将一小
块试样放入试管,加入1~2滴浓硫酸,在玻璃塞下部得小凹面处滴一滴新制备得铬变酸得硫酸溶液,塞好瓶塞;在170℃油浴中加热试管,隔1~10min后,根据挥发出得甲醛量多少而呈现或浅或深得紫色。
12、如何简单鉴别聚乙烯醇、PVC、玻璃纸以及尼龙薄膜
玻璃纸:
醋酸纤维素薄膜
1、溶解-沉淀法分离不完全得原因与解决办法
分离不完全得两个现象:
一就是分离出来得有机添加剂中含有低分子量得高分子(齐聚物),因为它们也溶于溶剂;二就是沉淀出来得高分子中含有少量有机添加剂,由于添加剂含量较大或者就是添加剂与高分子形成络合物结合牢固不易分
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