仪器分析复习资料汇总.docx
- 文档编号:10966782
- 上传时间:2023-02-24
- 格式:DOCX
- 页数:64
- 大小:241.22KB
仪器分析复习资料汇总.docx
《仪器分析复习资料汇总.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《仪器分析复习资料汇总.docx(64页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
仪器分析复习资料汇总
一、单项选择题
1.在GC中,不会影响两个相邻组分分离度的是A
A.选择灵敏度高的检测器B.增加柱长
C.改变固定相的化学性质D.增加柱温
2.在柱色谱中,用K=0的物质来测定色谱柱中的A
A.死体积B.填料体积C.总体积D.调整保留体积
3.有关热导检测器的描述正确的是A
A.热导检测器是典型的浓度型检测器
B.热导检测器是典型的质量型检测器
C.热导检测器是典型的选择性检测器
D.热导检测器对某些气体不响应
4.有关色谱的塔板理论与速率理论的描述正确的为A
A.塔板理论给出衡量柱效能的指标,速率理论指明影响柱效能的因素
B.塔板理论指明影响柱效能的因素,速率理论给出衡量柱效能的指标
C.速率理论是塔板理论的发展
D.速率理论是在塔板理论的基础上,引人了各种校正因子
5.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的D
A.保留值B.分配系数C.运动情性D.理论塔板数
6.直接电位法中的指示电极,其电位与被测离子的活度的关系为C
A.成正比B.与其对数成正比C.符合能斯特公式D.无关
7.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24小时,目的在于B
A.清洗电极表面,除去沾污杂质B.活化电极,更好地形成水化层
C.降低不对称电位和液接电位D.校正电极
8.确定电极为阳极、阴极的依据是A
A.电极反应的性质B.电极材料的性质
C.电极极化的程度D.电极电位的高低
9.极谱测定时,溶液能多次测量,数值基本不变,是由于C
A.加入浓度较大的惰性支持电解质
B.外加电压不很高,被测离子电解很少
C.电极很小,电解电流很小
D.被测离子还原形成汞齐,又回到溶液中去了
10.下列哪种元素的发射光谱最简单?
C
A.钠B.铁C.氢D.铜
11.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?
B
A.电热能使气态原子内层电子激发
B.电热能使气态原子外层电子激发
C.辐射能使气态原子内层电子激发
D.辐射能使气态原子外层电子激发
12.空心阴极灯的主要操作参数是C
A.内充气体的压力B.阴极温度C.灯电流D.灯电压
13.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?
B
A.盐酸B.磷酸C.钠D.镁
14.紫外–可见吸收光谱主要决定于C
A.原子的电子结构B.分子的振动、转动能级的跃迁
C.分子的电子结构D.原子核外层电子能级间的跃迁
15.分子运动包括有电子相对原子核的运动(E电子)、核间相对位移的振动(E振动)和转动(E转动)这三种运动的能量大小顺序为A
A.E电子>E振动>E转动B.E电子>E转动>E振动
C.E转动>E电子>E振动D.E振动>E转动>E电子
16.符合朗伯-比尔定律的一溶液,当其浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是C
A.增加、不变B.减少、不变
C.不变、增加D.不变、减少
17.相同质量的Fe3+和Cd2+各用一种显色剂在相同体积溶液中显色,用分光光度法测定,前者用2cm比色皿,后者用1cm比色皿,测得的吸光度值相同,则两者配合物的摩尔吸光系数为C
已知:
Ar(Fe)=55.85,Ar(Cd)=112.4
A.εFe≈2εCdB.εCd≈2εFe
C.εCd≈4εFeD.εFe≈4εCd
18.任何两个振动能级间的能量差为A
A.hνB.1/2hνC.2/3hνD.3/2hν
19.下列气体中不吸收红外光的气体是A
A.N2B.H2OC.CO2D.HCl
20.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是B
A.单质B.纯物质C.混合物D.任何试样
二、多项选择题
1.下列分子有红外活性的为(A、C、E)
A.CO2B.O2C.CO
D.N2E.H2O
2.干扰原子吸收光谱定量分析的因素有(A、B、C、E)
A.光谱干扰B.物理干扰C.化学干扰
D.电场干扰E.有机溶剂效应
3.下列参数中,可以作为色谱分离依据的是(B、C、D、E)
A.保留时间B.分配系数C.分配比
D.容量因子E.相对保留值
4.电位滴定法可以用于(A、B、C、D)
A.酸碱滴定B.氧化还原滴定C.络合滴定
D.沉淀滴定E.外加指示剂滴定
5.极谱定量法一般有以下几种(A、B、D)
A.直接比较法B.标准曲线法C.内标法
D.标准加入法E.称量法
三、判断题
1.摩尔吸光系数是物质吸光能力的度量,物质最大摩尔吸光系数越大,测定该物质的灵敏度越小。
×
2.与其它光源相比,ICP光源可以大大地降低自吸现象。
√
3.Kij称为电极的选择性系数,通常其值远小于1,其值越小,表明电极的选择性越高。
√
4.FID检测器对所有的化合物均有响应,故属于广谱型检测器。
×
5.在红外光谱分析中,基本振动区是指中红外区。
√
四、解释概念题
1.基团频率:
在红外光谱分析中,与一定的结构单元相联系的振动频率;
2.半波电位:
当电流等于扩散电流的一半时的点位;
3.仪器分析:
是以测量物质的物理性质为基础的分析方法,因通常需要使用较特殊的仪器,故得名“仪器分析”
。
五、简答题
1.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?
为什么?
答1:
不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
2.在极谱分析中,为什么要加入大量支持电解质?
加入电解质后电解池的电阻将降低,但电流不会增大,为什么?
答2:
加入支持电解质是为了消除迁移电流。
由于极谱分析中使用滴汞电极,发生浓差极化后,电流的大小只受待测离子扩散速度(浓度)的影响,所以加入支持电解后,不会引起电流的增大。
3.何谓锐线光源?
在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?
答3:
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。
在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数K在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。
这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
4.(CH3)2C=C(CH3)2在红外光谱的官能团区有哪些吸收峰?
答4:
分子中四个甲基是一个具有对称中心的烯烃,因此,νC=C吸收在红外光谱中观察不到,只能观察到与甲基有关的吸收峰:
小于3000cm-1处的吸收带,及1460cm-1,380cm-1处的吸收带。
六、论述题
试分析ICP的形成原理及其特点
ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下:
(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。
(2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。
(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。
(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。
(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。
(6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。
七、计算题
1.用GC分离一含A、B的混合试样,色谱条件为:
载气N2,流速20ml/min,柱长2m,柱温180℃。
测定结果:
空气的保留时间为1.0min,组分A的tR为14min,B的tR为17min,B的峰底宽度为0.5min,求:
(a)组分A、B的调整保留时间;
(b)计算色谱柱的有效塔板数;
(c)计算A、B的容量因子;
(d)计算A、B的分离度R。
解1:
(a)
=14min–1min=13min
=17min–1min=16min
(b)以组分B为参照计算色谱柱的有效塔板数:
(c)
(d)
2.在0.1000mol/LFe2+溶液中,插入Pt电极(+)和SCE(-),在25℃测得电池电动势0.395V,问有多少Fe2+被氧化成Fe3+?
(已知SCE及Fe3+/Fe2+电对在25℃时的标准电极电位分别为0.2438V和0.771V)
解2:
该测定的原电池为
SCE‖a(Fe3+),a(Fe2+)|Pt
所以,电池的电动势为:
E=E铂电极-E甘汞
=0.771+0.059lg([Fe3+]/[Fe2+])-0.2438
lg([Fe3+]/[Fe2+])=(0.395+0.243-0.771)/0.059
=-2.254
设有X%的Fe2+氧化为Fe3+,则:
lg([Fe3+]/[Fe2+])=lgX/(1-X)=-2.254
X/(1-X)=0.00557
X=0.557%
即有约0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+
3.计算分子式为C8H11NO的化合物的不饱和度
解3:
不饱和度的定义式为
所以,化合物C8H11NO的不饱和度为
=4
计算得C8H11NO的不饱和度为4。
1.用程序升温的方法分离样品,主要是分离C
A.同系物B.同分异构体C.宽沸程混合样品D.高沸点样品
2.下列GC操作条件,正确的是D
A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B.气化温度愈高愈好
C.载体的粒度愈细愈好
D.使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温
3.毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率,从速率理论来看,这是由于毛细管色谱柱中B
A.不存在分子扩散B.不存在涡流扩散
C.传质阻力很小D.载气通过的阻力小
4.为了提高A、B二组分的分离度,可采用增加柱长的方法。
若分离度增加一倍,柱长应为原来的B
A.两倍B.四倍C.六倍D.八倍
5.与分离度直接相关的两个参数是A
A.色谱峰宽与保留值差B.保留时间与色谱峰面积
C.相对保留值与载气流速D.调整保留时间与载气流速
6.电位法测定时,溶液搅拌的目的C
A.加速离子的扩散,减小浓差极化
B.让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
C.缩短电极建立电位平衡的时间
D.破坏双电层结构的建立
7.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于C
A.内外溶液中H+浓度不同B.内外溶液的H+活度系数不同
C.内外玻璃膜表面特性不同D.内外参比电极不一样
8.库仑滴定不宜用于
A.痕量分析B.微量分析C.半微量分析D.常量分析
9.极谱定量分析中,与被测物浓度呈正比的电流是C
A.扩散电流B.极限电流
C.极限扩散电流D.扩散电流减去残余电流
10.发射光谱分析中,具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是D
A.直流电弧光源B.低压交流电弧光源
C.高压火花光源D.电感耦合等离子体
11.发射光谱摄谱仪的检测器是A
A.感光板B.暗箱C.光电倍增管D.硒光电池
12.原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于D
A.基态原子对共振线的吸收
B.激发态原子产生的辐射
C.辐射能使气态原子内层电子产生跃迁
D.辐射能使气态原子外层电子产生跃迁
13.在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是C
A.火焰B.氙灯C.空心阴极灯D.交流电弧
14.频率可以用下列哪一种方式表示(c:
光速;:
波长;:
波数)B
A./cB.cC.1/D.c/
15.许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收位于200~400nm之间,因此应选用的光源是B
A.钨灯B.氘灯C.能斯特灯D.激光
16.紫外-可见分光光度法的适合检测波长范围是C
A.400~750nmB.200~400nm
C.200~750nmD.200~1000nm
17.某化合物浓度为c1,在波长为1处,用厚度为1cm的吸收池测量,求得摩尔吸光系数为1,在浓度为3c1时,在波长为1处,用厚度为3cm的吸收池测量,求得摩尔吸光系数为2。
则它们的关系是A
A.1=2B.31=2C.1=32D.1<2
18.红外吸收光谱的产生是由于D
A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
B.原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
C.分子外层电子的能级跃迁
D.分子振动-转动能级的跃迁
19.某物质能吸收红外光波,产生红外吸收谱图,其分子结构必然是A
A.发生偶极矩的净变化B.具有不饱和键
C.具有对称性D.具有共轭体系
20.并不是所有分子振动形式相应的红外谱带都能被观察到,这是因为C
A.分子某些振动能量相互抵消了
B.因为分子中有C、H、O以外的原子存在
C.分子中有些振动能量是简并的
D.分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂
二、多项选择题
1.分离度是下列哪几项的总和(A、C)
A.柱效能B.分配系数C.容量因子
D.选择性影响因素E.色谱峰高
2.HPLC法的特点是(A、C、D)
A.高压B.高温C.高速
D.高效E.高灵敏度
3.离子活度的测定常用以下方法进行(A、C、D)
A.标准曲线法B.称量法C.标准加入法
D.格氏作图法E.凯氏作图法
4.干扰极谱定量分析准确性的因素有(A、B、C、D、E)
A.残余电流B.迁移电流C.极大
D.氧波E.氢波
5.紫外吸收光谱主要用于(A、B、C、D)
A.定性分析B.有机化合物结构分析C.纯度检查
D.定量分析E.放射性分析
三、判断题
1.基团的红外吸收带频率将随其化学环境的不同而不同√
2.在分光光度法中,测定所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液×
3.原子吸收光谱的产生是基于待测元素的基态原子对同种元素特征谱线的吸收√
4.伏安法是一种以滴汞电极为指示电极的极谱分析法×
5.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢×
四、解释概念题
1.检出限
2.电化学极化
3.容量因子
五、简答题
1.原子吸收光谱分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高测定灵敏度就愈高?
为什么?
2.液相色谱法中影响色谱峰展宽的因素有哪些?
与气相色谱相比较,有哪些主要不同之处?
3.举例说明指示电极的特性及作用
4.产生红外吸收的条件是什么?
是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?
为什么?
六、论述题
有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带?
它们产生的原因是什么?
有什么特点?
七、计算题
1.色谱法分析某样品包括以下组分,其校正因子与峰面积数据如下:
组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯
峰面积15092170110
校正因子0.971.000.960.98
计算各组分的百分含量。
2.将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+。
25℃时,测得钙离子电极电位为-0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483V(对SCE)。
试计算原水样中Ca2+的浓度?
3.用原子吸收法测锑,用铅作内标。
取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb=0.808。
另取相同浓度的锑和铅溶液,分别测定吸光度,得ASb/APb=1.31,计算未知液中锑的质量浓度.
四、解释概念题
1.检出限:
是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。
或待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数;
2.电化学极化:
因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象称为电化学极化;
3.容量因子:
又叫分配比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比
。
五、简答题
答1:
不是。
因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少。
所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低,尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰。
答2:
液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著,而液相色谱中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。
另外,在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
答3:
用来指示溶液中离子活度变化的电极为指示电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数。
例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化。
答4:
条件:
1激发能与分子的振动能级差相匹配;2有偶极矩的变化。
并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.
六、论述题
论述:
首先有机化合物吸收光谱中,如果存在饱和基团,则有
→
*跃迁吸收带,这是由于饱和基团存在基态和激发态的
电子,这类跃迁的吸收带位于远紫外区.如果还存在杂原子基团,则有n→
*跃迁,这是由于电子由非键的n轨道向反键
轨道跃迁的结果,这类跃迁位于远紫外到近紫外区,而且跃迁峰强度比较低.如果存在不饱和C=C双键,则有
→
*,n→
*跃迁,这类跃迁位于近紫外区,而且强度较高。
如果分子中存在两个以上的双键共轭体系,则会有强的K吸收带存在,吸收峰位置位于近紫外到可见光区。
对于芳香族化合物,一般在185nm,204nm左右有两个强吸收带,分别称为E1和E2吸收带,如果存在生色团取代基与苯环共轭,则E2吸收带与生色团的K带合并,并且发生红移,而且会在230-270nm处出现较弱的精细吸收带(B带).这些都是芳香族化合物的特征吸收带。
七、计算题
解1:
利用归一法进行计算,即:
所以:
解2:
该测定方法为标准加入法,可利用标准加入法计算公式直接计算:
S=0.059/2
Δc=(Vs×cs)/Vo=1.00×0.0731/100
ΔE=-0.0483V-(-0.0619V)=0.0619V-0.0483V=0.0136V
cx=Δc(10ΔE/s-1)-1=7.31×10-4(100.461-1)-1(mol/L)
=7.31×10-4×0.529(mol/L)
=3.87×10-4(mol/L)
所以,试样中Ca2+的浓度为3.87×10-4mol/L。
解3:
设试液中锑浓度为cx。
为了计算方便,将混合溶液吸光度比记为A1,而将分别测定的吸光度比记为A2
由于:
ASb=KSb.cSb
APb=KPb.cPb
故:
KSb/KPb=A2=1.31
A1=(KSb×5×cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808
将
(1)代入
(2)中,得
cx=0.98mg/mL
所以,未知液中锑的质量浓度为0.98mg/mL。
一、单项选择题
1.气相色谱分析中,若气化室温度过低,样品不能迅速气化,则造成峰形
A.变窄B.变宽C.无影响D.变高
2.下列哪种途径不可能提高柱效
A.降低担体粒度B.减小固定液液膜厚度
C.调节载气流速D.将试样进行预分离
3.毛细管气相色谱法特别适合于
A.沸程宽、组成复杂的试样分析B.高沸点液体试样分析
C.气体试样分析D.有机酸的分析
4.与气相色谱相比,在液相色谱中的
A.分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成
B.涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成
C.传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成
D.速率方程式同样由三项构成,两者相同
5.现代高效毛细管电泳与传统电泳分离法相比具有相当高的分离效率,这是由于现代高效毛细管电泳采用了
A.毛细管分离柱和高电压B.毛细管分离柱和高压泵
C.高压泵和高流速D.空心毛细管分离柱消除了涡流扩散
6.pH玻璃电极产生酸差的原因是
A.玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
B.H+与H2O形成H3O+,结果H+降低,pH增高
C.H+浓度高,它占据了大量交换点位,pH偏低
D.在强酸溶液中水分子活度减小,使H+传递困难,pH增高
7.离子选择电极的电位选择性系数可用于
A.估计电极的检测限B.估计共存离子的干扰程度
C.校正方法误差D.计算电极的响应斜率
8.在恒电流电解中由于阴极、阳极电位的不断变化,为了保持电流恒定,必须
A.减小外加电压B.增大外加电压
C.保持外加电压不变D.保持阳极电位不变
9.在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是
A.汞柱高度B.汞柱高度的一半
C.汞柱高度平方D.汞柱高度平方根
10.原子发射光谱仪中光源的作用是
A.得到特定波长和强度的锐线光谱
B.将试样中的杂质除去,消除干扰
C.提供足够能量使试样灰化
D.提供足够能量,使被测元素蒸发解离、原子化和激发
11.用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明
A.惰延量大B.反衬度大C.反衬度小D.展度大
12.原子吸收光谱是
A.基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的
B.基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的
C.分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的
D.分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的
13.空心阴极灯内充的气体是
A.大量的空气B.少量的空气
C.大量的氖或氩等惰性气体D.少量的氖或氩等惰性气体
14.物质的紫外–可见吸收光谱的产生是由于
A.原子核内层电子的跃迁B.原子核外层电子的跃迁
C.分子的振动D.分子的转动
15.光量子的能量正比于辐射的
A.频率B.波长C.普朗克常数D.传播速度
16.溶解在己烷中的某一化合物,具有max=305nm。
当溶解在乙醇中,max=307nm。
则引起该跃迁的吸收是
A.*B.n*C.n*D.*
17.下列化合物中,同时有
跃迁的化合物是
A.一氯甲烷B.丙酮C.1,3-丁二烯D
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 仪器 分析 复习资料 汇总