中等生高考化学专题41分离提纯型实验探究评价题.docx
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中等生高考化学专题41分离提纯型实验探究评价题
中等生�高考化学专题41:
分离提纯型实验探究评价题
学校:
___________姓名:
___________班级:
___________考号:
___________
评卷人
得分
一、填空题
1.高氯酸铵可用作火箭推进剂,实验室可由NaClO3等原料制取(部分物质溶解度见下图),其实验流程如下:
(1)氯酸钠高温分解生成高氯酸钠和氯化钠的化学方程式为_______________。
(2)80℃时浸取液冷却至0℃过滤,滤渣的主要成分为_______________(写化学式)。
(3)反应器中加入氯化铵饱和溶液发生反应的离子方程式为_______________。
(4)已知:
2NH4ClO4
N2↑+2O2↑+Cl2↑+4H2O。
现可提供下列试剂:
a.饱和食盐水 b.浓H2SO4 c.NaOH溶液 d.Mg e.Cu f.Fe
利用下图装置对高氯酸铵受热分解产生的三种气体分别进行吸收或收集。
①E中收集到的气体可能是__________(填化学式);
②A、B、C中盛放的药品依次可以是__________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
Ⅰ.a、b、c Ⅱ.c、b、e Ⅲ.b、c、f
评卷人
得分
二、实验题
2.纳米铜是一种性能优异的超导材料,以辉铜矿(主要成分为Cu2S)为原料制备纳米铜粉的工艺流程如图1所示。
(1)用黄铜矿(主要成分为CuFeS2)、废铜渣和稀硫酸共同作用可获得较纯净的Cu2S,其原理如图2所示,该反应的离子方程式为__________________。
(2)从辉铜矿中浸取铜元素时,可用FeCl3溶液作浸取剂。
①反应:
Cu2S+4FeCl3=2CuCl2+4FeCl2+S,每生成1molCuCl2,反应中转移电子的物质的量为______;浸取时,在有氧环境下可维持Fe2+较高浓度,有关反应的离子方程式为________。
②浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时,铜元素浸取率的变化如图3所示,未洗硫时铜元素浸取率较低,其原因是_____________________。
(3)“萃取”时,两种金属离子萃取率与pH的关系如图4所示,当pH>1.7时,pH越大,金属离子萃取率越低,其中Fe2+萃取率降低的原因是_________________。
(4)用“反萃取”得到的CuSO4溶液制备纳米铜粉时,该反应中还原产物与氧化产物的质量之比为_______________。
(5)在萃取后的“水相”中加入适量氨水,静置,再经过滤、_____、干燥、_____等操作可得到Fe2O3产品。
3.利用H2还原铁的氧化物并确定其组成的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫化物等杂质,焦性没食子酸溶液可吸收少量氧气)。
回答下列问题:
(1)装置Q(启普发生器)用于制备H2,还可用于_____(填字母,下同)。
A.生石灰与浓氨水制NH3B.过氧化钠与水制O2
C.硫化铁固体与稀硝酸制H2SD.大理石与稀盐酸制CO2
(2)①②③中依次盛装的试剂为__________________。
A.KMnO4酸性溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.焦性没食子酸溶液、浓H2SO4、KMnO4酸性溶液
C.KMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓H2SO4
KMnO4酸性溶液中发生反应的离子方程式为_____________。
(3)“加热管式炉”和“打开活塞K”这两步操作应该先进行的是__________,在这两步之间还应进行的操作是_______________。
(4)反应过程中G管逸出的气体是___________,其处理方法是___________。
(5)结束反应时,应该___________,待装置冷却后称量并记录相应数据。
(6)假设反应完全后瓷舟中的固体只有Fe单质,实验中测得了下列数据:
①瓷舟的质量为30.4g;②瓷舟和FexOy的总质量为42.0g;③反应前U形管及内盛物的总质量为98.4g;④反应后U形管及内盛物的总质量为102.0g。
由以上数据计算并确定该铁的氧化物的化学式为____________。
4.芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。
某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:
相关物质的物理常数:
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
溶解性
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体,易燃,易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下:
图1回流搅拌装置图2抽滤装置
实验方法:
一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)操作I为_________;操作II为_________。
(2)如果水层呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化。
加亚硫酸氢钾的目的是________。
(3)白色固体B的主要成分为_________,其中可能含有的主要杂质是_________。
(4)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法
D.图1冷凝管中水的流向是上进下出
(5)称取1.22g产品,配成100.0mL溶液。
取其中25.00mL溶液于锥形瓶中,滴加酚酞作为指示剂,用浓度为0.1000mol·L-1的KOH标准溶液进行滴定,消耗了20.00mL。
产品中苯甲酸质量分数为_____。
若采用甲基橙作指示剂,会导致测定的结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
5.二硫化钼(MoS2)被誉为“固体润滑剂之王”,利用低品质的辉钼矿(含MoS2、SiO2以及CuFeS2等杂质)制备高纯二硫化钼的一种生产工艺如下:
回答下列问题:
(1)钼酸铵的化学式为(NH4)2MoO4,其中Mo的化合价为________.
(2)利用联合浸出除杂时,氢氟酸可除去的杂质化学式为________如改用FeCl3溶液氧化浸出,CuFeS2杂质的浸出效果更好,写出氧化浸出时发生的化学反应方程式________。
(3)加入Na2S后,钼酸铵转化为硫代钼酸铵[(NH4)MoS4],写出(NH4)2MoS4与盐酸生成MoS3沉淀的离子反应方程式____________。
(4)由下图分析产生三硫化钼沉淀的流程中应选择的最优温度和时间是___________。
利用化学平衡原理分析低于或高于最优温度时,MoS3的产率均下降的原因:
__________。
(5)高纯MoS2中3然会存在极微量杂质,如非整比晶体MoS2.8,则该杂质中Mo4+与Mo6+的物质的量之比为________________。
(6)已知Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaMoO4)=4.0×10-8),钼酸钠品体(NaMoO4·2H2O)是新型的金属缓蚀剂,不纯的钼酸钠溶液中若含少量可溶性硫酸盐杂质,可加入Ba(OH)2固体除去SO42-(溶液体积变化忽略),则当BaMoO4开始沉淀时,溶液中的c(MoO42-)/c(SO42-)___________(结果保留2位有效数字)
参考答案
1.4NaClO3
3NaClO4+NaClNaClO4
+
=NH4ClO4↓N2Ⅱ
【解析】
根据氧化还原反应原理和信息,氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠,可由图知,NaClO4的溶解度受温度影响很大,NaCl溶解度受温度影响不大,80℃时浸取液冷却至0℃过滤,高氯酸钠的溶解度迅速降低,析出晶体,高氯酸钠中加入氯化铵饱和溶液,反应向着更难溶的物质转化,根据物质的溶解情况,可以知道会析出高氯酸铵,过滤洗涤干燥得到高氯酸铵固体。
(1)根据氧化还原反应原理和信息,氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠,得到方程式为4NaClO3
3NaClO4+NaCl,故答案为:
4NaClO3
3NaClO4+NaCl;
(2)可由图知,NaClO4的溶解度受温度影响很大,NaCl溶解度受温度影响不大,80℃时浸取液冷却至0℃过滤,高氯酸钠的溶解度迅速降低,析出晶体,但是氯化钠的溶解度受温度的影响不大,不会析出晶体,故答案为:
NaClO4;
(3)反应器高氯酸钠中加入氯化铵饱和溶液,反应向着更难溶的物质转化,根据物质的溶解情况,可以知道会析出高氯酸铵,即发生反应的离子方程式为NH4++ClO4-=NH4ClO4↓,故答案为:
NH4++ClO4-=NH4ClO4↓;
(4)氯气能被NaOH吸收,水可以被浓硫酸吸收,氧气可以被热的Cu吸收,氮气可以用排水法收集,氢氧化钠中有水,先是吸收氯气,再是将水吸收,最后吸水的是氧气,所以A、B、C中盛放的药品依次可以是c.NaOH b.浓H2SO4e.Cu,最后用排水法收集氮气。
①E中收集到的气体只能是氮气,故答案为:
N2;
②A、B、C中盛放的药品依次可以是c.NaOH b.浓H2SO4e.Cu,故答案为:
Ⅱ。
2.CuFeS2+Cu+2H+=Cu2S+Fe2++H2S↑2mol4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O生成的硫覆盖在Cu2S表面,阻碍浸取Fe3+水解程度随pH的升高而增大32:
7洗涤煅烧(或灼烧)
【解析】
(1)用黄铜矿(主要成分为CuFeS2)、废铜渣和稀硫酸共同作用可获得较纯净的Cu2S,根据图示,同时生成了Fe2+和H2S,反应的离子方程式为CuFeS2+Cu+2H+=Cu2S+Fe2++H2S↑,故答案为:
CuFeS2+Cu+2H+=Cu2S+Fe2++H2S↑;
(2)①根据反应:
Cu2S+4FeCl3=2CuCl2+4FeCl2+S,反应中S元素由-2价升高为0价,Cu元素由+1价升高为+2价,铁元素由+3价降低为+2价,转移4个电子,则每生成1mol CuCl2,反应中转移电子2mol;浸取时,在有氧环境下可维持Fe3+较高浓度,是因为氧气能够氧化亚铁离子,反应的离子方程式为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O,故答案为:
2mol;4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O;
②浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时,如果未洗硫,生成的硫覆盖在Cu2S表面,阻碍浸取,会使铜元素浸取率较低,故答案为:
生成的硫覆盖在Cu2S表面,阻碍浸取;
(3)Fe3+的水解程度随着pH的升高而增大,萃取率越低;故答案为:
Fe3+的水解程度随着pH的升高而增大;
(4)在碱性条件下,Cu2+与N2H4反应生成氮气和铜,反应为:
2Cu2++N2H4+4OH-=2Cu+N2↑+4H2O,反应中铜元素化合价降低被还原,铜为还原产物,N元素化合价升高被氧化,氮气为氧化产物,还原产物与氧化产物的质量之比
=
,故答案为:
;
(5)萃取后的“水相”中含有铁离子,加入氨水,反应生成氢氧化铁沉淀,煅烧可得到,方法为:
在萃取后的“水相”中加入适量氨水,静置,过滤,洗涤,干燥,煅烧可得到Fe2O3产品,故答案为:
洗涤;煅烧。
点睛:
本题考查物质的制备及混合物的分离和提纯,把握流程图中每一步发生的反应及操作方法是解题的关键。
本题的难度较大,难点是氧化还原反应方程式的书写和配平,要注意充分理解流程过程,从图示中寻找反应物和生成物。
3.DC8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O打开活塞K检验H2的纯度氢气(或H2)在G管口处放置一个点燃的酒精灯先停止加热,冷却至室温后,再关闭活塞KFe3O4
【解析】H2还原铁的氧化物,装置Q用于制备氢气,因盐酸易挥发,则①、②、③应分别用于除去HCl、H2S、氧气和水,得到干燥的氢气与铁的氧化物在加热条件下反应生成铁,实验结束后应先停止加热再停止通入氢气,以避免铁被重新氧化。
(1)装置Q(启普发生器)用于制备H2。
A.生石灰与浓氨水制NH3时生成的氢氧化钙微溶于水,会堵塞启普发生器,错误;B.过氧化钠能够与水剧烈反应,放出大量的热,不能用启普发生器作为反应装置,错误;C.稀硝酸具有强氧化性,硫化铁固体与稀硝酸不能反应制得H2S,应该选用稀硫酸,错误;D.大理石的主要成分为碳酸钙,不溶于水,与稀盐酸制CO2可以选用启普发生器作为反应装置,正确;故选D;
(2)装置Q用于制备氢气,因盐酸易挥发,则①、②、③应分别用于除去HCl、H2S、氧气和水,得到干燥的氢气与铁的氧化物在加热条件下反应生成铁,应最后通过浓硫酸干燥,①②③中依次盛装的试剂为KMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓HSO4;KMnO4酸性溶液用于吸收H2S,反应的离子方程式为8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O,故答案为:
C;8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O;
(3)需要通过生成的氢气排尽装置中的空气,“加热管式炉”和“打开活塞K”这两步操作应该先进行的是打开活塞K,氢气中如果混有空气,加热时会发生爆炸,因此在这两步之间还应检验H2 的纯度,故答案为:
打开活塞K;检验H2 的纯度;
(4)反应过程中G管逸出的气体是未反应的氢气,氢气极易燃烧,不能直接排空,可以在G管口处放置一个点燃的酒精灯,故答案为:
氢气(或H2);在G管口处放置一个点燃的酒精灯;
(5)实验结束后应先停止加热再停止通入氢气,以避免铁被重新氧化,故答案为:
先停止加热,冷却至室温后,再关闭活塞K;
(6)U形管内的碱石灰是原来吸收生成的水蒸气,因此生成的水的质量为102.0g-98.4g=3.6g,物质的量为0.2mol,FexOy的质量=42.0g-30.4g=11.6g,其中含有O元素的物质的量为0.2mol,质量为0.2mol×16g/mol=3.2g,则铁元素的质量为11.6g-3.2g=8.4g,物质的量为
=0.15mol,因此
=
=
,则该铁的氧化物的化学式为Fe3O4,故答案为:
Fe3O4。
4.分液蒸馏除去未反应的高锰酸钾,防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化,产生氯气苯甲酸KClAB80.0%偏低
【解析】一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90℃反应一段时间后停止反应,按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液体采用分液方法分离,得到有机层和水层,有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸,有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A,A是甲苯,将水层用盐酸酸化再蒸发浓缩,根据苯甲酸的溶解度可知,得到的固体B是苯甲酸,其中可能含有KCl杂质。
(1).将滤液分离得到有机层和水层,可以用分液的方法,有机层中物质互溶且沸点不同,可以采用蒸馏方法分离,则操作II为蒸馏,故答案为:
分液;蒸馏;
(2).如果水层呈紫色,说明高锰酸钾过量,要先加亚硫酸氢钾,除去未反应的高锰酸钾,否则用浓盐酸酸化时,浓盐酸可能被高锰酸钾氧化成氯气,故答案为:
除去未反应的高锰酸钾,防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化,产生氯气;
(3).根据上述分析可知,白色固体B的主要成分是苯甲酸,可能含有的主要杂质是KCl,故答案为:
苯甲酸;KCl;
(4).A.抽滤时,瓶中压强较小,可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,故A正确;B.为了防止搅拌器下端打坏三颈烧瓶底或温度计,在搅拌时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触,故B正确;C.用水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀,图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法,故C错误;D.冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反,则冷凝管中水的流向是下进上出,故D错误;答案为:
AB;
(5).设1.22g产品中苯甲酸的物质的量为xmol,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液进行滴定,25.00mL苯甲酸溶液中含有苯甲酸的物质的量为0.25xmol,则:
C6H5COOH+KOH
C6H5COOK+H2O
1mol1mol
0.25xmol0.002mol,即0.25x=0.002,解得x=0.008mol,所以产品中苯甲酸的质量分数为:
×100%=80.0%,因苯甲酸钾是强碱弱酸盐,达到滴定终点时,所得溶液呈碱性,因甲基橙的变色范围是3.1~4.4,若采用甲基橙作指示剂,会导致消耗标准液偏少,测定的结果偏低,故答案为:
80.0%;偏低。
点睛:
本题主要考查混合物的分离和提纯,能够充分利用题中提供的信息是解答本题的关键,根据题目中提供的苯甲酸和甲苯的熔沸点、溶解性、密度等,分析判断物质的分离条件、试剂选择、操作步骤等,本题的易错点是第(5)小题有关苯甲酸纯度的计算,解答本题时先设产品中苯甲酸的物质的量为xmol,再根据苯甲酸与KOH反应的化学方程式列式计算,解题时务必注意所取25.00mL溶液中含有的苯甲酸只占1.22g产品中苯甲酸的四分之一,即只有0.25xmol。
5.+6SiO24FeCl3+CuFeS2=5FeCl2+CuCl2+2S↓MoS42-+2H+=MoS3↓+H2S↑40℃,30min温度太低不利于H2S逸出;温度太高,盐酸挥发,溶液c(H+)下降,都不利于反应正向进行1:
43.6×102
【解析】
(1)铵根离子带1个单位正电,氧应该是-2价,所以MO为+6价。
(2)氢氟酸可以与二氧化硅反应得到SiF4气体,从而除去二氧化硅杂质。
改用FeCl3溶液氧化浸出,CuFeS2杂质的浸出效果更好,说明应该得到Cu和Fe对应的离子,同时利用氧化性将S元素氧化为单质,根据化合价升降相等和原子个数守恒配平得到方程式为:
4FeCl3+CuFeS2=5FeCl2+CuCl2+2S↓。
(3)(NH4)2MoS4在溶液中应该电离出铵根离子和MoS42-,MoS42-与盐酸的氢离子作用生成MOS3沉淀,则另外的生成物只能是H2S气体,所以离子反应方程式为:
MoS42-+2H+=MoS3↓+H2S↑。
(4)由图像得到40℃的产率最高,30分钟以后产率就不再变化,所以选择40℃,30min。
(5)设在1mol的MoS2.8中Mo4+与Mo6+的物质的量分别为X和Y,则X+Y=1。
根据化合价代数之和为0的原则,有:
4X+6Y=2.8×2。
解方程得到:
X=0.2,Y=0.8。
所以Mo4+与Mo6+的物质的量之比为0.2:
0.8=1:
4。
(6)因为Ksp(BaSO4)=1.1×10-10<KSP(BaMoO4)=4.0×10-8,所以先沉淀的是硫酸钡,则当BaMoO4开始沉淀时,硫酸钡已经沉淀了,所以溶液对于两种沉淀来说都是饱和的,其中的离子浓度都符合沉淀的KSP表达式。
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- 中等 高考 化学 专题 41 分离 提纯 实验 探究 评价