锅水氯化物的测定硝酸银容量法.docx
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锅水氯化物的测定硝酸银容量法
氯化物的测定(硝酸银容量法)
1 概要
!
~$e%y0L z };U 适用于测定氯化物含量为5~100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中,氯化物及硝酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银及铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴定终点。
2222 2试剂及配制
2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子):
取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚
%r2P(X7t1e+A1t%w#q内,于高温炉内升温至500℃灼烧l0min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.69g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。
X,Y6]!
[4u5V+Z2.2 硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl-):
称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下:
于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算:
10×1
T=mg/mL
(V— V1)
(x.\,a7b2L9E$u!
Z y;N式中:
V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
3L*Q)j:
u:
P*z&O V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积,mL;
10——氯化钠标准溶液的体积,mL;
7X2J%~1g'?
3P:
F 1.0——氯化钠标准溶液的浓度,mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度,使其成为1mL相当1mgCl-的标准溶液。
%j \&X-\ ?
9T(M0s"p%\*a2.3 10%铬酸钾指示剂。
4D+S6\/v0P"f/{&|+`2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5 cNaOH:
0.1mol/L。
9r0J-n1C9k#W2.6 cH2SO4:
0.1mol/L。
3 测定方法
3.1 量取100mL水样于锥形瓶中,加2~3滴l%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
)k1J'^.N1u3f$b9y4n;U3.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。
同时作空白试验(方法同2.2 ) 记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。
氯化物(Cl-)含量按下式计算:
(V1— V2)×1.0
Cl-=×1000mg/L
Vs
_$F'`1_1N7M5I.i式中:
V1——滴定水样消耗硝酸银溶液的体积,mL;
V2——滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积,mL;
1.0——硝酸银标准溶液的滴定度,1mL相当于1mgCl-.;
#z9m+x.N1r5O9A2b5Q
Vs——水样的体积,mL。
+h5H's4H+h:
p4 测定水样时注意事项
z+Y R2m9U4.1 当水样中氯离子含量大于100mg/L时,须按下表中规定的体积取水样,用蒸馏水稀释至100mL后测定。
8n$[*i%u!
F
氯化物含量和取水样的体积
水样中(Cl-)含量,mg/L
101-200
201-400
401-1000
取水样的体积mL
50
25
10
4.2 当水样中硫离子(S2-)含量大于5mg/L,铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时,应事先用过氧化氢脱色处理(每升水加20mL),并煮沸10min后过滤。
如颜色仍不消失,可于100mL水样中加1g碳酸钠然后蒸干,将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。
#@"M.]'A2w7n:
R1]4l4.3 如水样中氯离子含量小于5mg/L时,可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mgCL-后使
7U:
D-t+r'O'm6k*R-B.L用。
4.4 为了便于观察终点,可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。
0?
3N7O!
a5A6l8m,l8g"p4.5 混浊水样,应事先进行过滤。
碱度的测定(容量法)
6l&s,z4D0]3}6r&v#K1 概要
#[3W:
I$y5|2X;h2^ 水的碱度是指水中含有能接受包氢子的物质的量,例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等,都是水中常见的碱性物质,它们都能及酸进行反应。
因此,选用适宜的指示剂,以酸的标准溶液对它们进行滴定,便可测出水中碱度的含量。
;`&p/O"x0P9K 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。
酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量,其终点的pH值为8.3。
全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量,终点的pH值为4.2。
若碱度很小进,全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂,终点的pH值为5.0。
:
H'G+w5M*s7o-n)[2 试剂及配制
3B)g2G/P4\4~1n-2.1 l%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
%z*K0s/I;Y#^"?
$|2.2 0.1%甲基橙指示剂。
2.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂:
准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀
&i(A6n.H$A-N3Z2U后,溶于100mL95%乙醇中。
)\*Q%b2f$@ P9U,K3s"U2.4 =0.1000mol/L、0.0500mol/L、0.01o0mol/L标准溶液配制方法见附录A。
/J(K#g2S&~3 测定方法
3.1 大碱度水样(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法:
5F+R:
L/h3Z#J3h 取100mL透明水样注于锥形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用=0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
8X#H3d(Y R,L&v&R3.2 小碱度水样(如凝结水、高纯水、给水等)的测定方法:
取l00mL选明水样,置于锥形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用微量滴定管以=0.0100mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积,然后再加入2滴甲基红-.亚甲基蓝指示剂,再用上述硫酸标准溶液滴定,溶液绿色变为紫色,记录耗酸体积(不包括)。
(B8@5d'J+['j3.3 无酚酞碱度时的测定方法:
0I1j!
s"?
g)f 上述二法,若加酚酞指示剂后溶液不显色,可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积。
3.4 碱度的计算
上述被测定水样的酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全按下式计算:
C×V1
(JD)酚=mol/L
VS
C×(V1+V2)
(JD)全=mol/L
VS
式中:
C ——硫酸标准溶液浓度,mol/L;
V1,V2——两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积,mL。
"z ~9S6x8~/Q4{%] VS ——水样的体积,mL。
注
1碱度的基本单元采用OH-、、。
0u V7W n7d ~/q;x8p 2碱度单位毫克当量/升(mgN/L)和毫摩尔/升(mmol/L)的关系:
1mgN/L=1mmol/L。
硬度的测定(EDTA滴定法)
1 概要
3J7o3H!
r:
E+H%e 在pH为10.0±0.1的被测溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点,根据消耗EDTA标准溶液的体积,即可计算出水中硬度的含量。
2 试剂及配制
2.1 c1/2EDTA0.0100mol/L标准溶液:
称取20g乙二胺四乙酸二钠盐,溶于1000mL高纯水中,摇匀。
2.1.1标定
称取800℃灼烧至恒重的基准ZnO2g(精确至0.0002g),用少许水湿润,加盐酸溶液(1:
1)使ZnO溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取上述溶液20.00mL加80mL蒸馏水,用10%氨水中和至PH值为7-8,加5mL氨-氯化铵缓冲溶液(PH值为10)。
加5滴5%铬黑T指示剂,用0.1000mol/L(ZnO)滴定至溶液由紫变为纯蓝色。
2.1.2EDTA的浓度按下式计算
m200.04m
C=×=mol/L
V×M500V×40.1895
式中:
C ——标定的EDTA浓度,mol/L;m——氧化锌的质量,g;
40.1895——1/2ZnO的摩尔质量,g/moL;
"z ~9S6x8~/Q4{%]
0.04——500mL中取20mL滴定,相当于m的0.04倍;
V——滴定ZnO时消耗所配EDTA标准溶液的体积,L。
2.2 氨-氯化铵缓冲溶液:
D!
j7p5\/f2X称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY),用除盐水稀释至1000mL,混匀,取/y*[7n;}/x/L/d5}*?
(R/C50.00mL,(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
3{2_;A.D9I(?
注:
测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。
鉴定方法:
取一定量的Na2MgY溶于高纯水中,按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。
如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求,可用4.716gEDTA二钠盐和3.120gMgSO4·7H2O来代替5.0gNa2MgY,配制好的缓冲溶液,按上述手续进行鉴定,并使EDTA和Mg2+均无过剩量。
7A/v$W0A!
M3_0f:
g6~2V/C5J:
n2.3 0.5%铬黑T指示剂:
称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)及4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,混合后溶于100mL95%乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
#x.`;e(a0W.M$}$d2T3 测定方法
:
`;n/z5?
&T#X8X3.1 水样硬度大于0.5mmol/L的测定。
按下表的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中,用除盐水稀释至100mL,加入5mL氨-.氯化铵缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用c1/2EDTA0.0100mol/L标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V。
不同硬度取水样体积
水样硬度mmol/L
需取水样体积mL
0.5-5.0
100
5.0-10.0
50
10.0-20.0
25
3硬度(YD)的含量按下式计算:
C×V
YD=×103mmol/L
Vs
式中:
C——c1/2EDTA标准溶液浓度,mmol/L;
6]4a4b5a"[+T'i'd V——滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
+]#[7k n;L7B Vs——水样体积,mL。
1a)o5]:
V+Y'J5K!
~7R5E测定水样时注意事项
"V8Q'd(f0]1R+p1 若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸中和后再加缓冲溶液,水样才能维持pH(10±0.1)。
2 对碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前,应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%~90%(计入所消耗的体积内),否则有可能析出碳酸盐沉淀,使滴定终点拖长。
*[&a3l3c%k0S$W%k3 冬季水温较低时,络合反应速度较慢,容易造成滴定过量而产生误差。
因此,当温度较低时,应将水样预先加温至30~40℃后进行测定。
%N,Y$F%\$n'|0f4 如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色时,可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。
遇此情况,可在加指示剂前,用2mL1%的L-半胱胺酸盐和2mL三乙醇胺(1:
4)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准溶液80%~90%(计入所消耗的体积内),即可消除干扰。
7J-o9z*^5P+K6
5 指示剂除用铬黑T外,还可选用酸性铬蓝K作指示剂滴定终点为蓝紫色。
配制方法:
6b8y9~'f3e+N9h$\#k称取0.5g酸性铬蓝K及4.5g盐酸羟胺混合,加10mlNH3-NH4CL缓冲溶液和40ml高纯水,溶解后用95%乙醇稀至100ml。
3K.b9^7a3Q
'M,i9t,^4w)A
/H$u'N-?
L:
o
#|,A*w5U+w"t7A$v8K5D3P5y1S-V8B#d/C(r8l6\+C3j5^8M4s 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)
;S(m6r4c-S;`1 概要
在0.6mol/L的酸度(H+)下,磷酸盐及钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,及同时配制的标准色进行比色测定。
磷钼蓝比色法仅供现场测定,适用于磷酸盐含量为2~50mg/L的水样。
9K-v.u$A }9i Y2 仪器
&|({.~.S,?
"@5Q 具有磨口塞的25mL比色管。
5{-I+{9S$O J+E6a0F&A"`3 试剂及配制
!
L.g;C(]&@%r9F(s3.1 磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根):
称 磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g,于105℃干燥箱中干燥,然后溶于少量蒸馏水中,稀释至1000mL。
"u8J0?
9v;w,C,e3.2 钼酸铵-硫酸混合溶液:
于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84g/cm3),冷0F4t7^+]+V.o却至室温。
称取20g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O],研细后溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至3W%~+o1E7P6W1000mL。
%u!
r3t9Y'S*f9V!
h%s3.3 1%氯化亚锡溶液(甘油溶液):
称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20mL浓盐酸,加热,\.J%q&}*t溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
3.4 浓盐酸(密度1.19g/cm3)。
o1o6t*u!
T$@&?
4 测定方法
!
K8o9u3X9P3t:
[04.1 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL磷酸盐标准溶液以及5mL水样,分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约20mL,摇匀。
;x2|'j5U)B*x4.2 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-.硫酸混合溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4.3于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
4.4 水样中磷酸盐(PO43-)的含量按下式计算:
V1
PO43-=×100mg/L
Vs
式中:
V1——及水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐标准溶液的体积,mL;
-l!
o*Z5W/X Vs——水样的体积,mL。
5 测定水样时注意事项
'|6l;k5^&d4L5.1 水样及标准色应同时配制显色。
.R+x)[2c)r;@:
v5.2 为加快水样显色速度,以及避免硅酸盐干扰,显色时水样的酸度(H+)应维持在0.6mol/L
5.3 水样混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。
附录A:
酸、碱标准溶液的配制及标定
注:
其他浓度的硫酸或氢氧化钠标淮溶液,以及其他酸(如盐酸)、碱(如氢氧化钾)的标准溶液,参照此法配制和标定。
.n-U#~%_5c2S7R2J/K#h*J1 试剂及配制方法
3f%V7[5N.e1.1 浓硫酸(密度:
1.84g/cm3)。
1.2 氢氧化钠饱和溶液;取上层澄清液使用。
k6M3J$E)z8W3X1.3 邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)。
1.4 无水碳酸钠(基准试剂)。
4v9E+P)Z/c1.5 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
#V&m-i%t/h1.6 甲基红-亚甲基蓝指示剂:
(配制方法如下:
准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀
&i(A6n.H$A-N3Z2U后,溶于100mL95%乙醇中。
)
)\*Q%b2f$@ P9U,K3s"U
2 标准溶液配制及标定
0Y8o$`0y/r5u9X3D2.1 0.1m.1/L硫酸标准溶液的配制及标定
l/W0v5r'U$j,X6x2.1.1 配制
'o#T6].J+o \'S 量取3mL浓硫酸(密度:
1.84g/cm3)缓缓注入1000mL蒸馏水(或除盐水)中,冷却、摇匀。
2.1.2 标定可用两种方法进行。
方法一:
用无水碳酸钠方法标定:
称取0.2g于270~300℃灼烧至恒重(精确到0.0002g)的基准无水碳酸钠,溶于50mL水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定的=0.1mol/L标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色,同时应作空白试验。
$Q8q!
k4S&f,s%N 硫酸标准溶液的浓度按下式计算:
m
C=mol/L
(V1— V2)×52.99
式中:
m——无水碳酸钠物质的质量,g;
V1(H+)——滴定碳酸钠消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
0Q8F"^,J"u V2(H+)——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
+j+W"l.H-P"]#j&V52.99——1/2Na2CO3的质量,g/mol。
方法二:
用c1/2NaOH0.1mol/L标准溶液标定:
量取20.00mL待标定的0.1mol/L硫酸(1/2H2SO4)标准溶液,加60mL不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水),加2滴1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氯氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈粉红色:
硫酸标准溶液的浓度按下式计算:
V1
C=×C1mol/L
V
&f3P;|$G&Q!
C8M"L式中:
V——硫酸标淮溶液的体积,mL;
P,H/g%`3M2A/~0N1v V1——氢氧化钠标准溶液的体积,mL;C1——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L。
2.2 0.05mol/L、0.01mol/L硫酸标准溶液的配制及标定
2.2.1 a配制0.05mol/L硫酸标准溶液,由0.1000mol/L硫酸标准溶液准确地稀'@4p-p!
G4J3S!
~:
C(L释至2倍制得。
b配制0.01mol/L硫酸标准溶液,用0.1000mol/L硫酸标准溶液稀释至10倍制得。
2.2.2 标定用0.1000mol/L硫酸标准溶液配制的0.0500mol/L、
0.0100mol/L硫酸标准溶液,其浓度可不标定,用计算得出(如要标定,可用相近浓度的氢氧化钠标准溶液进行标定)。
2d7J+J%O-B2.3 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制及标定
$N2r1[3`,c"x)Y)t
注:
碱标准溶液放置时间不宜过长,最好每周标定一次。
如发现已吸入二氧化碳时,须重新配制。
检验有无二氧化碳进入碱标准溶液可取一支清洁试管,加入其1/5体积的0.25mol/L氯化钡溶液,加热至沸腾。
将碱液注入其上部,盖上塞子,混匀,待10min后观察,若溶液呈混浊或有沉淀时,则说明碱液中已进入二氧化碳。
二氧化碳吸收管中的苏打石灰应定期更换。
)t8s&H!
b8s*Z2.3.1 配制
取5mL氯氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水)中,摇匀。
2.3.2 3b5G I.|$Q;j-m0?
方法∶取20.00mL0.1000mol/L硫酸标准溶液,加60mL不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水),加2滴1%酚酞指示剂,用待标定的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。
)j,L(y9i$F 氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:
V1
C=×C1mol/L
V
(F8M1u's(T7[ d6Q式中:
C1——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
9y+|4{-j2Y;H(b V——硫酸标准溶液的体积,mL; V1 ——消耗氢氧化钠溶液的体积,mL。
2.4 0.0500mol/L氢氧化钠标准溶液的配制及标定
2W:
Q"l:
p,v5a;^2.4.1配制
用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液稀释至2倍制得。
2.4.2 标定
0S)s.Q)A7z#g9u 用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液配制的0.0500mol/L氢
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- 氯化物 测定 硝酸银 容量