ELSD药典方式与实验整理.docx
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ELSD药典方式与实验整理
ELSD药典方式和实验整理
1.药典规定:
产品名
检测化合物
药典中所在页数
1
黄芪
黄芪甲苷
一部P212
2
炙黄芪
黄芪甲苷
一部P213
3
银杏叶制剂中萜类内酯
白果内酯
一部P220
4
银杏叶提取物
银杏内酯A,银杏内酯B,
银杏内酯C,白果内酯
一部P281
5
银杏叶片
白果内酯
一部P597
6
地肤子
地肤子皂苷Ic
一部P81
7
知母
菝葜皂苷元
一部P148
8
浙贝母
贝母素甲,贝母素乙
一部P205
9
路路通
路路通酸
一部P248
10
薏苡仁
甘油三油酸酯
一部P260
11
乙肝宁颗粒
黄芪甲苷
一部P290
12
三金片
羟基积雪草苷
一部P326
13
玉屏风口服液
黄芪甲苷
一部P409
14
补中益气丸(水丸)
黄芪甲苷
一部P480
15
硫酸卡那霉素
卡那霉素
二部P725
16
硫酸卡那霉素注射液
卡那霉素
二部P725
17
硫酸卡那霉素滴眼液
卡那霉素
二部P725
18
注射用硫酸卡那霉素
卡那霉素
二部P726
19
硫酸依替米星
依替米星
二部P741
20
硫酸依替米星注射液
依替米星
二部P741
21
注射用硫酸依替米星
依替米星
二部P742
22
硫酸庆大霉素
庆大霉素、小诺霉素
二部P731
23
硫酸庆大霉素片
庆大霉素、小诺霉素
二部P731
24
硫酸庆大霉素注射液
庆大霉素、小诺霉素
二部P731
25
硫酸庆大霉素颗粒
庆大霉素、小诺霉素
二部P732
26
硫酸庆大霉素滴眼液
庆大霉素、小诺霉素
二部P732
2.实验整理:
(1)黄芪
药典要求:
(一部P212);C18色谱柱,流动相-乙腈:
水=32:
68,蒸发光散射检测器,理论塔板数(以黄芪甲苷为标准)不小于4000。
实际实验:
黄芪样品:
用户提供
实验方式:
色谱柱:
UnimicrotechC18,250× ,5µm
流动相:
乙腈:
水梯度洗脱
流速:
1mL/min
时间 min
0
20
40
56
60
70
75
乙腈
4
25
45
65
80
90
100
水
96
75
55
35
20
10
0
蒸发光散射检测器条件:
气体流速:
3L/min
蒸发温度:
40℃
实验结果:
1.黄芪甲苷对照品
甘肃样品
吉林样品:
小结:
实验还未依照药典方式进行对如实验;依如实际用户的样品实验,黄芪皂苷类物质在蒸发光散射检测器上有良好的检测。
(2)银杏
药典要求:
(一部P220);C18色谱柱,流动相-甲醇:
四氢呋喃:
水=25:
10:
65,蒸发光散射检测器,理论塔板数(以白果内酯为标准)不小于3000。
实际实验:
白果内酯样品:
标准对照品
实验方式:
色谱柱:
C18,250*,5um
流动相:
正丙醇:
四氢呋喃:
水=1:
25:
74进样量:
10ul
流速:
1ml/min
柱温:
30℃
蒸发光散射检测器条件:
检测器:
UM3000ELSD
蒸发温度:
100℃
载气流量:
L/min
实验结果:
小结:
实验还未依照药典方式进行对如实验;
(3)卡那霉素
药典要求:
(二部P725);C18色谱柱;流动相L三氟乙酸溶液-甲醇(95:
5);蒸发光散射检测器;以卡那霉素和卡那霉素B对照品适量,用水溶解并制成每1ml各约含80ug的混合溶液,取20ul注入液相色谱仪,持续进5针。
分离度都大于5;峰面积重现性都小于2%。
实际实验:
卡那霉素样品:
标准对照品
实验方式:
色谱柱:
ProntoSILC18(250*,5um);
流动相:
L三氟乙酸溶液-甲醇(95:
5),
流速:
1ml/min
蒸发光散射检测器条件:
蒸发温度:
110度
气体流速:
3L/min
实验结果:
重复性实验:
样品
卡那霉素
卡那霉素B
分离度
项目
A
T
A
T
test1
186759
126122
test2
188243
124418
test3
187439
126666
test4
182583
122495
test5
189022
123456
AVE
SD
RSD%
定量分析:
按药典要求,取卡那霉素对照品适量,周密称定,用水溶解并制成每1ml中约含卡那霉素、、的溶液。
取20ul注入液相色谱仪,以对照品浓度的对数植与相应的峰面积对数植计算回归方程。
结果线性相关系数大于。
浓度g/ml
A峰面积
261797
429352
656244
260325
428246
643096
247391
448778
622726
AVE
Log(浓度)
-1
Log(Aave)
小结:
已依照药典方式完成对如实验,实验结果说明,UM3000蒸发光检测器可完全符合药典检测方式要求。
(4)依替米星
药典要求:
(二部P741);C18色谱柱;流动相L三氟乙酸溶液-甲醇(84:
16),流速min;蒸发光散射检测器;以依替米星和萘替米星对照品适量,用水溶解并制成每1ml各约含的混合溶液,取20ul注入液相色谱仪,持续进5针。
分离度不小于;峰面积重现性都不大于2%。
实际实验:
依替米星和萘替米星对照品;
实验方式:
流动相:
甲醇:
水(16:
84)含%TFA
色谱柱:
UnimicroC18250*5um
流速:
min样品浓度:
ml
蒸发光散射检测器条件:
检测器:
UM3000ELSD
蒸发温度:
100度气体流速:
3L/min
实验结果:
小结:
未按药典做对照品重复性和定量性实验。
(5)庆大霉素、小诺霉素
药典要求:
(二部P731);C18色谱柱;流动相L三氟乙酸溶液-甲醇(92:
8),流速min;蒸发光散射检测器;以庆大霉素和小诺霉素对照品适量,用水溶解并制成每1ml各约含的混合溶液,取20ul注入液相色谱仪。
分离度应符合要求;峰面积重现性都不大于2%。
实际实验:
庆大霉素和小诺霉素对照品;
实验方式:
色谱柱:
UnimicroC18(5μm,*250mm)
流动相:
甲醇:
水(8:
92)(含%TFA)
流速:
min
浓度:
ml
蒸发光散射检测器条件:
检测器:
UM3000ELSD
蒸发温度:
90℃载气流速:
min
对照品:
样品:
硫酸庆大霉素注射液浓度:
ml
小结:
未按药典方式进行对照品实验(TFA浓度低于药典方式);未进行重复性和定量性实验。
其他ELSD相关实验
(1)酯维注射液
实验方式:
色谱柱:
硅胶柱,250*,5um
流动相:
正己烷:
异丙醇:
乙酸=:
1:
流速:
1ml/min
柱温:
室温
对照品20ul
蒸发光散射检测器条件:
检测器:
UM3000ELSD
蒸发温度:
60℃
载气流量:
L/min
实验结果:
(2)氨基酸
实验方式:
色谱柱:
ProntoSILC18(250×mm,5m)
流动相:
乙腈/水(10/90),含%
流动相流速:
1ml/min
蒸发光散射检测器条件:
检测器:
UM3000ELSD
蒸发管温度:
40℃
载气流速:
3L/min
应用研发建议
(1)依照药典方式,将黄芪、依替米星和萘替米星、庆大霉素和小诺霉素的对如实验(完全依照药典方式)完成;
(2)依照药典方式,将黄芪、依替米星和萘替米星、庆大霉素和小诺霉素的重复性和定量性实验完成,考察仪器稳固性能;
(3)搜集其他ELSD品牌仪器药典应用图谱,进行平行对照,找出我公司产品和其他品牌产品的不同多少;
(4)依如实际实验情形,并参考我公司仪器实际情形,提出改良意见;
(5)参照市场调查,将应用方向重点放在食物平安;药品平安方面,进行应用拓展。
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- 关 键 词:
- ELSD 药典 方式 实验 整理