分析方法验证程序.docx
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分析方法验证程序.docx
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分析方法验证程序
SOP审核和批准SOPReviewandApproval
职责
Responsibility
签名
Signature
日期
Date
打印名
PrintedName
职位
Title
起草人
Createdby
分析副主任
AnalyticalAssociateDirector
复核
Reviewedby
分析主任
AnalyticalDirector
批准人
Approvedby
副总经理
VicePresident
批准人
Approvedby
QA经理
QAManager
1.0目的Purpose
本规程的目的是为在XXX有限公司进行的验证研究制定一个程序,包括分析方法验证过程,分析方法的确认,文件记录,审计,原始数据归档以及验证/确认文件放行。
2.0范围Scope
2.1本标准操作程序适用于XXX有限公司产品研发部门GMP分析实验室,采用色谱技术对最终成品和API(如适用)进行的所有分析方法的验证/确认。
2.2本标准操作程序也可作为XXX有限公司产品研发部门分析研发实验室,采用其他分析技术进行其他任何方法验证/确认的参考。
c.
3.0职责Responsibility
3.1分析员Analyst
3.1.1负责准备验证方案
Responsibleforpreparationofvalidationprotocol
3.1.2负责进行方法验证/确认
Responsibleforexecutionofmethodvalidation/methodverification
3.1.3负责准备验证报告/确认报告
Responsibleforpreparationofmethodvalidationreport/methodverificationreport
3.2主管小组/指定人员GroupIn-charge/Designee
3.2.1负责复核和审批验证方案
Responsibleforreview&approvalofvalidationprotocol
3.2.2负责方法验证/确认活动的分配、监督以及验证/确认数据的复核
Responsibleforallotment&monitoringofmethodvalidation/verificationactivityandreviewofvalidation/verificationdata
3.2.3负责验证报告/确认报告的复核和审批
Responsibleforreview&approvalofvalidationreport/verificationreport
3.3质量保证QualityAssurance
3.3.1负责验证报告/确认方案的复核和审批
Responsibleforreview&approvalofvalidationreport/verificationprotocol
3.3.2负责验证报告/确认报告的复核和审批
Responsibleforreview&approvalofvalidationreport/verificationreport
3.4注册Regulatory
3.4.1负责验证/确认方案的复核Responsibleforreviewofvalidation/verificationprotocol.
4.0简写和定义Abbreviations&Definitions
序号
S.No.
简写
Abbreviations
定义
Definitions
4.1
验证(全验证)
Validation
(FullValidation)
分析规程的验证是,通过实验室研究,确定该规程的工作特性达到了预定分析用途要求的过程。
Validationofananalyticalprocedureistheprocessbywhichitisestablished,bylaboratorystudies,thattheperformancecharacteristicsoftheproceduremeetstherequirementfortheintendedanalyticalapplication.
4.2
准确度
Accuracy
分析规程的准确度是由该规程得到的测试结果与真实值的接近程度。
Theaccuracyofananalyticalprocedureistheclosenessofthetestresultobtainedbythatproceduretothetruevalue.
4.3
精密度
Precision
分析规程的精密度是当该分析规程单独分析均质样品的多个样本时,若干检验结果的一致程度。
Theprecisionofananalyticalprocedureisthedegreeofagreementamongindividualtestresultswhentheprocedureisappliedrepeatedlytomultiplesamplingsofahomogenoussample.
4.4
专属性
Specificity
专属性是指是当待分析物含有预期会有的其他组分(杂质,降解产物,基质成分等),准确可靠地评估待分析物的能力。
Thespecificityistheabilitytoaccessunequivocallytheanalyteinthepresenceofcomponentsthatmaybeexpectedtobepresent(impurities,degradationproduct,matrixcomponentetc).
4.5
检测限
DetectionLimit
指在规定的试验条件下,样品中可被检测到的待分析物的最小数量,但是无需定量。
Itisthelowestamountofanalyteinasamplethatcanbedetected,butnotnecessarilyquantitated,understatedexperimentalcondition.
4.6
定量限
QuantificationLimit
规定试验条件下,能够以可接受的精密度和精确度进行测定的样品中待分析物的最低量。
Itisthelowestamountofanalyteinasamplethatcanbedeterminedwithacceptableprecisionandaccuracyunderstatedexperimentalcondition.
4.7
线性
Linearity
分析方法的线性度是通过直接或者明确给出的数学转换而间接地,得出与特定范围内的样品中待分析物浓度呈比例关系的测试结果的能力。
Thelinearityofananalyticalprocedureisitsabilitytoelicittestresultsthataredirectlyorbywell-definedmathematicaltransformation,proportionaltotheconcentrationoftheanalyteinsampleswithinagivenrangei.e.linearityoftherelationshipofconcentrationandassaymeasurement.
4.8
范围
Range
分析规程的范围是分析物的较高浓度和较低浓度(含)之间的区间,已经证实在此区间内,使用该规程进行测定具有适当水平的精密度、准确度、和线性。
Therangeofananalyticalprocedureistheintervalbetweenupperandlowerlevelofanalyte(includingtheselevels)thathavebeendemonstratedtobedeterminedwithasuitablelevelofprecision,accuracyandlinearity.
4.9
耐用性
Robustness
分析规程的耐用性是规程文件中列出的操作参数在微小、故意的变更中不受影响的能力的衡量单位,并在日常使用中提供了其适用性的指标。
Therobustnessofananalyticalprocedureisameasureofitscapacitytoremainunaffectedbysmallbutdeliberatevariationinproceduralparameterandprovideanindicationofitssuitabilityduringnormalusage.
4.10
确认
Verification
对于药典测试方法确认过程是在实际使用条件下,评估对于特定的药物和/或药品,药典方法是否能够满足预期使用标1·。
Theverificationprocessforcompendialtestproceduresistheassessmentofwhetherthecompendialprocedurecanbeusedforitsintendedpurpose,undertheactualconditionsofuseforaspecifieddrugsubstanceand/ordrugproductmatrix.
4.11
再验证(部分验证)
Re-Validation
(PartialValidation)
一个分析程序重新验证的过程是重新建立分析方法,确保该分析方法在工艺、处方和方法改变的情况下,依然可以满足预期的分析应用的要求。
Re-validationofananalyticalprocedureistheprocesstore-establishtheperformancecharacteristicsoftheanalyticalprocedurethatcanmeettherequirementfortheintendedanalyticalapplication,consideringanychangeinprocess/formulation/methodetc.
4.12
再确认
Re-Verification
对于药典测试方法重新确认的过程,是评估药典方法在工艺、处方和方法改变的情况下,药典测试方法依然能满足预期使用目标。
Re-verificationprocessforcompendialtestproceduresisthere-assessmentofwhetherthecompendialprocedurecanbeusedforitsintendedpurpose,consideringanychangeinprocess/formulation/methodetc.
5.0程序Procedure
5.1为了启动方法验证,相关人员或者指定人员应该起草验证方案。
验证方案应该包含在验证过程中所有需要研究的参数和接受标准。
相关主管或者指定人员应该对验证方案进行复核。
Toinitiatemethodvalidation,avalidationprotocolshouldbefilledbytheconcernedperson/designee.Thevalidationprotocolshouldcontainalltheparametersrequiredtobestudiedduringthevalidationalongwithacceptancecriteria.Validationprotocolshouldbecheckedbytheconcernedgrouphead/designee.
备注:
对于方法确认,不要求准备方案。
Note:
Thereisnorequirementtoprepareanyprotocolformethodverificationactivity.
5.2验证方案应该有QA给定的唯一编号。
Thevalidationprotocolshouldhaveauniquenumbergiventoitbythequalityassurance.
5.3验证方案应该由宣泰主管或者指定人员批准后,接着由QA和注册(如适用)批准。
ThevalidationprotocolshouldbeapprovedatSinotherapeuticsbygroup-in-charge/designeefollowedbyapprovalfromarepresentativeofQA&Regulatory(ifapplicable).
5.4验证数据应该按照批准的验证方案在实验记录本(专门用于验证实验/观察)中记录。
但是确认数据可以记录在方法研发记录本中,对于通用的药典测试方法不需要进行确认(如干燥失重、炽灼残渣、各种化学测试流程如酸度、简单的仪器测定如pH测定)。
Validationdatashouldberecordedinlaboratorynotebook(dedicatedforvalidationexperiments/observationsonly)againsteachapprovedvalidationprotocol.However,Verificationdatacanberecordedinmethoddevelopmentnotebook.Verificationisnotrequiredforbasiccompendialtestproceduresthatareroutinelyperformed(e.g.lossondrying,residueonignition,variouswetchemicalproceduressuchasacidvalue,andsimpleinstrumentaldeterminationssuchaspHmeasurements).
5.5在实验进行过程中或者实验完成后,来自方案的任何偏差应该被评估。
任何来自方案的增补或变更应该在验证方案的合适章节中提到。
Duringtheexecutionofexperimentalworkorafteritscompletion,anydeviationfromtheprotocolshouldbejustified.Anyadditionsorchangesfromtheprotocolshouldbementionedunderappropriatesectioninvalidationprotocol.
5.6如果在之后的时间里,发现批准的方案中有一些小的差异或错误,如印刷或输入错误,主管或指定人员应该用“勘误表”说明并纠正这些错误。
Ifatalaterdateminordiscrepanciesorerrorsarenoticedintheapprovedvalidationprotocol,suchastypographicalandtranscriptionalerrors,an"ERRATUM"statingtheseerrors,alongwiththecorrection,shouldbepreparedbythegroupin-charge/designee.
5.7在验证研究过程中,如果需要做额外的一些实验/参数,但它们不是主验证方案的一部分,就需要再产生一个补充方案(以及相应的编号),补充的实验将成为验证报告的一部分。
Duringthecourseofvalidationstudies,ifanyadditionalexperiment/parameterneedstobedonewhichisnotpartofthemainvalidationprotocol,anaddendumprotocol(andcorrespondingnumber)needtobetaken,ifthatadditionalexperimentwillbepartofvalidationreport.
备注:
补充验证方案可在最终的验证报告批准前的任何时间产生。
最终的验证报告应包括来自于主验证方案和补充验证方案(如果有)的数据。
Note:
Addendumvalidationprotocolcanbetakenanytimebeforetheapprovaloffinalvalidationreport.Thefinalvalidationreportshouldincludethedatageneratedagainstthemainvalidationprotocolandaddendumprotocol(s),ifany.
5.8以下参数在验证活动中应该被考虑(但不限于这些)(方法验证/确认参数的选择,是基于个别技术/测试的特殊要求。
但是,基于一些发现,可追加研究一些验证参数,这在任何情况下都适用)。
Followingparametersshouldbeconsidered(butnotlimitedto)duringvalidationactivity/verification(Methodvalidationparameterscanbeselectedbasedonthespecificrequirementsforparticulartechnique/test.However,basedontheobservation,additionalvalidationparameterscanbestudied,whereverapplicable).
编号
S.No.
参数
Parameters
验证
Validation
确认
Verification
再验证
Re-validation
再确认
Re-verification
早期阶段验证
Validationin
Earlyphase
1
准确度
Accuracy
Yes
Yes
Yes
Yes
Yes
2
方法精密度
MethodPrecision
Yes
Yes/No
Yes
Yes
Yes
3
中间精密度
IntermediatePrecision
Yes
No
No
No
No
4
专属性/强制降解
Specificity/
Forceddegradation*
Yes
Yes
Yes/No
Yes/No
Yes/No
5
线性/范围
Linearity/Range
Yes
Yes/No
No
No
Yes
6
检测限
DetectionLimit(DL)
Yes/No
Yes/No
No
No
Yes/No
7
定量限
QuantitationLimit(QL)
Yes/No
Yes/No
No
No
Yes/No
8
耐用性
Robustness*
Yes
No
No
No
No
9
分析溶液稳定性
Stabilityinanalytical
solution
Yes
Yes
Yes
Yes
Yes
*强制降解和耐用性数据可以借用任何适用的、已有的方法开发研究的数据。
Forceddegradation&Robustnessdatacanbeborrowedfrommethoddevelopmentstudies,whereverapplicable/ifavailable.
5.9单个验证方案中的接受标准可参考附件-A中规定的接受标准,最终在批准的验证方案中的规定接受标准将会取代SOP中规定的接受标准。
Theacceptancecriteriaspecifiedinappendix-Acanbeusedasreferencetodefinetheacceptancecriteriaintheindividualvalidationprotocol.Finally,theacceptancecriteriaspecifiedinapprovedvalidationprotocolwillsupersedestheacceptancecriteriaspecifiedinthisstandardoperatingprocedure.
5.10在实验工作和计算完成后,分析员应该准备验证/确认报告草案。
Oncompletionoftheexperimentalworkandcalculations,adraftvalidationreport/verificationreportshouldbepreparedbyanalyst.
5.11主管/指定人员以及之后的QA,应该从准确度和完整性角度审核验证/确认报告草案和方法验证研究的原始记录。
Thedraftvalidationreport/verificationreportandtherawdataofthemethodvalidationstudiesshouldbereviewedforaccuracyandadequacybygroup-in-charge/desig
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- 分析 方法 验证 程序