waters高效液相色谱仪验证.docx
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waters高效液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证
1.验证目的
为保证分析测试数据准确可靠,特对Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪进行验
证。
2.范围
本验证适用于Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪
3.安装确认验证
3.1资料档案
3.1.1概述
本仪器为Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪,包括600四元梯度泵,486紫外
检测器和700自动进样器。
本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定(注射用)原料药、头孢拉
定(精氨酸)原料药含量的测定。
3.1.2资料档案
应有下列资料档案
资料名称
存放处
GettingStartedwithMillenniumSoft
QC-成品组
MillenniumSoftwareTroubleshootingGuide
QC-成品组
MillenniumStartupWorkbook
QC-成品组
SystemAdministrator'sGuide
QC-成品组
SystemConfiguration'sGuide
QC-成品组
ReadMeFirst
QC-成品组
UsingDDEWithMillenniumSoftware
QC-成品组
QuickRefereneeGuide
QC-成品组
MillenniumSoftwareUser'sGuide
QC-成品组
维修记录
QA—设备管理
仪器档案
QA—设备管理
高效液相色谱仪操作SOP
QA—GMP管理
3.1.3维修服务
维修单位名称:
沃特斯中国有限公司北京代表处
维修单位地址:
北京市东城区建国门内大街8号中粮广场
B座705室
维修单位联系人:
单学昌
电话号码:
010—65234070、65234077、65234080
3.2仪器安装
仪器的安装符合本公司GMF要求。
3.3功能试验
见仪器档案中FinalTestReportIsocratic
ReproducibilityTest;及FinalTestReport
InjectorLinearityTest。
试验结果符合要求。
4.仪器校正
4.1流动相流量校正
4.1.1试验方法及要求用一量筒接收流动相,比较设定的流量与实际流量。
4.1.2试验结果
设定流速为1.0ml/min,10分钟内,接收流动相9.9ml,
理论量应为10.0ml。
4.2过压试验
4.2.1试验方法
设定过压保护为3000psi,流速为1.5ml/min,仪器自动停泵,符合要求。
5.适用性预试验
5.1试验目的
使用标准品或对照品,以确定所要求性能符合要求。
5.2系统适用性试验方法
见附录1、2、3、4。
5.3试验结果
见附录1、2、3、4。
5.4试验结论
各项指标均符合要求。
6.再确认验证
6.1再确认内容
6.1.1线路连接:
检查电源、电线是否正常及接地情况。
6.1.2附件:
填写温湿度记录及仪器使用记录。
6.1.3清洁:
清洁仪器外部,按仪器操作SOP青洁仪器各部
件。
6.1.4功能验证
包括理论塔板数(n)、分离度(R)及重现性验证。
6.2再确认周期
内容
周期
6.1.1—6.1.3
每次试验
6.1.4
每月一次,每换色谱柱一次。
附录1
头孢氨苄原料药系统适用性验证
1.验证目的
为确定头孢氨苄原料药含量分析方法适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪,
特进行此验证。
2.参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢氨苄原料药质量标准》。
3.溶液配制
3.1对照品溶液配制:
参考《头孢氨苄原料药质量标准》。
3.2样品溶液配制:
参考《头孢氨苄原料药质量标准》。
4.试验方法
4.1理论塔板数(n)
取头孢氨苄原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成分(头孢
2
氨苄)保留时间tr和半峰宽(Wh/2),按n=5.54/(trRw”2)计算,结果按头孢氨苄原
料药峰计算,要求n不低于1500。
4.2分离度(R)
取头孢氨苄原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成分(头孢氨
苄)保留时间tR2和半峰宽W2,以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W。
按R=2(tR2-tRi)/Wi+W2计算,结果要求R应大1.5。
4.3重现性
取头孢氨苄对照品溶液,连续进针5次,
按RSD=〔刀(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均
注:
半峰宽Wk(sec),W/2=A/1.065h
2001年月日
仪器
咼效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积(A)
A
A
峰高(h)
hi
h2
保留时间(tr)min
tR1
tR2
半峰宽(Wh/2)sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数(n)
2
n=5.54*(tr/wh/2)=
分离度(R)
R=2(tR2—tR1)/W计姑
重
现性
(%)
A1
A2
A
A
(对照品)
A
A平均
RSD=〔刀(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均=
结论:
备注:
操作者:
复核者:
附录2
头孢拉定原料药系统适用性验证
1.验证目的
为确定头孢拉定原料药含量分析方法适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪,
特进行此验证。
2.参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定原料药质量标准》。
3.溶液配制
3.1对照品溶液配制:
参考《头孢拉定原料药质量标准》。
3.2样品溶液配制:
参考《头孢拉定原料药质量标准》
4.试验方法
4.1理论塔板数(n)
取头孢拉定原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成分(头孢拉定)保留时间tr和半峰宽(Wh/2),按n=5.54/(tr/wh/2)2计算,
结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。
4.2分离度(R)
取头孢拉定原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成分(头孢拉定)保留时间tR2和半峰宽W,以及于其相邻的峰的保留时间tRl和
半峰宽W。
按R=2(tR2-tRl)/W计W2计算,
结果要求R应大于1.5。
4.3重现性
取头孢拉定对照品溶液,连续进针6次,
21/2
按RSD=〔刀(A-A平均)/(n-1))〕/A平均,计算相对标准差,结果要求RSIK2.0%。
注:
半峰宽W/2(sec),W2=A/1.065h
仪器
咼效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
年月
日
2001
样品
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积(A)
A
A
峰高(h)
hi
h2
保留时间(tr)min
tR1
tR2
半峰宽(W/2)sec
W/2
W/2
理论塔板数(n)
2
n=5.54*(tr/wh/2)=
分离度(R)
R=2(tR2-tR1)/Wi+W2=
重
现
性
(%)
(对照品)
Ai
A2
A3
A4
A
A平均
2i/2
RSD=〔刀(A-A平均)/(n-1))〕/A平均=
结论:
备注:
附录3
头孢拉定(注射用)原料药系统适用性验证
5.验证目的
为确定头孢拉定(注射用)原料药含量分析方法适用于Waters公司LCModuleI型高效液
相色谱仪,特进行此验证。
6.参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。
7.溶液配制
3.1对照品溶液配制:
参考《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。
3.2样品溶液配制:
参考《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。
8.试验方法
4.1理论塔板数(n)
取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成分(头孢拉定)保留时间tr和半峰宽(Wh/2),按n=5.54/(tr/wh/2)2计算,
结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。
4.2分离度(R)
取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成分(头孢拉定)保留时间tR2和半峰宽W2,以及于其相邻的峰的保留时间tR1和
半峰宽W。
按R=2(tR2-tRi)/W计W2计算,
结果要求R应大于1.5。
4.3重现性
取头孢拉定对照品溶液,连续进针6次,
21/2
按RSD=〔刀(A-A平均)/(n-1))〕/A平均,计算相对标准差,结果要求RSIK2.0%。
注:
半峰宽W/2(sec),W/2=A/1.065h
2001年月日
仪器
咼效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积(A)
A
A
峰高(h)
h1
h2
保留时间(tr)min
tR1
tR2
半峰宽(W/2)sec
Wh/2
W/2
理论塔板数(n)
2
n=5.54*(tr/wh/2)=
分离度(R)
R=2(tR2-tR1)/W1+W=
Ai
重
A
现
A
性
A
(%)
A
(对照品)
A平均
RSD=〔刀(A-A平均)
2/(n-1))〕1/2/A平均=
结论:
备注:
操作者:
复核者:
附录4
头孢拉定(精氨酸)原料药系统适用性验证
1.验证目的
为确定头孢拉定(精氨酸)原料药含量分析方法适用于Waters公司LCModuleI型高效
液相色谱仪,特进行此验证。
参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准》。
10.溶液配制
3.1对照品溶液配制:
参考《头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准》。
3.2样品溶液配制:
参考《头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准》。
11.试验方法
4.1理论塔板数(n)
取头孢拉定(精氨酸)原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪,记录色谱图,
2
读取供试品主成分(头孢拉定)保留时间tr和半峰宽(Wh/2),按n=5.54/(tr/wh/2)计算,
结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。
4.2分离度(R)
取头孢拉定(精氨酸)原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成分(头孢拉定)保留时间tR2和半峰宽W2,以及于其相邻的峰的保留时间tR1和
半峰宽W1。
按R=2(tR2-tRi)/Wi+W2计算,
结果要求R应大于1.5。
4.3重现性
取头孢拉定对照品溶液,连续进针6次,
按RSD=〔刀(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均,计算相对标准差,结果要求RSIK2.0%。
注:
半峰宽W(sec),Wh=A/1.065h
2001年月日
仪器
咼效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积(A)
A
A
峰高(h)
hi
h2
保留时间(tr)min
tR1
tR2
半峰宽(WW2)sec
Wh/2
W/2
理论塔板数(n)
2
n=5.54*(tr/wh/2)=
分离度(R)
R=2(tR2-tR1)/Wi+W2=
重
现
性
(%)
(对照品)
A1
A2
A
A
A
A平均
21/2
RSD〔刀(A-A平均)/(n-1))〕/A平均=
结论:
备注:
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- waters 高效 色谱仪 验证