年产30000吨氨基树脂工厂设计.docx
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年产30000吨氨基树脂工厂设计
年产30000吨腐植酸改性脲醛树脂工艺设计
学校:
安徽建筑工业学院
班级:
08化学工程与工艺
(2)班
************
学号:
***********
年产30000吨腐植酸改性脲醛树脂工艺设计
摘要:
本设计产品是改性脲醛树脂(氨基树脂的一种),合成反应主要由加成反应和缩聚反应两部分组成。
脲醛树脂,即尿素甲醛树脂,由尿素和甲醛缩合而成,主要含有一羟甲基脲和二羟甲基脲的初缩体,简称FU。
该树脂初缩体为低分子化合物,能溶于水,在酸性介质中或高温下能进一步结合为高分子树脂,反应性好,不需要剧烈的焙烘条件,易于自身缩合。
由于脲醛树脂胶的原料是尿素和甲醛,原料来源丰富,且生产工艺简单、成本低、胶接性耐水性好、固化速度快、胶层无色以及使用方便等优点,已经应用到我国化工生产的各个领域和且用量持续增加。
本工艺专门针对如何降低散发游离的甲醛和改性脲醛树脂做了合理设计。
脲醛树脂是应用最为广泛的氨基树脂两个反应是先加成后缩聚,但又没有明显的界限,受反应条件影响只是在弱碱性条件下加成反应占优势,在弱酸性介质中缩聚反应进行的较顺利。
本设计是年产30000吨氨基树脂工厂设计,主要进行了工艺计算、设备选型,并手工绘制了流程图。
关键词:
氨基树脂;改性脲醛树脂;甲醛;三聚氰胺;尿素,
1前言
1.1氨基树脂的应用
(1)作为纸张湿强剂
纤维是亲水性的,一般纸张被水湿透后,纤维发生膨胀,纤维之间键力减弱,从而失去其大部分强度,余下部分强度通常称为湿强度。
一般来说,湿强度大于15%的纸就成为湿强纸。
由于脲醛树脂为非离子性,故不能被带阴性电荷的纸纤维较好的吸附,因此,用作纸张湿强剂时不能直接在浆内添加,而只能用浸渍法(如表面涂布)。
脲醛树脂作为纸张湿强剂,其树脂间的化学交联形成网状结构包裹在纤维周围,这种化学交联不会被水解,从而阻止了纸中的半纤维素的吸水膨胀,减少了纸张在润湿条件下的强度下降,像一个网子一样,束缚了纤维的润涨,从而保持了纸张的湿强度。
传统的脲醛树脂由于有游离甲醛危害,国外已禁用,而不含甲醛的湿强剂成本比较高,因此人们开始对改性脲醛树脂进行研究。
以乙二醛部分或全部代替甲醛合成脲醛树脂的合成条件以及产物对纸张的湿强效果,结果表明产物无污染、稳定性能好、增强效果明显。
(2)作为胶体絮凝剂
阳离子型改性脲醛树脂季铵盐是一种新型的高分子絮凝剂,水溶性较好,生产成本低,对阴离子性胶体的絮凝效果好。
龚福忠等人以尿素、甲醛、环氧氯丙烷、三甲胺为原料,合成了水溶性阳离子脲醛树脂季铵盐,用红外光谱进行了表征,测定了该合成产物的表面活性,用胶体化学方法研究了加入阳离子型改性脲醛树脂季铵盐后黏土悬浮分散体系的电动电位和等电点以及絮凝体粒径大小变化,得到了一些有意义的结果。
(3)作为造纸胶粘剂
脲醛树脂胶粘剂是一种热固性树脂,价格低廉、原料易得、能够在常温下迅速固化胶层没有颜色且耐老化等优点。
但是脲醛树脂最主要缺陷是在使用过程中会释放出甲醛,并且制品在使用过程中,也可能不断释放出甲醛。
释放甲醛的原因主要是脲醛树脂胶中存在的游离甲醛;其次是树脂合成中甲醛与尿素反应生成不稳定的亚甲基醚键,在热压和使用过程中分解释放出甲醛。
一些厂家采用特殊的羟基丙烯酸酯树脂(乳液)及端异氰酸酯基水性聚氨酯树脂,结果发现这种新型改性剂既可降低游离甲醛含量,又能明显提高粘合强度及耐水性,且改性效果随改性剂用量的增加而增加。
其中,聚氨酯树脂对脲醛树脂黏合强度的改进最为明显,但对耐水性的改性效果稍差;而高羟基含量的丙烯酸酯树脂比低羟基含量的改性效果好。
而采用PVA和三聚氰胺改性脲醛树脂,实验发现:
PVA的加人可以降低胶粘剂中的游离醛含量,提高其贮存稳定性。
三聚氰胺的加人使胶粘剂的耐水性能有较大的提高,游离醛含量也有所下降。
1.2具体生产产品的确定
综合比较考虑涂料用氨基树脂和胶粘剂用氨基树脂的应用以及发展方向,以及考察安徽地区需求量,尤其是安徽建材市场,所需的水浸渍法制木屑板的含80%的氨基树脂水溶液,因此决定选择脲醛树脂胶为本氨基树脂工厂的主要产品。
考虑人造板胶粘剂中甲醛释放量的高低直接关系到人民的生活水平和健康状况的好坏,为了降低甲醛释量,改变脲醛树脂特性采用的工艺是用三聚氰胺改性以及新的技术生产的脲醛氨基脂。
2产品与原料的性质与规格
2.1改性三聚氰胺脲醛树脂的质量标准和规格
pH值7.5—8.0
游离甲醛%<0.15
固含量%65左右
粘度0.26Pa.s
2.2生产脲醛树脂的原料的特性与规格
尿素(CH4N2O)
相对分子质量:
60标准生成焓:
Hf=-47.1KJ/mol
外观:
白色结晶热容:
Cp=93.3J/mol.k
含氮量(以干基计)%≥46.3缩二脲含量%≤0.5
水分含量:
≤0.5铁(Fe2O3)含量%:
≤0.002
游离氨(NH3)含量%:
≤0.01水不溶物含量%:
≤0.02
工业甲醛(福尔马林溶液)的物理性质
外观:
无色透明液体,在低温时能自聚成微浑37%含量
密度815Kg/m3标准生成焓:
Hf=-116KJ/mol
甲醛含量,g/100g:
37±0.5甲醇含量,g/100g:
≤12
甲酸含量g/100ml:
≤0.04铁含量,g/100ml:
≤0.0005
灼烧残渣含量,g/100ml:
≤0.005闪点,℃:
60
沸点,℃:
96贮存温度,℃:
15.6~32.2
三聚氰胺(C3H6N6)
相对分子质量:
126外观:
白色结晶
含量(升华法):
99.9%甲醛溶解度(80℃/10min):
全溶比热容(0—80℃)1.47J/(g.℃)摩尔热容:
5.53J/(mol.℃)
标准生成焓:
Hf=627.9KJ/mol生成墒:
-830J/(mol.℃)
生成自由能:
177KJ/mol燃烧热:
-1.9mJ/mol
生成热:
-71.7KJ/mol熔点:
354℃
相对密度:
1.578折射率:
1.872
氢氧化钠(NaOH)
相对分子质量:
40含量:
40%
密度:
2.130g/m3熔点:
318.4℃
沸点:
1390℃
甲酸(HCOOH)
密度:
1.22g/m3含量:
10%
熔点:
8.6℃沸点:
100.8℃
闪点:
68.9℃粘度:
1.784mpa.s
3合成工艺设计和分析
3.1游离甲醛的来源
(1)树脂合成时,一般甲醛要过量,所以甲醛反应不充分,使树脂中残留未反应的游离甲醛。
(2)在脲醛树脂合成的过程中,由于部分质子化的甲醛分子的存在,在胶体粒子周围形成吸附双粒子层,使树脂的稳定性加强,一旦加入固化剂后,树脂固化过程中在电解质的作用下,吸附粒子层遭到破坏,从而释放出甲醛。
(3)在树脂合成中已参与反应的甲醛,由于生成了不稳定的基团,它们在热压或板材使用过程中分解,又释放出已结合的甲醛。
(4)在温度高、湿度大的环境下,产品内的胶层老化,以及木材中的半纤维素分解,也会释放甲醛。
由上所知,甲醛释放的原因是很复杂的,并且是不可避免的,而产生甲醛释放最主要、最直接的原因是液胶中的游离甲醛的含量和微观结构的不合理。
因而,降低甲醛释放量的最有效的方法是合成甲醛含量低、微观结构合理的树脂。
3.2降低游离甲醛含量的途径
(1)低物质的量比(F/U)分批加入尿素
通常胶合板生产使用UF树脂胶接剂F/U为:
1.7-2.0,无臭UF树脂胶接剂F/U降到1.0-1.3。
有研究表明,当尿素与甲醛比从1:
1.8降到1:
1.3后,甲醛释放量会降低2/3。
为了尽量降低产品中的游离甲醛,采用分批加入尿素与甲醛进行反应。
关于尿素与甲醛的反应条件及生成物,根据Zigeuner,Fahrenhorst,Giauert,Kadowki的研究[A],通常被广泛认可的反应如下所述。
FU树脂的合成反应主要由加成反应和缩聚反应两部分组成。
两个反应是先加成后缩聚,但又没有明显的界限,受反应条件影响只是在弱碱性条件下加成反应占优势,在弱酸性介质中缩聚反应进行的较顺利。
具体发生的化学反应主要如下:
在碱性条件下的反应是生成以羟甲基脲的反应,在特殊条件下,甲醛过量时,也可生成三羟基脲和四羟基脲。
在酸性条件下的反应是先羟甲基和氨基,后羟甲基和羟甲基之间的缩合反应。
这种缩合反应使分子增长,生成含有羟甲基的低聚物,将这种低聚物作为胶粘剂使用。
并且胶粘剂的固化是在酸性条件下进行的,树脂进一步缩合形成立体构造的巨大分子。
在反应的初期,甲醛过量有利于生成二羟甲基脲,对增加树脂的胶联度有较大的作用。
但甲醛过量太多时,游离甲醛含量偏高,又易形成稳定性较差的醚键,醚键在热压时放出次甲基转化成甲醛;并且醚键越多,树脂亲水性就越大,致使耐水性变差。
所以甲醛与尿素摩尔比的选择很重要,在整个实验过程中应尽量降低加入甲醛的物质的量比,但对某局部过程却采取加大甲醛与尿素的比例,使之局部过程形成尽可能多的二羟甲脲。
目前采用的方法有三步、四步加入法,其中以三步法为多。
一般步骤如下:
第一批尿素的加入U/F>2,确保二羟基脲的生成;第二批尿素加入后U/F=1.8-1.9,使加入的甲醛尽量反应充分,降低游离甲醛的含量;第三批尿素的加入,使产品的游离甲醛进一步降低。
通过上述方法使产品中游离甲醛的含量低于1%。
同时应控制合适的介质LB值、反应温度和反应时间以使反应达到最佳效果。
(2)加入复合改性剂
通常UF树脂的F/U物质的量比降低时,会同时带来以下一些问题:
树脂胶粘性能下降、树脂的储存期缩短、树脂的水溶性降低、树脂的初粘性下降等。
为了解决这些问题,在树脂合成时要添加各种改性剂。
据报道,复合改性剂有PQ复合添加剂、聚乙烯醇(PVC)和木质素磺酸盐类等。
改性剂加入后与在缩聚阶段产生的羟甲基碳正离子进行缩醛化反应,其作用是控制树脂的胶联度,不断与反应过程中游离出的甲醛进行反应。
3.3三聚氰胺改性脲醛(MUF)树脂的合成
在反应釜中加入第一批甲醛,将pH值调至7.2~7.8,加入第一批尿素,升温至90℃反应30min,调pH值至5.4~5.6,反应至所需粘度。
加入第二批甲醛和三聚氰胺,调pH值至8.0~8.5,反应20min。
调pH值至6.5~6.9,加入第二批尿素,反应至所需粘度。
再将pH值调至7.5~8.0,加入第三批尿素,反应0.5h,冷却出料。
3.4合成过程中原料对反应结果的影响
3.4.1甲醛与尿素摩尔比的影响:
由于F/U是对MUF树脂性能影响最大的因素,因此首先比较了三聚氰胺用量为3%时(以尿素总量计)不同摩尔比对MUF树脂最终性能的影响,实验指出随着最终摩尔比r5的降低,游离甲醛、甲醛释放量、胶合强度都在降低。
当摩尔比降至一定程度后,脲醛树脂中就存在了相当数量的游离尿素,可以吸收树脂中的游离甲醛(树脂热固化释放出的甲醛以及树脂固化后水解时放出的甲醛),从而达到低甲醛释放的目的。
但这些尿素同样会与活泼的羟甲基脲反应,降低了脲醛树脂的交联程度,也就削弱了板材的胶合强度,因此摩尔比不宜过低。
若将第二批尿素在反应末期一次性加入,在弱碱性条件下,尿素与未反应甲醛发生加成反应,生成羟甲基脲,树脂的游离甲醛量降低了,而羟甲基脲在受热及水解时会放出甲醛,这可以解释树脂1相对较低的游离甲醛和高甲醛释放量。
将树脂2与3对比可知,在酸性阶段投放尿素量相同的情况下,较早投放尿素的树脂缩合程度较深,亚甲基桥键的含量相对较多,羟甲基和亚甲基醚键的含量相对较少,也就具有较低的甲醛释放量。
3.4.2 三聚氰胺用量的影响
三聚氰胺的用量对树脂的性能影响很大。
在采用相同工艺时,三聚氰胺的不同用量与改性脲醛树脂性能之间的关系:
采用相同的摩尔比和弱碱—弱酸—弱碱制胶工艺,但随着三聚氰胺用量的增加,甲醛释放量不断降低,胶合强度则先增加后下降。
这是由于三聚氰胺与甲醛的加成反应可以形成一系列从二羟甲基三聚氰胺到六羟甲基三聚氰胺的混合物,不同的羟甲基三聚氰胺之间互相发生缩合反应,生成亚甲基桥键和亚甲基醚键,并保留了一部分尚未反应的羟甲基基团。
而正是相当数量亚甲基醚键的存在才使得MUF树脂在热固化时很少放出甲醛,而脲醛树脂在同样条件下却会产生大量的甲醛气体。
随着三聚氰胺用量的增加,三聚氰胺与甲醛的缩合产物中的亚甲基醚键含量也在增加,降低了树脂在热固化及水解时放出的甲醛量。
同时由于引入了多官能度的三聚氰胺分子,提高了树脂的交联程度,也就加强了板材的胶合性能。
另一方面,随着三聚氰胺羟甲基化的进行,其N原子的亲核性不断增强,反应活性也不断加强,而尿素的情况则恰恰相反,这就使得三聚氰胺的加入降低了树脂的固化速度,导致在同样的热压条件下由于固化不完全而使板材的胶合强度不断下降。
因此,三聚氰胺的用量也不可过高。
*三聚氰胺与甲醛的羟甲基化反应及其产物的缩合反应
3.5 不同工艺条件下改性脲醛树脂的合成结果
(1) pH改性脲醛树脂的影响
脲醛树脂的形成机理表明,加成产物除受尿素与甲醛摩尔比的影响外,还受反应介质pH的影响.反应介质的pH为7.5以上时,很少发生缩聚反应,但加成反应在此附近开始,且反应速度随pH的升高而加快,当pH达到11~13时,一羟甲脲与二羟甲脲的形成极慢,这样就会导致羟甲基化不完全,游离甲醛含量升高,树脂的其他性能下降。
因此加成反应阶段的pH选择8.0,9.0和10.0,其他工艺条件不变,pH变化对改性脲醛树脂的黏度变化影响不大;固化时间随pH的降低而降低,并且当pH从10降到9时,固化时间的变化较大。
游离甲醛含量随pH的降低而升高,羟甲基含量、储存期随pH的降低而升高。
胶合强度及甲醛释放量随pH的降低而降低,预压性能随pH的降低而越来越好。
因此加成反应阶段降低pH有利于提高改性脲醛树脂的各项性能
(2) 反应温度改性脲醛树脂的影响
在其他工艺条件相同时,加成反应温度较高有利于羟甲基化的完全反应。
当反应温度在80℃时改性脲醛树脂的黏度增加较快,表明低温条件下进行加成反应对提高黏度有利。
反应温度越低,改性脲醛树脂的固化速度越快,树脂中的游离甲醛和羟甲基含量随反应温度的降低而升高,改性脲醛树脂的储存期随反应温度的降低而缩短。
加成反应温度对胶合强度的影响较小,预压性能随加成反应温度的下降而下降,甲醛释放量随加成反应温度的降低而略有升高(在此次实验范围内)。
综合而言,升高加成反应温度有利于提高改性脲醛树脂的综合性能
(3) 反应时间改性脲醛树脂的影响
在其他工艺条件不变时,反应时间对改性脲醛树脂各项性能的影响不具有明显的规律性。
相比较而言,适中的反应时间对改性脲醛树脂的合成有利。
3.6改性脲醛树脂合成工艺路线
脲醛树脂合成采用弱碱——弱酸——弱碱工艺。
主要反应:
(1)加成反应(羟甲基化):
甲醛与尿素首先生成一羟甲基脲和二羟甲基脲。
(2)缩聚反应 因为缩聚反应是逐步形成的,在脱水过程中,相邻羟甲基脲分子之间通过亚甲基键或二亚甲基醚键相连形成聚合物,所以工业生产脲醛树脂时,可以根据缩聚反应的深入程度来控制产物的相对分子质量。
其水溶液随相对分子质量的高低表现为低黏度、高黏度、透明和浑浊的浆液。
工业生产的脲醛树脂相对分子质量为数百至数千。
(3)三聚氰胺的羟甲基化反应
(4)三聚氰胺的缩聚反应
3.7合成脲醛树脂树脂工艺
脲醛树脂的生产分三个阶段,每个阶段具体工艺如下:
合成工艺
反应阶段脱水阶段后处理阶段
原料分批加入
加成反映缩聚反应蒸发过滤
3.7.1反应阶段
(1)加成反应阶段
加成反应阶段,pH的降低对改性脲醛树脂各项性能的提高是有利的;升高加成反应温度对改性脲醛树脂综合性能的提高有较好的影响;选择适中的加成反应时间有利于提高改性脲醛树脂的综合性能;
(2)缩聚反应阶段
缩聚反应阶段,pH的降低除不利于储存期的延长外,对改性脲醛树脂其他性能的提高均有较好的影响;缩聚温度不宜过高或过低,否则不利于改性脲醛树脂综合性能的提高;此外,初摩尔比的变化能明显地影响储存期,初摩尔比越高储存期越长;甲醛释放量有随初摩尔比降低而呈升高的趋势。
3.7.2脱水阶段
将反应釜中的溶液送到蒸发器中脱水,使产品的固含量达到质量标准。
3.7.3后处理阶段
成品必须过滤除去树脂中的杂质,如未反应的三聚氰胺,未醚化的羟基三聚氰胺低聚物,残余的催化剂等。
助滤剂可采用硅藻土、碳酸镁等物质,过滤温度以60~70℃为宜。
3.7.4生产工艺流程叙述
(1)在反应釜中加入第一批甲醛,将pH值调至7.2~7.8共10min
(2)加入第一批尿素,升温至90℃反应30min,调pH值至
5.4~5.6,反应至所需粘度-共30min
(3)加入第二批甲醛和三聚氰胺,调pH值至8.0~8.5,
反应10min。
共20min
(4)调pH值至6.5~6.9,加入第二批尿素,反应至所需粘度。
共30min
(5)再将pH值调至7.5~8.0,加入第三批尿素,反应20min。
共1h
(6)将溶液送到蒸发器中蒸发部分水分共1h
(7)冷却送到产品储罐共30min
4工艺计算
4.1原始数据及所需技术资料
(1)生产规模30000t/a
(2)生产时间年工作时间8000h
(3)生产方式间歇式生产
(4)生产量每天六批
本设计是年产30000吨的氨基树脂工艺
其产品是80%的氨基树脂水溶液,纯氨基树脂溶质为30000吨
(5)损失率2.3%
(6)计算顺序由于产物与原料间计量关系比较简单,且整个工艺过程也较简单,容易得到原料间的比例关系,所以采用顺流程的计算顺序。
(7)化学变化参数
尿素甲醛三聚氰胺聚合物结构单元
分子量6030126102.52
在计算聚合物结构元的分子量时,三聚氰胺占尿素的3%则其占原料的百分比为60×0.03/60+30×1.1+126=0.8%其中1.1为甲醛与尿素的最终摩尔比。
单体—(CH2-NH-C=O-NHCH2O)-n分子量为102三聚氰胺聚合物分子量为168
所以聚合物结构单元的分子量为102×99.2%+168×0.8%=102.52
4.2.物料衡算
衡算公式:
进料量=出料量+损失量
由于产量较大,计算基准定为千克/小时(Kg/h)
日产量Wd=30000×1000/(8000×0.977)=3838.280Kg/h
主要原料投料量
尿素结构在聚合物结构单元中占58/102.52=57%
所以,尿素投料量=3838.280×57%=2187.820Kg/h
三聚氰胺投料量=2187.820×3%=65.635Kg/h
甲醛投料量=2187.820/60×1.1×30=1203.301Kg/h
工业甲醛为30%甲醛溶液,所以甲醛溶液投料量=1203.301/30%=4011.003Kg/h
4.2.1对反映釜进行物料衡算:
在反应过程中,甲酸和NaOH只是调节反映体系的pH值,其本身并不参加反应,所以进料和出料平衡,在衡算过程中可以省去。
则此时的进料就为工业甲醛,三聚氰胺和尿素。
进料量=工业甲醛+三聚氰胺+尿素
=4011.003+65.635+2187.820
=6264.458Kg/h
根据化学计量式有
三聚氰胺反应完全所消耗的甲醛量=65.635×60/126=31.255Kg/h
和尿素反应的甲醛量=1203.301—31.255=1172.046Kg/h
三聚氰胺反应后生成的聚合物量=65.635×168/126=87.513Kg/h
三聚氰胺反应生成的水=65.635×18/126=9.376Kg/h
反应的尿素量=1172.046×60/60=1172.046Kg/h
甲醛,尿素反应生成的聚合物量=1172.046×102/60=1992.478Kg/h
甲醛,尿素反应生成的水量=1172.046×18/60=351.614Kg/h
未反应的尿素=2187.820—1172.046=1015.774Kg/h
系统中的水=9.376+351.614+4011.003×70%
=3168.692Kg/h
出料量=聚合混合物+水+未反应的物料量
=87.513+1991.478+3168.692+1015.774
=6264.458Kg/h
进料量=6264.458Kg/h=出料量=6264.458Kg/h所以反映釜物料平衡
4.2.2对蒸发器做物料衡算:
进料量=6264.458Kg/h
蒸发出的水=6264.458—3838.280/0.8=1466.608Kg/h
产品=6264.458-1466.608=34797.850Kg/h
出料量=产品+蒸发出的水
=4797.850+1466.608
=6264.458Kg/h
进料量=出料量所以蒸发器物料平衡
4.2.3对整个系统做物料平衡计算
进料量=4011.003+65.635+2187.820
=6264.458Kg/h
出料量=4797.850+1466.608
=6264.458Kg/h
总物料平衡,所以整个系统物料平衡。
物料平衡表
物料名称
数据(Kg/h)
纯净甲醛
1203.301
工业甲醛
4011.003
纯三聚氰胺
65.635
尿素
2187.820
系统中水
3168.692
产品
4797.850
第五章设备工艺计算及其选型
5.1搅拌反应釜的设计
一天六釜,先对反应釜做物料和热量衡算
5.1.1物料衡算:
衡算公式:
进料量=出料量+损失量
每小时产量Wd=30000×1000/(8000×0.977)=3838.280Kg/h
一天六釜所以一釜物料为=3838.280×4=15353.120Kg
主要原料投料量
尿素结构在聚合物结构单元中占58/102.52=57%
所以,尿素投料量=15353.120×57%=8751.278Kg
三聚氰胺投料量=8751.278×3%=262.538Kg
甲醛投料量=8751.278/60×1.1×30=4813.203Kg
工业甲醛为30%甲醛溶液,所以甲醛溶液投料量=4813.203/30%=16044.010Kg
对反映釜进行物料衡算:
在反应过程中,甲酸和NaOH只是调节反映体系的pH值,其本身并不参加反应,所以进料和出料平衡,在衡算过程中可以省去。
则此时的进料就为工业甲醛,三聚氰胺和尿素。
进料量=工业甲醛+三聚氰胺+尿素
=16044.010+262.538+8751.278
=25057.826Kg
根据化学计量式有
三聚氰胺反应完全所消耗的甲醛量=262.538×60/126=125.018Kg
和尿素反应的甲醛量=4813.203—125.018=4688
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