葡萄酒果酒通用分析方法.docx
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葡萄酒果酒通用分析方法
葡萄酒果酒通用分析方法
1前言
本规范是对GB/T15038-1994«葡萄酒、果酒通用实验方法»的修订。
本规范替代GB/T15038-1994。
本规范与原规范GB/T15038-1994的主要变化如下:
——将酒精度剖析方法中的密度瓶法调整为第一法;气相色谱法改为第二法;酒精计法仍为第三法;
——添加了柠檬酸、甲醇的剖析方法;
——增补了防腐剂的剖析方法;
——去掉了总糖测定中的液相色谱法;
——总酸测定中电位滴定法滴定终点pH=9.0改为pH=8.2;
——挥发酸测定中修正方法做了适当修正;
——将〝葡萄酒中的糖分和无机酸的测定〔HPLC法〕〞作为资料性附录放在附录D中;
——将〝葡萄酒中白藜芦醇的测定〞作为资料性附录放在附录E中;
——将〝葡萄酒、山葡萄酒感官评分细那么规范用语〞作为资料性附录放在附录F中。
本规范的附录A、附录B、附录C为规范性附录,附录D、附录E、附录F为资料性附录。
本规范由中国轻工业结合会提出。
本规范由全国食品工业规范化技术委员会酿酒分技术委员会归口。
本规范起草单位:
中国食品发酵工业研讨院、烟台张裕葡萄酿酒、中法合营王朝葡萄酿酒、中国长城葡萄酒、国度葡萄酒质量监视检验中心、新天国际葡萄酒业股份。
本规范主要起草人:
郭新光、马佩选、任一平、王晓红、张春娅、王焕香、黄百芬。
葡萄酒、果酒通用剖析方法
1范围
本规范规则了葡萄酒、果酒产品检验的基本原那么和剖析方法。
本规范适用于葡萄酒、果酒产品的剖析。
2规范性援用文件
以下文件中的条款经过本规范的援用而成为本规范的条款。
凡是注日期的援用文件,其随后一切的修正单〔不包括修订的内容〕或修订版均不适用于本规范,但是,鼓舞依据本规范达成协议的各方研讨能否可运用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的援用文件,其最新版本适用于本规范。
GB/T601
化学试剂滴定剖析〔容量剖析〕用规范溶液的制备
GB/T602
化学试剂杂质测定用规范溶液的制备
GB/T603
化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
3感官剖析
3.1原理
感官剖析系指评价员经过用口、眼、鼻等觉得器官反省产品的感官特性,即对葡萄酒、果酒产品的色泽、香气、滋味及典型性等感官特性停止反省与剖析评定。
3.2品酒
3.2.1品味杯
品味杯见图1。
a)葡萄酒、果酒品味杯b)起泡葡萄酒〔或葡萄汽酒〕品味杯
〔满口容量为215mL〕〔满口容量为150mL〕
图1品味杯
3.2.2调温
调理去除标贴后的酒的温度,使其到达:
起泡、加气起泡葡萄酒9℃~10℃;白葡萄酒〔普通〕10℃~11℃;桃红葡萄酒12℃~14℃;白葡萄酒〔优质〕13℃~15℃;红葡萄酒〔干、半干、半甜〕、果酒〔半干、半甜〕16℃~18℃;加香葡萄酒、甜红葡萄酒、甜果酒18℃~20℃。
3.2.3顺序和编号
在一次品味反省有多种类型样品时,其品味顺序为:
先白后红,先干后甜,先淡后浓,先新后老,先低度后高度。
按顺序给样品编号,并在酒杯下部注明异样编号。
3.2.4倒酒
将调温后的酒瓶外部擦洁净,小心开启瓶塞〔盖〕,不使任何异物落入。
将酒倒入洁净、枯燥的品味杯中,普通酒在杯中的高度为1/4~1/3,起泡和加气起泡葡萄酒的高度为1/2。
3.3感官反省与评定
3.3.1外观
在适宜光线〔非直射阳光〕下,以手持杯底或用手握住玻璃杯柱,举杯齐眉,用眼观察杯中酒的色泽、透明度与廓清水平,有无沉淀及悬浮物;起泡和加气起泡葡萄酒要观察起泡状况,作好详细记载。
3.3.2香气
先在运动形状下屡次用鼻嗅香,然后将酒杯捧握手掌之中,使酒悄然加温,并摇动酒杯,使杯中酒样散布于杯壁上。
渐渐地将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,分辨果香、酒香或有否其他异香,写出评语。
3.3.3滋味
喝入大批样品于口中,尽量平均散布于味觉区,细心品味,有了明白印象后咽下,再体会口感后味,记载口感特征。
3.3.4典型性
依据外观、香气、滋味的特点综合剖析,评定其类型、作风及典型性的强弱水平,写出结论意见〔或评分〕。
4理化剖析
4.1酒精度
4.1.1密度瓶法
4.1.1.1原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度。
依据馏出液〔酒精水溶液〕的密度,查附录A〔规范性附录〕,求得20℃时乙醇的体积百分数,%〔体积分数〕,即酒精度。
4.1.1.2仪器
4.1.1.2.1剖析天平:
感量0.0001g。
4.1.1.2.2全玻璃蒸馏器:
500mL。
4.1.1.2.3高精度恒温水浴:
20.0±0.1℃。
4.1.1.2.4附温度计密度瓶:
25或50mL。
4.1.1.3试样的制备
用一洁净、枯燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品〔液温20℃〕于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加几颗玻璃珠,衔接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接纳器〔外加冰浴〕。
开启冷却水,缓慢加热蒸馏。
搜集馏出液接近刻度,取下容量瓶,盖塞。
于20℃水浴中保温30min,补加水至刻度,混匀,备用。
4.1.1.4剖析步骤
4.1.1.4.1蒸馏水质量的测定
a)将密度瓶洗净并枯燥,带温度计和侧孔罩称量。
重复枯燥和称量,直至恒重〔m〕。
b)取下温度计,将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶,插上温度计,瓶中不得有气泡。
将密度瓶浸入20.0±0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并坚持10min不变后,用滤纸吸去侧管溢出的液体,使侧管中的液面与侧管管口齐平,立刻盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的水,立刻称量〔m1〕。
4.1.1.4.2试样质量的测量
将密度瓶中的水倒出,洗净并使之枯燥,然后装满5.1.1.3条制备的试样,按5.1.1.4.1b异样操作,称量〔m2〕。
4.1.1.5结果计算:
………………………………………
(1)
………………………………………………〔2〕
式中:
——试样馏出液在20℃时的密度,g/L;
m——密度瓶的质量,g;
m1——20℃时密度瓶与充溢密度瓶蒸馏水的总质量,g;
m2——20℃时密度瓶与充溢密度瓶试样馏出液的总质量,g;
ρ0——20℃时蒸馏水的密度〔998.20g/L〕;
A——空气浮力校正值;
ρa——枯燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度值〔≈1.2g/L〕;
997.0——在20℃时蒸馏水与枯燥空气密度值之差,g/L。
依据试样馏出液的密度
,查附录A〔规范性附录〕,求得酒精度。
所得结果表示至一位小数。
4.1.1.6精细度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值不得超越算术平均值的1%。
4.1.2气相色谱法
4.1.2.1原理
试样被气化后,随同载气进入色谱柱,应用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内构成迁移速度的差异而失掉分别。
分别后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,依据色谱图上各组分峰的保管值与标样相对照停止定性;应用峰面积(或峰高),以内标法定量。
4.1.2.2试剂与溶液
4.1.2.2.1乙醇:
色谱纯〔GR〕,作标样用。
4.1.2.2.2正丙醇:
色谱纯〔GR〕,作内标用。
4.1.2.2.3乙醇规范溶液〔A〕:
用5个100mL容量瓶区分吸取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50mL乙醇〔4.1.2.2.1〕,再区分用水定容至100mL。
4.1.2.2.4乙醇规范溶液〔B〕:
用5个10mL容量瓶区分准确量取10.00mL不同浓度的乙醇溶液规范〔A〕〔4.1.2.2.3〕,再区分参与0.50mL正丙醇内标溶液,混匀。
该溶液用于规范曲线的绘制。
4.1.2.3仪器和设备
4.1.2.3.1气相色谱仪:
配有氢火焰离子化检测器〔FID〕。
4.1.2.3.2色谱柱〔不锈钢或玻璃〕:
2m×2mm或3m×3mm,固定相:
Chromosorb103,60~80目。
或采用同等剖析效果的其他柱资料。
4.1.2.3.3微量注射器。
4.1.2.4试样的制备
将样品准确稀释4倍〔或依据酒度适当稀释〕,然后吸取10.00mL于10mL容量瓶中,准确参与0.50mL正丙醇内标溶液,混匀。
4.1.2.5剖析步骤
4.1.2.5.1色谱条件
柱温:
200℃;
气化室和检测器温度:
240℃;
载气流量〔氮气〕:
40mL/min;
氢气流量:
40mL/min;
空气流量:
500mL/min。
不同仪器,经过实验选择最正确操作条件,即使乙醇和正丙醇取得完全分别,并使乙醇在1min左右流出〔典型色谱图见图2〕。
图2典型色谱图
4.1.2.5.2规范曲线的绘制:
区分吸取0.3μL乙醇规范溶液B〔4.1.2.2.4〕,快速从进样口注入色谱仪,以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做规范曲线〔或树立相应的回归方程〕。
4.1.2.5.3试样的测定:
吸取0.3μL的试样〔4.1.2.4〕,按4.1.2.5.2操作。
4.1.2.6结果计算
用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查规范曲线得出的值〔或用回归方程计算出的值〕,乘以稀释倍数,即为酒样中的酒精含量。
所得结果应表示至一位小数。
4.1.2.7精细度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值不得超越算术平均值的1%。
4.1.3酒精计法
4.1.3.1原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精计法测得酒精体积百分数示值,按附录B(规范性附录)加以温度校正,求得20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。
4.1.3.2仪器
4.1.3.2.1酒精计〔分度值为0.1度〕。
4.1.3.2.2全玻璃蒸馏器:
1000mL。
4.1.3.3试样的制备
用一洁净、枯燥的500mL容量瓶准确量取500mL〔详细取样量应按酒精计的要求增减〕样品〔液温20℃〕于1000mL蒸馏瓶中,以下操作同4.1.1.3。
4.1.3.4剖析步骤
将按4.1.1.3条制得的试样倒入洁净、枯燥的500mL量筒中,静置数分钟,待其中气泡消逝后,放入洗净、枯燥的酒精计,再悄然按一下,不得接触量筒壁,同时拔出温度计,平衡5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记载温度。
依据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20℃时酒精度。
所得结果表示至一位小数。
4.1.3.5精细度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值不得超越算术平均值的1%。
4.2总糖〔以葡萄糖计〕
4.2.1直接滴定法
4.2.1.1原理
应用费林溶液与恢复糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反响,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,到达终点时,稍微过量的恢复糖将蓝色的次甲基蓝恢复为无色,以示终点。
依据样品消耗量求得总糖或恢复糖的含量。
4.2.1.2试剂和资料
4.2.1.2.1盐酸溶液〔1+1〕。
4.2.1.2.2氢氧化钠溶液:
200g/L。
5.2.1.2.3规范葡萄糖溶液2.5g/L:
准确称取2.5g〔称准至0.0001g〕在105~110℃烘箱内烘干3h并在枯燥器中冷却的葡萄糖,用水溶解并定容至1000mL。
4.2.1.2.4次甲基蓝指示液10g/L:
称取1.0g次甲基蓝,溶解于水中,稀释至100mL。
4.2.1.2.5费林溶液
a)配制:
按GB/T603配制。
b)标定预备实验:
吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中,加50mL水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾形状下用制备好的葡萄糖规范溶液滴定,当溶液的蓝色将消逝呈白色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消逝,记载消耗的葡萄糖规范溶液的体积。
c)正式实验:
吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中,加50mL水和比预备实验少1mL的葡萄糖规范溶液,加热至沸,并坚持2min,加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾形状下于1min内用葡萄糖规范溶液滴至终点,记载消耗的葡萄糖规范溶液的总体积。
d〕计算
…………………………〔3〕
式中:
F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相当于葡萄糖的克数,g;
m——称取葡萄糖的质量,g;
V——消耗葡萄糖规范溶液的总体积,mL。
4.2.1.3试样的制备
4.2.1.3.1测总糖用试样:
准确吸取一定量的样品〔V1〕于100mL容量瓶中,使之所含总糖量为0.2~0.4g,加5mL盐酸溶液〔1+1〕.加水至20mL,摇匀。
于68±1℃水浴下水解15min,取出,冷却。
用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性,调温至20℃,加水定容至刻度〔V2〕。
5.2.1.3.2测恢复糖用试样:
准确吸取一定量的样品〔V1〕于100mL容量瓶中,使之所含恢复糖量为0.2~0.4g,加水定容至刻度。
4.2.1.4剖析步骤
以试样替代葡萄糖规范溶液,按4.2.1.2.5b异样操作,记载消耗试样的体积〔V3〕,结果按式〔4〕计算。
测定干葡萄酒样品按4.2.1.2.5b操作时,正式滴定需用葡萄糖规范溶液滴定至终点。
结果按式〔5〕计算。
4.2.1.5结果计算
…………………………〔4〕
…………………………〔5〕
式中:
X——总糖或恢复糖的含量,g/L;
F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相当于葡萄糖的克数,g;
V1——吸取的样品体积,mL;
V2——样品稀释后或水解定容的体积,mL;
V3——消耗试样的体积,mL;
G——葡萄糖规范溶液的准确浓度,g/mL;
V——消耗葡萄糖规范溶液的体积,mL。
所得结果应表示至一位小数。
4.2.1.6精细度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值不得超越算术平均值的2%。
4.2.2直接碘量法
4.2.2.1原理
被测样品与过量的费林溶液共沸,其中所含的恢复糖将二价铜离子恢复成氧化亚铜。
剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反响生成定量的碘。
以疏代硫酸钠规范溶液滴定生成的碘,从而计算出样品中总糖或恢复糖的含量。
4.2.2.2试剂和资料
4.2.2.2.1硫酸溶液〔1+5〕。
4.2.2.2.2碘化钾溶液200g/L。
4.2.2.2.3盐酸溶液〔1+1〕。
4.2.2.2.4氢氧化钠溶液200g/L。
4.2.2.2.5费林溶液Ⅰ、Ⅱ:
同4.2.1.2.5。
4.2.2.2.6硫代硫酸钠规范滴定溶液c〔Na2S2O3〕=0.1mol/L:
按GB/T601配制与标定。
4.2.2.2.7淀粉指示液10g/L:
按GB/T603配制。
4.2.2.3试样的制备
同4.2.1.3。
4.2.2.4剖析步骤
在250mL规范磨口三角瓶中,准确参与斐林氏A、B液各5.00mL、50.00mL水、10.00mL试样〔4.2.2.3〕,摇匀,放两粒玻璃珠,装上规范磨口回流冷凝器,在800W加热器上,于2min之内将溶液加热至沸。
从溶液完全末尾沸腾时计时,准确坚持沸腾2min,立刻取下,在冷水浴中冷却。
待溶液完全冷却后,边摇边参与5mL碘化钾溶液和5mL硫酸溶液,立刻用硫代硫酸钠规范滴定溶液停止滴定,接近终点〔溶液呈淡黄色〕时参与1mL淀粉指示液继续滴定至乳白色即为终点。
记下硫代硫酸钠规范滴定溶液消耗的体积〔V1〕。
以水替代试样做空白实验,得出〔V0〕。
4.2.2.5结果计算
………………………………〔6〕
式中:
X——总糖或恢复糖的含量〔以葡萄糖计〕,g/L;
c——硫代硫酸钠规范溶液的物质的量浓度,mol/L;
V0——空白实验消耗硫代硫酸钠规范溶液的体积,mL;
V1——试样滴定时消耗硫代硫酸钠规范溶液的体积,mL;
V2——吸取的试样体积,mL;
V3——样品稀释或水解定容的体积,mL;
V4——测量时吸取的试样的体积,mL;
f——铜、糖之间氧化恢复比值〔以与c×〔V0-V1〕×63.55值最接近的数,查表1、表2而得〕;
63.55——铜的摩尔质量,g。
所得结果应表示至一位小数。
表1测总糖用表
c×(V0-V1)×63.55
8.8018.5027.0036.0044.0053.0061.0069.0077.0084.00
f
0.5250.5350.5450.5500.5550.5590.5630.5680.5760.585
表2测恢复糖用表
C×(V0-V1)×63.55
9.0019.5028.5037.0046.5055.0063.0071.0078.0085.00
f
0.5200.5260.5300.5350.5400.5450.5500.5570.5650.575
4.2.2.6精细度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值不得超越算术平均值的2%。
4.3干浸出物
4.3.1原理
用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度,然后用其密度值查附录C〔规范性附录〕,求得总浸出物的含量。
再从中减去总糖的含量,即得干浸出物的含量。
4.3.2仪器
4.3.2.1瓷蒸发皿:
200mL。
4.3.2.2高精度恒温水浴:
同5.1.1.2.3。
4.3.2.3附温度计密度瓶:
同5.1.1.2.4。
4.3.3试样的制备
用100mL容量瓶量取100mL样品〔20℃〕,倒入200mL瓷蒸发皿中,于水浴上蒸发至约为原体积的1/3取下,冷却后,将残液小心肠移入原容量瓶中,用水屡次荡洗蒸发皿,洗液并入容量瓶中,于20℃定容至刻度。
也可运用5.1.1.3中蒸出酒精后的残液,在20℃时以水定容至100mL。
4.3.4剖析步骤
方法一:
取4.3.3试样,按4.1.1.4异样操作,并按4.1.1.5计算出脱醇样品20℃时的密度ρ1。
以ρ1×1.0018的值,查附录C,得出总浸出物含量〔g/L〕。
方法二:
直接取未经处置的样品,按5.1.1.4异样操作,并按5.1.1.5计算出该样品20℃时的密度ρB。
按下式计算出脱醇样品20℃时的密度ρ2,以ρ2查附录C,得出总浸出物含量〔g/L〕。
ρ2=1.00180(ρB-ρ)+1000……………………(7)
式中:
ρ2——脱醇样品20℃时密度,g/L;
ρB——含醇样品20℃时密度,g/L;
ρ——与含醇样品含有异样酒精度的酒精水溶液在20℃时的密度〔该值可用5.1.1方法测出的
酒精细度带入,也可用5.1.2或5.1.3测出的酒精含量反查附录A得出的密度带入〕,g/L。
1.00180——20℃时密度瓶体积的修正系数。
4.3.5精细度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值不得超越算术平均值的2%。
4.4总酸
4.4.1电位滴定法
4.4.1.1原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用酸度计或电位滴定计指示溶液的pH,以氢氧化钠规范溶液滴定试液到pH8.2为终点,依据氢氧化钠溶液的用量计算试样的滴定酸,结果以酒石酸表示。
4.4.1.2试剂和资料
4.4.1.2.1氢氧化钠规范滴定溶液c〔NaOH〕=0.05mol/L:
按GB/T601配制与标定,并准确稀释。
4.4.1.2.2酚酞指示液10g/L:
按GB/T603配制。
4.4.1.3仪器
4.4.1.3.1pH计〔酸度计〕:
精度0.01pH,附电磁搅拌器。
4.4.1.4剖析步骤
4.4.1.4.1按运用说明书校正仪器。
4.4.1.4.2样品测定
吸取10.00mL样品于100mL烧杯中,加50mL水,拔出电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,末尾搅拌,用氢氧化钠规范滴定溶液滴定。
末尾时滴定速度可稍快,当样液pH=8.0后,加快滴定速度,每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点,记载消耗氢氧化钠规范溶液的体积。
同时做空白实验。
起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需扫除二氧化碳后,再行测定。
4.4.1.5结果计算
………………………………〔8〕
式中:
X——样品中滴定酸的含量〔以酒石酸计〕,g/L;
c——氢氧化钠规范溶液的物质的量浓度,mol/L;
V0——空白实验消耗氢氧化钠规范滴定溶液的体积,mL;
V1——样品滴定时消耗氢氧化钠规范滴定溶液的体积,mL;
V2——吸取样品的体积,mL;
0.075——与1.00mL氢氧化钠规范滴定溶液[c〔NaOH〕=1.000mol/L]相当的以克表示的酒石酸的质量。
所得结果应表示至一位小数。
4.4.1.6精细度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值不得超越算术平均值的3%。
4.4.2指示剂法
4.4.2.1原理
应用酸碱滴定原理,以酚酞作指示剂,用碱规范溶液滴定,依据碱的用量计算总酸含量,以试样所含酒石酸表示。
4.4.2.2试剂和资料
同4.4.1.2。
4.4.2.3剖析步骤
取20℃的样品2~5mL〔取样量可依据酒的颜色深浅而增减〕,置于250mL三角瓶中,参与中性蒸馏水50mL,同时参与2滴的酚酞指示液,摇匀后,立刻用氢氧化钠规范滴定溶液滴定至终点,并坚持30s内不变色,记下消耗的氢氧化钠规范滴定溶液的体积〔V1〕。
同时做空白实验。
起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需扫除二氧化碳后,再行测定。
4.4.2.4结果计算
同4.4.1.5。
4.4.2.5精细度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的相对差值不得超越算术平均值的5%。
4.5挥发酸
4.5.1方法提要
以蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸,用碱规范溶液停止滴定,再测定游离二氧化硫和结合二氧化硫,经过计算与修正,得出样品中挥发酸的含量。
4.5.2试剂与溶液
4.5.2.1酒石酸溶液20%。
4.5.2.2氢氧化钠规范滴定溶液c〔NaOH〕=0.05mol/L:
按GB/T601配制与标定,并准确稀释。
4.5.2.3酚酞指示液10g/L:
按GB/T603配制。
4.5.2.4盐酸溶液:
将浓盐酸用蒸馏水稀释4倍。
4.5.2.5碘规范溶液c(1/2I2)=0.005mol/L:
按GB/T601配制与标定,并准确稀释。
4.5.2.6碘化钾晶体。
4.5.2.7淀粉指示液,5g/L:
称取5g淀粉溶于500mL蒸馏水中,加热至沸,并继续搅拌10min。
再参与200g氯化钠,冷却后定容至1000mL。
4.5.2.8硼酸钠饱和溶液:
称取5g硼酸钠〔Na2B4O7·10H2O〕溶于100mL热水中,冷却备用。
4.5.3剖析步骤
4.5.3.1实测挥发酸:
装置好蒸馏装置。
吸取过量20℃样品〔V〕和酒石酸溶液在该装置上停止蒸馏,搜集100mL馏出物。
将馏出物加热至沸,参与2滴酚酞指示液,用氢氧化钠规范滴定溶液滴定至粉白色,30s内不变色即为终点,记下耗用的氢氧化钠规范滴定溶液的体积〔V1〕。
4.5.3.2测定游离二氧化硫:
于上述溶液中参与1滴盐酸溶液酸化,加2mL淀粉指示液和几粒碘化钾晶体,混匀后用0.005mol/L碘规范溶液滴定,得出碘溶液消耗的体积〔V
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