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萃取塔实验报告
篇一:
萃取实验报告
实验名称:
萃取实验一、实验目的
①了解转盘萃取塔的结构和特点;②掌握液—液萃取塔的操作;③掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材
萃取实验装置
三、实验原理
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:
NOR?
式中NOR------萃余相为基准的总传质单元数;
x------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示;
x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分
率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度
表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:
HOR?
HNORLHOR?
?
x1
dxx?
x
*
x2
Kxa?
式中HOR------以萃余相为基准的传质单元高度,m;
H------萃取塔的有效接触高度,m;
Kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m3?
h?
△x);L------萃余相的质量流量,kg/h;
?
------塔的截面积,m2;
已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。
HOR反映萃取设备传质性能的好坏,HOR越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能HOR的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1转盘萃取塔流程
1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵
1、流程说明:
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
煤油相为分散相,从塔底进,向上流动从塔顶出。
水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。
水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。
由于水与煤油是完全不互溶的,而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低,可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。
2、要设备技术参数:
塔经:
50mm.,塔高:
750mm,有效高度:
600mm,转盘数:
16,转盘间距:
35mm,转盘直径:
34mm,固定环内径:
36mm。
五、实验内容及步骤
1.实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系①以煤油为分散相,水为连续相,进行萃取过程的操作;②测定不同流量下的萃取效率(传质单元高度);③测定不同转速下的萃取效率(传质单元高度)。
2.实验步骤①在水原料罐中注入适量的水,在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。
②全开水转子流量计,将连续相水送入塔内,当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时,将水流量调至某一指定值(如4L/h),并缓慢调节液面调
节罐使液面保持稳定。
③将转盘速度旋钮调至零位,然后缓慢调节转速至设定值。
④将油相流量调至设定值(如6L/h)送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。
⑤操作稳定半小时后,用锥形瓶收集油相进出口样品各40mL左右,水相出口样品50mL左右分析浓度。
用移液管分别取煤油溶液10mL,水溶液25mL,以酚酞为指示剂,用0.01mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。
滴定时,需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。
⑥取样后,可改变两相流量或转盘转速,进行下一个实验点的测定。
3.注意事项:
①在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。
因为这样会导致水相混入油相储槽。
②由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够长,大约要用半小时,否则误差极大。
③煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。
需用煤油的实际流量数值时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
七、实验数据及处理
1.原始记录
NaOH的浓度cNaOH?
0.01mol/L
T煤初?
19.0?
C
T煤末?
19.7?
C
T
水初
?
20.3?
C
T
水末
?
19.7?
C
表-1原始记录数据表
表-220℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
xR:
苯甲酸在煤油中的浓度,kg苯甲酸/kg煤油yE:
对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水
2.数据处理
以第一组数据为例计算:
T煤初?
19.0?
C
T煤末?
19.7?
C
T
水初
?
20.3?
C
T
T
水
水末
?
19.7?
C
计算得T煤
?
19.4?
C
T
水
?
20?
C
,故取T煤?
20?
C
?
20?
C
(1)转子流量计的刻度标定(油流量校正)
20℃时,?
水?
998kg/m3,?
油?
840kg/m3,?
转子?
7850kg/m3
q油?
qv油
?
水(?
转子?
?
油)?
油(?
转子?
?
水)
?
4?
998(7850?
840)840(7850?
998)
?
4.41L/h
而水流量即为读取值。
(2)进塔萃余相消耗NaOH体积V1?
15.25mL出塔萃余相消耗NaOH体积V2?
10.33mL出塔萃取相消耗NaOH体积V
E
?
4.683mL
故
x1?
V1?
cNaOH?
M
10?
840
2
苯甲酸
?
15.25?
0.01?
122
10?
840
?
2.214?
10
-3
kg苯甲酸/kg煤油
x2?
yE?
V
V
?
cNaOH?
M10?
840
?
cNaOH?
M10?
840
苯甲酸
?
?
10.33?
0.01?
122
10?
840
4.683?
0.01?
122
10?
840
?
1.500?
10
?
6.802?
10
-3
kg苯甲酸/kg煤油
E
苯甲酸-4
kg苯甲酸/kg煤油
将原始记录中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像,并简化为一过原点的直线,如图
-1
图-120℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
从上图中找到与yE相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度x*得:
yE?
6.802?
10
?
4
时
*,x1*?
1.0393?
10-4kg苯甲酸/kg煤油x2?
0
?
传质单元数为NOR?
(x1?
x1)?
(x2?
x2)
lnx1?
x
*
1*
*
*
?
x1
dxx?
x
-3
x2
*
?
x1?
x2?
xm
-4
-3
?
xm?
?
(2.214?
10
ln
?
1.0393?
10)?
(1.500?
10
-3
?
0)
2.214?
10?
1.0393?
10
-3
-4
?
1.798?
10
?
3
x2?
x2
1.500?
10
?
3
?
0
故NOR
?
x1?
x2?
xm
?
2.214?
10
-3
?
1.500?
10
?
3
1.798?
10?
2
?
0.783
传质单元高度HOR塔的截面积n
?
HNOR
?
0.60.783
2
?
0.766m
?
3
2
?
4
?
3
d?
?
4
?
0.05?
1.96?
10
?
3
m
L?
q油?
?
油?
10
?
4.41?
840?
10LHORn
?
?
3.7kg/h
?
3
总传质系数kxa
?
3.7
0.937?
1.963?
10
?
3
?
3.01?
10?
3.01?
10kg/(m?
h)
33
同理可得其他原始数据的处理结果列表如下:
篇二:
萃取和分液实验报告
萃取和分液实验报告
一、实验目的:
(1)了解萃取分液的基本原理。
(2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理:
利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品:
药品:
碘水、CCl4
器材:
分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml
四、实验步骤:
1、分液漏斗的选择和检验:
验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上;
2、振荡萃取:
用量筒量取10ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重
复几次振荡放气。
3、静置分层:
将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;
4、分液:
调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空
气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体;
五、实验室制备图:
(见右图)
六、实验总结(注意事项):
1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。
方法为:
关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4;
3、振荡操作要领:
右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡;
4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;
5、萃取剂的选择
a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。
b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题:
1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?
使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?
为什么?
篇三:
萃取实验报告
实验名称:
萃取实验一、实验目的
①了解转盘萃取塔的结构和特点;②掌握液—液萃取塔的操作;③掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材
萃取实验装置
三、实验原理
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:
NOR?
?
x1
x2
dxx?
x*
式中NOR------萃余相为基准的总传质单元数;
x------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示;
x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分
率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度
表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:
HOR?
HNORLHOR?
Kxa?
式中HOR------以萃余相为基准的传质单元高度,m;
H------萃取塔的有效接触高度,m;
Kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m3?
h?
△x);L------萃余相的质量流量,kg/h;
?
------塔的截面积,m2;
已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。
HOR反映萃取设备传质性能的好坏,HOR越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能HOR的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1转盘萃取塔流程
1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵
1、流程说明:
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
煤油相为分散相,从塔底进,向上流动从塔顶出。
水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。
水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。
由于水与煤油是完全不互溶的,而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低,可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。
2、要设备技术参数:
塔经:
50mm.,塔高:
750mm,有效高度:
600mm,转盘数:
16,转盘间距:
35mm,转盘直径:
34mm,固定环内径:
36mm。
五、实验内容及步骤
1.实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系①以煤油为分散相,水为连续相,进行萃取过程的操作;②测定不同流量下的萃取效率(传质单元高度);③测定不同转速下的萃取效率(传质单元高度)。
2.实验步骤①在水原料罐中注入适量的水,在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。
②全开水转子流量计,将连续相水送入塔内,当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时,将水流量调至某一指定值(如4L/h),并缓慢调节液面调
节罐使液面保持稳定。
③将转盘速度旋钮调至零位,然后缓慢调节转速至设定值。
④将油相流量调至设定值(如6L/h)送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。
⑤操作稳定半小时后,用锥形瓶收集油相进出口样品各40mL左右,水相出口样品50mL左右分析浓度。
用移液管分别取煤油溶液10mL,水溶液25mL,以酚酞为指示剂,用0.01mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。
滴定时,需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。
⑥取样后,可改变两相流量或转盘转速,进行下一个实验点的测定。
3.注意事项:
①在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。
因为这样会导致水相混入油相储槽。
②由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够长,大约要用半小时,否则误差极大。
③煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。
需用煤油的实际流量数值时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
七、实验数据及处理
1.原始记录
NaOH的浓度cNaOH?
0.01mol/L
T煤初?
19.0?
C
T煤末?
19.7?
C
T水初?
20.3?
C
T水末?
19.7?
C
表-1原始记录数据表
xR:
苯甲酸在煤油中的浓度,kg苯甲酸/kg煤油yE:
对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水
2.数据处理
以第一组数据为例计算:
T煤初?
19.0?
C
T煤末?
19.7?
C
T水初?
20.3?
C
T水末?
19.7?
C
计算得T煤?
19.4?
CT水?
20?
C,故取T煤?
20?
CT水?
20?
C
(1)转子流量计的刻度标定(油流量校正)
20℃时,?
水?
998kg/m3,?
油?
840kg/m3,?
转子?
7850kg/m3
q油?
qv油
水(转子?
油)998(7850?
840)?
4?
?
4.41L/h
?
油(?
转子?
?
水)840(7850?
998)
而水流量即为读取值。
(2)进塔萃余相消耗NaOH体积V1?
15.25mL出塔萃余相消耗NaOH体积V2?
10.33mL出塔萃取相消耗NaOH体积VE?
4.683mL
故x1?
x2?
yE?
V1?
cNaOH?
M苯甲酸
10?
840V2?
cNaOH?
M苯甲酸
?
15.25?
0.01?
122?
2.214?
10-3kg苯甲酸/kg煤油
10?
840
10?
840
VE?
cNaOH?
M苯甲酸
10?
840
10.33?
0.01?
122
?
1.500?
10-3kg苯甲酸/kg煤油
10?
8404.683?
0.01?
122?
?
6.802?
10-4kg苯甲酸/kg煤油
10?
840?
将原始记录中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像,并简化为一过原点的直线,如图-1
图-120℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
从上图中找到与yE相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度x*得:
**
yE?
6.802?
10?
4时,x1?
1.0393?
10-4kg苯甲酸/kg煤油x2?
0
x1
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传质单元数为NOR?
?
x2
x1?
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?
*
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10-3?
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(1.500?
10-3?
0)?
xm?
?
?
1.798?
10?
3
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x?
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10?
1.0393?
10ln11*lnx2?
x21.500?
10-3?
0
故NOR
x1?
x22.214?
10-3?
1.500?
10?
3
?
?
?
0.783?
3
(来自:
在点网)
?
xm1.798?
10
NOR4
传质单元高度HOR?
H?
0.6?
0.766m
0.783
塔的截面积n?
?
d2?
?
?
0.052?
1.96?
10?
3m2
4
L?
q油?
?
油?
10?
3?
4.41?
840?
10?
3?
3.7kg/h
总传质系数kxa?
LHORn
?
3.7
?
3.01?
10?
3?
3.01?
103kg/(m3?
h)?
3
0.937?
1.963?
10
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