实验报告 EDTAFe的制备及EDTA螯合率的测定.docx
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实验报告EDTAFe的制备及EDTA螯合率的测定
EDTA—Fe的制备及EDTA螯合率的测定
前言
铁是植物必需的元素之一,在植物体内承担着不可或缺的作用。
由于我国农业经济水平和能力的影响,长期施肥的是价格低廉的无机肥,特别是硫酸亚铁。
但由于硫酸亚铁在土壤中易形成难溶性德高铁物质,对植物缺铁性黄化病的治疗效果并不明显,而有机螯合态铁肥含铁量高,稳定性好,又多为水溶性,与无机肥相比,能防止发生一般的土壤反应,提高铁在植物中的转运能力,促进植物对铁的吸收,是植物最好的铁肥。
EDTA是很好的络合剂,其用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。
除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐。
主要用途:
乙二胺四乙酸主要用作络合剂,广泛用于水处理剂、洗涤用添加剂、照明化学品、造纸化学品、油田化学品、锅炉清洗剂及分析试剂。
本次试验通过配置EDTA——Fe的试液以及对其螯合率的测定,了解有机肥、EDTA、螯合性等相关知识,了解相关实验仪器以及用法,对以后的探索有重要的意义!
一、相关的背景知识和应用
1.1有机肥:
主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。
经生物物质、动植物废弃物、植物残体加工而来,消除了其中的有毒有害物质,富含大量有益物质。
在20世纪,合成二胺四乙酸(ED2TA)首先在水栽植物溶液中得到应用,而后用于土壤肥料以螯合土壤中的三价Fe。
除此之外,还开发了植物需求的其他微量元素的螯合肥
1.2有机铁肥的应用:
铁是植物必需的微量元素之一,在植物体内承担着不可或缺的作用。
有机螯合态铁肥含铁量高,稳定性好,又多为水溶性,与无机肥相比,能防止发生一般的土壤反应,提高铁在植物中的转运能力,促进植物对铁的吸收。
玉米、棉花、水稻、燕麦、小麦、豆类作物、观赏性植物、果树等许多植物都适宜用有机铁肥作为补充铁源。
1.3硫酸亚铁的基本知识:
中文名
硫酸亚铁
外文名
Ironvitriol
别名
绿矾
化学式
FeSO4·7H2O
相对分子质量
278.03
化学品类别
无机盐
管制类别
不管制
储存
密封阴凉干燥避光保存
蓝绿色单斜结晶或颗粒。
无气味。
在干燥空气中风化。
在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁。
在56.6℃成为四水合物,在65℃时成为一水合物。
溶于水,几乎不溶于乙醇。
其水溶液冷时在空气中缓慢氧化,在热时较快氧化。
加入碱或露光能加速其氧化。
相对密度(d15)1.897。
半数致死量(小鼠,经口)1520mG/kG。
有刺激性。
无水硫酸亚铁是白色粉末,含结晶水的是浅绿色晶体,晶体俗称“绿矾”,溶于水水溶液为浅绿色。
用于色谱分析试剂。
点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。
还原剂。
用途:
用于制铁盐、氧化铁颜料、媒染剂、净水剂、防腐剂、消毒剂等,医药上作抗贫血药。
可用于子宫肌瘤引起的慢性失血。
用作分析试剂及制铁氧体原料;作为饲料添加剂的铁强化剂。
;农业上可用作农药,能防治小麦黑穗病,苹果和梨的疤痂病、果树的腐烂病;也可用作肥料,能除去树干的青苔及地衣。
是制造磁性氧化铁、氧化铁红和铁蓝无机颜料、铁催化剂及聚硫酸铁的原料。
医药上用作局部收敛剂及补血剂。
此外还用作色谱分析试剂等。
食用级用作营养增补剂,如铁质强化剂、果蔬发色剂。
硫酸亚铁肥特点:
调节土壤酸碱度,促使叶绿素形成,可防治花木花木因缺铁而引起的黄化病。
硫酸亚铁与绿矾的区别:
绿矾是一种化学物质,是硫酸亚铁晶体,英文名称为:
ferroussulfate,为柱状或粒状集合体,呈不规则块状。
蓝绿色、绿色伴有条痕白色。
分子量为278.05,pH值为3,熔点为64摄氏度,强热分解溶于水、甘油,不溶于乙醇。
七水硫酸亚铁俗称绿矾,是蓝绿色结晶或颗粒,主要用于铁肥、、颜料、医药等,此外还用于色谱分析试剂等。
天然绿矾主要含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。
因产地不同,常含有量比不同的杂质成分如铜、钙、镁、铝、锌、锰等。
煅烧成绛矾则主要为氧化铁,尚可出现含水不同的硫酸铁组成。
1.4EDTA的基本知识:
品名:
乙二胺四乙酸(EthyleneDiamineTetraaceticAcid)
简称:
EDTA
俗名:
依地酸(特别是它的钙盐络合物,医学上称为依地酸钠钙)
分子量:
292.248(注:
EDTA二钠为372.2)。
分子式:
C10H16N2O8
性能描述:
白色粉末,能溶于氢氧化钠、碳酸钠及氨溶液中,能溶于160分沸水,微溶于冷水,溶于乙醇、丙酮及部分有机溶剂。
EDTA的制备:
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
理化性质:
白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。
不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。
其碱金属盐能溶于水,钠盐在水中的溶解度见下表(g/L)。
一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替EDTA。
EDTA在水质监测中的应用举例
EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。
由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。
元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。
但是最常用的是用来测定水的总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前:
M+EBTM-EBT
(红色)
主反应:
M+YMY
终点时:
M-EBT+YMY+EBT
(红色)(蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
1.5螯合作用的基本原理:
阴离子或中性分子围绕着中央阳离子,紧紧围绕着中央阳离子的基团称作配为体。
这样的配位分子称作多配位基配位体或螯合物。
螯合剂是一种有机物质,它能与某些不稳定的二价金属离子,如:
铁、锰、锌等等形成稳定的“螯合物”。
凡容易在水中被氧化或易为化学反应沉淀的水草肥料,常常需要用螯合剂使它们形成稳定的螯合物,以利于水草能吸收利用。
最明显的例子就是亚铁离子常需要使用螯合剂的保护,才能免于被氧化或发生沉淀现象,而已知铁离子是水草育成中必不可缺的重要微量元素之一。
因此,螯合剂已成为施肥控制中,值得使用的配合物,它的重要性不容忽视。
在一百多种螯合剂当中,具有六结合点的EDTA是常用的,这是由于在1对1比例时,他们能够螯合许多金属离子。
1.6危险性:
作为广泛应用于洗护产品中的EDTA,其刺激皮肤,黏膜,引起哮喘,皮肤发疹的负面作用正在凸现,是一种可能引起过敏的物质,通过丙二醇等透皮吸收剂被摄取后会引起钙缺乏症,血压降低,肾脏障碍,染色体异常和原生变异等一系列有害作用。
目前主流的天然和有机护肤洗护品牌已经将“NOEDTA"作为标准之一。
二、EDTA的配制及螯合率的测定
2.1实验名称:
EDTA——Fe的制备及EDTA螯合率的测定
2.2实验目的:
EDTA是螯合物的代表物质。
有机螯合态铁肥含铁量最高,稳定性好。
本次试验通过配制EDTA—Fe的试剂以及梯度对螯合率的测定,得到EDTA的最佳螯合率,同时学到EDTA、螯合性等相关知识,;了解相关仪器以及使用方法、培养自己动手、动脑、发现问题、解决问题的能力,这将对以后的探索有重要的意义。
2.3实验原理:
EDTA的螯合性很强,能和碱金属,稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物除钠盐外。
还有铵盐及铁、镁、铜、锰、铝等各种盐类,本实验利用其与铁形成螯合物。
强碱的环境下,二价铁、三价铁能与OH¯发生反应生成有色沉淀。
反应开始时,在加热条件下,EDTA与溶液中的二价铁形成螯合物,随着反应的进行,如果未有被螯合的二价铁被氧气氧化成三价铁。
反应完成之后,加入一定量的NaOH溶液,此时过量的二价铁、三价铁能与NaOH溶液生成沉淀从而得到是否有未螯合离子,然后设梯度找到EDTA的螯合率。
2.4实验器材及试剂:
烧杯、锥形瓶、冷凝管、电热恒温水容器、电炉、电子称;蒸馏水、强碱、FeSO4、EDTA
2.5实验方法:
第一次配置0.2克EDTA螯合率梯度分别为10%、20%、30%、40%、50%;第二次配制螯合率梯度分别为31%、33%、35%、37%、39%。
步骤一:
配制计量好的EDTA溶液、硫酸亚铁试剂、量取适量的蒸馏水、将EDTA试剂以及蒸馏水倒入锥形瓶、
用夹子夹住瓶颈,放在电炉上加热、直至EDTA试剂完全溶解,然后加入硫酸亚铁试剂,直至完全溶解;
步骤二:
当电热恒温水溶液实际温度到达60ºC,将锥形瓶放入水溶液中,然后用铁架台固定,装上冷凝管(下进上出)。
锥形瓶水浴加热30分钟,
观察溶液颜色。
步骤三:
取出一个小烧杯,将锥形瓶内溶液倒入少许,在滴几滴强碱溶液,观察是否有沉淀生成。
2.6、实验记录:
第一次试验
分组
一组
二组
三组
四组
五组
螯合率
10%
20%
30%
40%
50%
EDTA的质量/g
0.2g
0.2g
0.2g
0.2g
0.2g
FeSO4的质量/g
0.1g
0.2g
0.3g
0.4g
0.5g
反应前颜色
无
浅绿色
浅绿色
浅绿色
浅绿色
反应后颜色
浅黄色
浅黄色
浅黄色
浅黄色
浅黄色
有无沉淀
无
无
无
有
有
沉淀颜色
\
\
\
黄色
浅绿色
第二次试验
分组
一组
二组
三组
四组
五组
螯合率
10%
20%
30%
40%
50%
EDTA的质量/g
0.2g
0.2g
0.2g
0.2g
0.2g
FeSO4的质量/g
0.1g
0.2g
0.3g
0.4g
0.5g
反应前颜色
无
浅绿色
浅绿色
浅绿色
浅绿色
反应后颜色
浅黄色
浅黄色
浅黄色
浅黄色
浅黄色
有无沉淀
无
无
无
有
有
沉淀颜色
\
\
\
黄色
浅绿色
2.7、实验注意事项:
EDTA难溶于水,电炉加热时需摇动使之充分溶解。
2.8、实验结果:
通过这两次实验,得出EDTA的螯合率在36%~37%之间。
三、心得体会
开放性试验与以往的基础化学试验有很大的不同,它具有很多不确定性,是一个探索性实验。
本次试验体现了同学们的团队合作精神,增强集体凝聚力。
因为总的实验由多人共同完成的,每一次每个组测定一个梯度,然后综合起来,先找出大约范围,在进一步精确,每个组都是本实验的一部分,这样分工,缩短了时间,提高了效率,还保证了精确度。
实验一开始,发现EDTA很难溶解,不断搅拌也很难溶解。
于是放在电炉上加热至沸腾,才看得出效果。
由此可见,开放性实验是一个不断探索的过程。
通过本次试验,不紧掌握了实验有关仪器的使用,还了解了有机肥与EDTA及螯合性的相关知识,收获非常大。
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