双加压硝酸操作规程.docx
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双加压硝酸操作规程.docx
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双加压硝酸操作规程
10.5万吨/年双加压法
稀硝酸装置操作规程
济南双硝技术开发有限公司
一、中控岗位操作规程
二、四合一机组岗位操作规程
三、巡检岗位操作规程
四、铂网岗位操作规程
五、安全规程
中控岗位工艺操作规程
1.1装置简介
1.2生产原理及工艺流程
1.3工艺正常生产指标及联锁、生产控制指标一览表
1.4开车
1.5正常生产操作
1.6停车
1.7事故原因及处理
1.1装置简介
1.1.1装置简介
本装置为双加压法生产稀硝酸的装置,由液氨和空气反应生成氧化氮,然后在吸收塔内生成58—60%的稀硝酸,供后续装置使用,稀硝酸生产能力在10.5万吨/年。
1.1.2管辖范围:
凡中控室表盘上的仪表及室内的全部设施均由中控操作工使用、维护和保管。
1.2生产原理及工艺流程
1.2.1生产原理:
本装置生产硝酸是采用氨接触氧化法进行的,生产硝酸的过程可用下列三个化学反应方程式表示:
a.氨和空气中的氧气,在铂催化剂的作用下生成NO,此反应是在氧化炉中进行的,化学反应方程式为:
4NH3+5O2=4NO+6H2O+Q
b.NO继续氧化成NO2,此反应是在一系列换热设备中进行的,化学反应方程式为:
2NO+O2=2NO2+Q
c.用脱盐水吸收NO2生成硝酸,此反应是在吸收塔内进行的,化学反应方程式为:
3NO2+H2O=2HNO3+NO+Q
通过上述三步反应,可制得58%~60%的硝酸。
1.2.2工艺流程:
原料液氨进入有液位控制的A、B两台氨蒸发器中,A台蒸发器的蒸发量为80%,蒸发温度为11.5℃;B台蒸发器的蒸发量为20%,蒸发温度为14℃,两台氨蒸发器的蒸发压力均维持在0.52MPa,蒸发出的气氨进入氨过热器,气氨温度由TRCA122控制,温度为100℃,然后再经氨过滤器进入氨─空气混合器。
空气从大气中吸入,经过三级过滤进入空气压缩机入口(冬季在经过空气过滤器前由空气预热器预热),经过空气压缩机后排气压力为0.45MPa,温度为236℃,然后分为一次空气和二次空气两股气流,一次空气进入氨─空混合器。
氨和空气在氨─空混合器中混合以后,混合温度为217℃进入氧化炉,经过铂网催化剂氧化生成NO,铂网氧化温度为860℃,然后经过蒸汽过热器、废热锅炉,再经高温气─气换热器、省煤器、低压反应水冷器,再进入氧化氮分离器,在此将稀酸分离下来,气体则与漂白塔来的二次空气混合后进入氧化氮压缩机,进气温度为60℃,压力为0.4MPa;出口温度为189℃,压力为1.1MPa。
再经尾气预热器、高压反应水冷却器进入吸收塔,进入吸收塔时的氮氧化物气体温度为40℃,氮氧化物气体从吸收塔底部进入,工艺水从吸收塔顶部喷淋而下,二者逆流接触,生成58%—60%的硝酸,塔底酸温度为50℃,从吸收塔出来的硝酸进入漂白塔,用来自二次空气冷却器的约120℃的二次空气在漂白塔中逆流接触,以提出溶解在稀酸中的低价氮氧化物气体,完成漂白过程,漂白后的成品酸经酸冷却器冷却到50℃,进入成品酸贮罐,再用成品酸泵送往硝铵和浓硝装置。
从吸收塔顶部出来的尾气先后经过尾气分离器、二次空气冷却器、尾气预热器、高温气─气换热器,温度升至360℃,进尾气透平,回收约60%的总压缩功,出尾气透平的气体温度为120℃,NOX含量≤200ppm,经排气筒排入大气。
锅炉系统采用强制循环,用锅炉水循环泵使锅炉水在汽包和废热锅炉之间循环。
1.3工艺正常生产指标及联锁、生产控制指标一览表
1.3.1工艺正常生产指标一览表:
1.3.1.1流量
序号
位号
指标名称
正常值
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
FRQ—101
FRC—102
FRSA—103
FISA—116
FI—105
FI—106
FRQ—107
FICA—108
FI—109
FI—110
FI—111
FI—112
FI—113
FISA—114
FI—115
FISA—117
FR—118
FIRQ—127
FRQ—121
FIQ—403
FIQ—123
FIQ—124
由外管来的液氨流量
入氨过滤器的气氨流量
入氨──空混合器的空气流量(湿)
进废热锅炉的循环水量
入低压反应水冷却器和NOX分离器脱盐水流量
冷凝酸泵出口入吸收塔的稀酸流量(34%)
入成品酸槽的成品酸流量
(60%HNO3)
入吸收塔工艺水流量
入二次空气冷却器的空气流量
入吸收塔第24块塔板稀酸流量
入吸收塔第14块塔板稀酸流量
入吸收塔第6块塔板稀酸流量
吸收塔排氯流量
闭路循环水流量
氧化炉仪表及吹净空气流量
汽包出口至减温器的蒸汽流量
入蒸汽透平的过热蒸汽流量
硝酸外供蒸汽流量
入工段低压蒸汽总流量
入冷却水总管的冷却水流量
入脱盐水总管流量
四和一机组密封空气流量
4.1t/h
5393Nm3/h
50694Nm3/h
223.5m3/h
1.9m3/h
10.1t/h
24.3t/h
4.2t/h
8505m3/h
22.6t/h
22.6t/h
22.6t/h
0.038t/h
214t/h
1000Nm3/h
17.14t/h
13.5t/h
2.52t/h
2.3t/h
2000t/h
8.0t/h
1.3.1.2液位
序号
位号
指标名称
正常值
1
2
3
4
5
6
7
LICA—101
LICA—103
LICSA—105
LICA—108
LICA—109
LICA—117
LICSA—113
A台氨蒸发器液位
B台氨蒸发器液位
氧化氮分离器液位
吸收塔液位
漂白塔液位
除氧器液位
汽包液位
50%
50%
40%
50%
50%
50%
70%
1.3.1.3压力
序号
位号
指标名称
正常值
(MPa)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
PIC—101
PRCA—102
PI—104
PDIA—123
PDIA—105
PI—107
PR—106
PI—108
PR—110
PICA—107
PI—109
PDR—112
PIC—113
PI—114
PICA—115
PIC—116
PIA—121
PIA—122
PIA—126
氨蒸发器B气氨压力调节
氨过热器出口气氨压力调节
氨过滤器入口气氨压力
氨过滤器压差
空气过滤器压差
空压机吸入管压力
氨─空混合器入口空气压力
NOX压缩机入口压力
NOX压缩机出口压力
吸收塔冷却回水至补充循环水槽压力调节
尾气透平入口压力
吸收塔压差
除氧器低压蒸汽压力调节
汽包压力测量
输出蒸汽压力调节
输入蒸汽压力调节
密封空气总管压力
冷却上水压力
低压蒸汽总管压力
0.52
0.47
0.41
0.002~0.008
0.003
-0.0196
0.35
0.3
1.0
0.5
0.85
70%负荷0.056
100%负荷0.065
0.05
4.0
3.9
3.4
0.36
0.4
0.55
1.3.1.4温度
序号
位号
指标名称
正常值(℃)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
TI—101
TI—102
TI—103
TI—104
TI—109
TI—110
TI—105
TI—106
TI—111
TI—112
TI—113~116
TI—118
TI—119
TI—120
TI—123
TRCA—122
TE—105
TR—125
TI—117
TR—121
TIA—129
TIA—130
TIA—131
TIC—136
TR—134
氨蒸发器A液氨温度
氨蒸发器B液氨温度
高压反应水冷凝器出口NOX气体温度
二次空气冷却器出口空气温度
空压机入口空气温度
空压机出口空气温度
NOX压缩机入口温度
NOX压缩机出口温度
冷却上水管冷却水温度
冷却回水总管冷却水温度
废热锅炉炉壁温度
废热锅炉出口NOX气体
尾气透平入口NOX气体温度
低压蒸汽总管蒸汽温度
密封空气总管温度
氨过热器出口气氨温度调节
氨─空混合器出口至氧化炉入口气体温度
氧化炉铂网下NOX温度记录
废热锅炉下部壁温
中压蒸汽总管蒸汽温度
氧化氮分离器内稀硝酸温度
酸冷却器出口成品酸温度
除氧器内除氧水温度
过热段出口过热蒸汽温度调节
蒸汽透平入口过热蒸汽温度
11.5
14
40
120
30
217
60
189
32
42
255~300
415
360
160
30
110
210
860
400~500
440
40
50
110
440
430
1.3.2联锁
序号
位号
联锁名称及故障状态
联锁整定值
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
TISA—135LL
PSA—103HH
FFRSA—102HH
FFRSA—102LL
TISA126—128HH
TISA126—128LL
FISA117
TISA134
LSA102HH
LA104HH
TISA129HH
LSA114LL
FISA116LL
J31002A/B
J31004A/B
LSA106HH
PISA120LL
ZS—101
UV—102
FRSA103
PB-104
HS-100
PB-101
PB-105
C101停
HCV102开
HCV101开
HCV103关
380V失电
氨过热器出口温度超低
氨过热器压力超高
氨/空比超高
氨/空比超低
氧化炉铂网温度超高
氧化炉铂网温度超低
汽包出口过热蒸汽流量低
透平入口蒸汽温度低
氨蒸发器A液位超高
氨蒸发器B液位超高
氧化氮分离器酸温度超高
汽包液位超低
循环水泵循环水流量超低
两台锅炉循环水泵同停
两台稀酸泵同停
NOX分离器液位超高
仪表空气压力超低
吸收塔去开工酸槽的阀门开
氢气调节阀关
空压机出口一次空气量低
氧化炉旋转点火器停
中控室操作台上紧急停车按纽动作
氧化炉就地盘紧急停车按纽动作
吸收塔旁紧急停车按纽动作
蒸汽透平停
氧化氮压缩机事故回流阀开
空压机放空阀开
尾气透平入口阀关
60℃
0.6MPa
11%
7%
900℃
750℃
13t/h
300℃
90%
90%
60℃
34%
168t/h
80%
0.4MPa
32000Nm3/h
1.4开车
1.4.1开车前的准备:
1.4.1.1配合仪表工针对各调节阀、调节器逐个进行试验,确认合格为止,并认真记录。
1.4.1.2配合仪表工对各报警、联锁整定值检查试验,确认合格,并认真记录。
1.4.1.3配合仪表工对联锁系统进行空投试验,并做好记录:
a.C101停、HCV101开、HCV102开、HCV103关,立即引起工艺停车,联锁阀门动作,跳闸灯、按纽灯、阀位灯全部亮。
b.按工艺停车按纽:
控制室一个,就地2个,或达到以下任何一个工艺指标,都能使个工艺停车,并在3分钟以后发出信号使四合一机组停车:
氨氧化炉温度TIA126-128HH1~3三取二900℃
氨过热器出口温度TISA135LL60℃
NOX分离器稀酸温度TISA129HH60℃
氨/空比值超高FRSA102HH11%
汽包液位LISA114LL34%延时2秒
锅炉水流量FISA116LL168t/h延时4秒
氨蒸发器A液位LSA102HH90%延时2秒
氨蒸发器B液位LSA104HH90%延时2秒
两台锅炉循环水泵P102A/B均停延时4秒
两台稀酸泵P104A/B均停延时4秒
氧化炉炉温超低TIA126—128LL三取二750℃
氨/空比超低FRSA—102LL7.0%
氨过热器出口压力PSA103HH0.6MPa
饱和蒸汽流量低FIA117LL13.59t/h
c.“四合一”机组立即停车:
(a)氧化氮分离器LSA106HH80%延时5s;
(b)仪表空气压力PIA120LL0.40MPa延时2s;
(c)吸收塔去开工酸槽阀ZS101开;
(d)380V失电;
(e)透平入口温度超低TISA134《300℃
1.4.2开车程序:
1.4.2.1公用工程系统的投运:
a.送电:
首先将泵、电机、点火器等送电,事故电源处于备用状态。
b.仪表空气检查:
中控要保证指示PIA120大于0.40MPa,仪表空气低,及时与调度联
系。
c.密封空气投运:
联系总调送合格密封空气到本装置前,中控PIA121指示为0.35MPa。
d.建立循环冷却水系统。
配合巡检岗位将冷却水分别送至蒸汽冷凝器、油冷却器、低压反应水冷凝器、吸收塔下部冷却盘管(1~8层)、高压反应水冷凝器、酸冷却器、机组喷射冷凝器等。
冷却水总量为FIQ403显示3000t/h。
e.脱盐水系统投运:
配合巡检岗位将脱盐水分别送至:
补充循环水泵(P108A/B)、补充脱盐水槽(V101)、补充锅炉给水泵(P107A/B)、工艺水泵(P103A/B)、向联铵和磷酸溶液槽中注水。
闭路充水合格后,启动P106泵,建立闭路循环。
f.蒸汽系统建立
联系调度缓慢送中、低压蒸汽,通知巡检岗位检查导淋排水。
低压蒸汽分别引至除氧器、氨过热器、辅助氨蒸发器、密封气加热器、蒸汽伴管系统;中压蒸汽分别送至氨蒸发器A∕B、汽包、蒸汽过热器、PICA116阀前。
1.4.2.2锅炉系统升温升压:
a.配合巡检岗位对锅炉系统进行升温升压,每次开车前24小时引中压蒸汽,使锅炉系统缓慢升温升压。
b.汽包液位控制在50%,高时排放。
c.每小时的升温速率开始为10℃/h,结束时为50℃/h。
严格按升温、升压曲线进行。
中控认真观察汽包液位和汽包压力,做好记录。
1.4.2.3检查安全保护装置和主要阀门位置
a.切除必要的联锁:
氧化炉超低联锁TIA126~128LL、氧化炉点火联锁FRA103(一次空气量低于32000Nm3/h)。
b.主要阀门位置:
氨快关阀UV101关
气氨压力调节阀PV102关
氨快速放空阀HV105开
气氨流量调节阀FV102关
空压机放空阀HCV101开
开工酸槽入口阀ZS101关
1.4.2.4“四合一”机组启动:
启动油泵,给机组送油,对机组进行联锁试验,当汽包压力已达3.0MPa、机组暖管温度TR134≥330℃时,四合一机组方可启动:
a.启动蒸汽透平并加速至1000转/分,中控记下机组启动时间,第0至20分钟为机组启动的第一阶段。
b.机组从1000转/分加速至1800转/分,并在此速度下保持10分钟,继续进行暖机操作,机组自1800转/分升至4500转/分,在此阶段升速要通过尾气透平的临界转速3726转/分(换算为汽轮机转速)。
轴流式空压机的一阶临界转速2346和垂直临界转速4071转/分,同时中控要经常与调度联系保证中压蒸汽压力,使机组操作能顺利越过临界转速(通过临界转速应≥30r/s),升至4500转/分后在此速度下再保持10分钟。
1000转/分至1800转/分为机组启动的第二阶段,基本运行时间大约为20分钟。
c.机组自4500转/分升至6800转/分,在这个阶段要迅速通过氧化氮压缩机的临界转速6100转/分,在4500转/分至5600转/分升速过程中以5转/分的速度进行,在5600转/分至6800转/分的升速过程中以≥30r/s的速度快速通过临界带,然后在6800转/分的转速上稳定大约10分钟。
4500分/转至6800转/分为机组启动的第三阶段,基本运行大约20分钟。
d.机组自6800转/分升至8800转/分,这个阶段要迅速通过空压机的二阶水平临界转速8142转/分(换算为汽轮机转速),大约运行20分钟,为机组启动的第四阶段。
将空压机和NOx压缩机的蝶型防喘振调节阀移向关闭位置,将防喘振调节和保护系统投入运行,并将静叶可调整定在操作位置。
e.机组自8800转/分升至机组开车转速11060转/分,在这个阶段机组开始加负荷(即加大静叶角度),先关氧化氮压缩机回流阀ZS6201,再关空压机放空阀HCV101,在这个阶段机组操作缓慢,中控要认真观察一次空气量FRA—103,同调度联系保持中压蒸汽,直至空气压缩机放空阀和氧化氮压缩机旁路阀关闭,一次空气量达到氧化炉点火所需的数值,即一次空气量≥33000Nm3/h,二次空气量6000Nm3/h,此阶段为机组启动的第五阶段。
f.将机组保持在点火转速,以使机壳的壁温稳定,让气体充满工艺系统的吸收塔,此阶段为为机组启动的第六阶段。
通过以上六个阶段,机组升速、加负荷过程完毕。
1.4.2.5吸收塔充液,吸收系统建立循环。
a.当机组加负荷一次空气量大于2500Nm3/h,NOX压缩机出口压力大于0.4MPa,吸收塔充液。
b.通知巡检启动P103A/B泵,中控打开FICA108调节阀,启动P3105泵,向6、14、24层塔板加水。
c.中控检查PDR112所示压差,当压差为0.054MPa时通知巡检停运P3105泵,FICA108减量至3t/h。
d.当LICA108出现液位时,中控调LICA108使LICA108达50%,开始充液时,开HC103向漂白塔送二次空气,调整二次空气量约为一次空气量的1/5。
e.打开通向漂白塔的阀门LV108,将LICA108投自动,给定值为50%,直到LICA109液位正常。
f.LICA109液位正常后,打开LV109至开工酸槽管线上的阀门建立循环。
1.4.2.6氨蒸汽系统透运
a.当“四合一”机组已加完负荷,吸收系统建立循环,与调度联系送液氨。
b.打开流量控制阀FV102,开度为20%左右,打开PV102。
FR102上显示一个低流量,调节PV102,在PRCA102上使氨压力达到0.47MPa,PRCA102投自动,给定值为0.47MPa,此时将FR102投远方自动控制,通过FRCA102、FFRSA102调节气氨流量,慢慢增加NH3/Air比达到点火要求8.5%。
c.当气氨温度稳定后,将TRCA122设定在100℃时投自动。
d.中控岗位使用HC105,控制PI104比一次空气压力低0.015MPa。
1.4.2.7氧化炉通氨点火
a.当蒸汽透平转速达到点火转速后,一次空气量FRA103大于33000Nm3/h,二次空气量FI143大于5000Nm3/h,酸系统建立循环,氨蒸发系统运行正常,PRCA102控制为0.47MPa,TRCA122控制为100~110℃,氨空比调整至8.5%,氧化炉具备点火条件。
b.准备好氢气,通知机组岗位、巡检岗位,向低压反应水冷器E109、NOX分离器
X107、进行喷水。
NOX压缩机C103喷蒸汽。
c.点火前10分钟,通知巡检岗位启动P101、J31004,中控调整LICA105。
设定值为40%投自动。
d.点火前2~4分钟,配合巡检慢慢打开TRCA133,向过热段喷水1.2t/h,同时控制气包液位在50%~60%。
e.巡检组织氧化炉氢气点火,当大氢管点火烤网合格后,使用对讲机通知中控操作工通氨。
f.中控打开快速切断阀UV101,快速关闭HV105,迅速把氨送至氧化炉中。
g.数秒钟后,氨开始氧化反应,铂网呈红色,巡检切断氢气,若一分钟后铂网未变红,可在就地或控制室内用快速切断阀按纽关闭UV101,用空气置换15分钟,并联系实验室分析氧化氮分离器中NH4+浓度≤30mg/l,重新点火。
h.反应开始,通知分析工对NOX气体分离器中冷凝酸进行分析控制,30分钟后,NH4+含量高于30mg/l,说明铂网工作状态不好、或铂网损坏,停车后检查或清洗铂网。
i.当铂网温度达到800℃(反应后),NH4+含量小于30mg/l,停NOX压缩机冲洗,当NH4+含量小于20mg/l时,停氧化氮分离器和低压反应水冷器喷水。
1.4.2.8反应后的操作:
a.注意氧化炉温度TIA126-128,当其稳定后,使用FRSA102慢慢提高氨空比,每次增加0.2%,直至增到9.5%,使铂网温度达到860℃,并投运TIA126-128LL(1~3)联锁。
b.注意汽包液位LICSA113的调节,同时注意过热蒸汽温度TRCA133的调节,汽包液位稳定后,将LICSA113投自动,设定值为70%。
c.导自产蒸汽:
点火半小时后,控制过热蒸汽的温度,当过热蒸汽温度达到440℃时,准备导自产蒸汽,导自产蒸汽时要注意转换后系统蒸汽的允许温差变化为50℃。
d.当化验分析成品酸浓度达到58%时,通知巡检岗位打开去成品酸槽的阀门,关闭去开工酸槽的阀门,导成品酸。
1.4.2.9调整负荷:
a.加量:
(a)缓慢逐步每次增加空压机静叶可调角度,以增加机组的生产能力,加量时比值调节器必须处于“自动状态”,当空气量慢慢增加,氨量也自动跟踪随之增加,当比值稳定后,再进行下一次加量调节。
(b)调整二次空气量及吸收塔加水量,保持全系统平衡。
b.减量:
(a)适当调节空压机静叶角度,防止空压机喘振,当调节比例稳定后,再进行下一步的调节。
(b)调整二次空气量,吸收塔加水量,保持全系统平衡。
(c)注意控制、调整系统压力,保持吸收效果,尾气中NOX含量保持在200ppm以下。
1.5正常生产操作:
1.5.1检查和调节中控控制的工艺参数在指标范围内,正确使用中控仪表。
1.5.2协助班长对内外联系及指挥各岗位的操作。
1.5.3经常与巡检岗位联系,对照中控仪表指示与现场指示偏差。
1.5.4如各测量指示值偏离工艺规定,在不影响生产的情况下酌情处理。
1.5.4.1装置正常运转期间,所有报警和联锁系统必须处于良好的工作状态,一旦某个报警器发生故障,在排除故障的同时,中控岗位需有专人监视相应的检测点。
1.5.4.2液氨压力波动,与调度联系,予以调整。
1.5.4.3氨蒸发器E101A中,蒸发温度高于11.5℃时应打开HV101阀,调节去E101B中的液氨量。
1.5.4.4
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- 加压 硝酸 操作规程