酱腌菜检测作业指导书Word文件下载.docx
- 文档编号:13011679
- 上传时间:2022-10-02
- 格式:DOCX
- 页数:58
- 大小:314.12KB
酱腌菜检测作业指导书Word文件下载.docx
《酱腌菜检测作业指导书Word文件下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《酱腌菜检测作业指导书Word文件下载.docx(58页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
执行标准:
GB5009.3—2011食品安全国家标准食品屮水分的测定
第一法 直接干燥法
1原理
利用食晶中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101°
C〜105°
C下采用挥发方法测定样品中十燥减失的垂量,包插吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含虽。
2试剂和材料
除非另有规定,木方法屮所用试剂均为分析纯。
2.1盐酸(优级纯)、氢氧化钠(NaOH)(优级纯)、盐酸溶液(6mol/L)(量取50mL盐酸,加水稀释至100mL)、氢氧化钠溶液(6mol/L)(称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL)、海砂(取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸煮沸0.5h,用水洗至屮性,再用氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105CT燥备用)
3仪器和设备
扁形铝制或玻璃制称量瓶、电热恒温十燥箱、干燥器(內附有效干燥剂)、天平(感量为0.lmg)
4分析步骤
4.1固体试样:
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101C〜105£
干燥箱屮,瓶盖斜支于瓶边,加热l.Oh,収出盖好,置T•燥器内冷却0.5h,称量,并重复T燥至前后两次质量差不超过2nig,即为恒重。
将混合均匀的试样迅速磨细金颗粒小于2mm,不易研僭的样品应尽可能切碎,称取2g〜10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶屮,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置101°
C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h〜4h后,盖好取出,放入T•燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101°
C干燥箱屮干燥lh左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过加g,即为恒重。
(注:
两次恒重值在授后计算中,取最后一次的称量值。
)
4.2半固体或液体试样:
取洁净的称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于101°
C〜105°
CT•燥箱屮,T燥1.Oh后取出,放入T•燥器内冷却0.5h后称量,并重复T•燥至恒重。
然后称取5g〜10g试样(精确至O.OOOlg),置于蒸发1111中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去血底的水滴,置101°
C干燥箱屮干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
以下按4.1口〃然后再放入〜105°
C干燥箱中干燥1h左右〃起依法操作。
5分析结果的表述
试样中的水分的含量按式
(1)进行计算。
(1)
X100
式中:
X——试样中水分的含最,单位为克每百克(g/100g);
ml——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);
m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥示的质量,单位为克(g);
m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)o
水分含量^lg/100g时,计算结果保留三位有效数字;
水分含量Vlg/100g时,结果保留两位有效数字。
6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
第二法减压干燥法
7原理
利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa〜53kPa压力后加热至60°
C±
5°
C,采用减压烘干方法去除试样屮的水分,再通过烘干前后的称蜃数值计算岀水分的含罐。
8仪器和设备
真空干燥箱、扁形铝制或玻璃制称量瓶、干燥器(内附有效干燥剂)、天平(感量为0.1mg)
9分析步骤
9.1试样的制备:
粉末和结晶试样直接称取;
较人块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。
9.2测定:
取已恒重的称量瓶称取约2g〜10g(精确至0.OOOlg)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所盂压力一般为40kPa^53kPa),并同时加热至所需温度60°
Co关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。
取出称量瓶,放入干燥器屮0・5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过加g,即为恒重。
10分析结果的表述
同50
11精密度
在重复性条件卜-获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第三法蒸镭法
12原理
利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分少甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
13试剂和材料
甲苯或二甲苯(化学纯):
取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸係,收集馆出液备用。
14仪器和设备
14.1水分测定器:
如图1所示(带可调电热套)。
水分接收管容量5mL,最小刻度值0.ImL,容量误差小于0.ImLo
1.250mL蒸懈瓶;
2.水分接收管,有刻度;
3.冷凝管。
图1水分测定器
14.2天平:
感量为0.lmgo
15分析步骤
准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2mL〜5mL,但最多取样量不得超过蒸係瓶的2/3),放入250mL锥形瓶中,加入新蒸憾的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸憎,使每秒钟的懈出液为两滴,待人部分水分蒸出后,加速蒸馆约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。
如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦卜"
,再蒸镭片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持lOmin不变为蒸憎终点,读取接收管水层的容积。
16分析结果的表述
试样中水分的含量按式
(2)进行计算。
V
X=—xlOO
(2)
m
式屮:
X——试样中水分的含量,单位为毫升每百克(mL/100g)(或按水在20°
C的密度0.998,20g/mL计算质量);
V——接收管内水的体积,单位为亳升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g)o
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结來保留三位有效数字。
17精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第四法卡尔•费休法
18原理
根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有毗睫和甲醇共存时,lmol碘只与lmol水作用,反应式如下:
C5H5N*21+C5H5N・S02+C5H5N+H20+CH30H2C5H5N・HI+C5H6N[S04CH3]
卡尔•费休水分测定法乂分为库仑法和容量法。
库仑法测定的碘是通过化学反应产牛的,只要电解液中存在水,所产生的碘就会和水以1:
1的关系按照化学反应式进行反应。
当所有的水都参与了化学反应,过最的碘就会在电极的阳极区域形成,反应终止。
容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂屮碘的浓度是己知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
19试剂和材料
卡尔•费休试剂、无水甲醇(C1140):
优级纯
卡尔•费休水分测定仪、天平(感量为0.1mg).
21分析步骤
21.1卡尔•费休试剂的标定(容量法)
在反应瓶中加一定体积(浸没钳电极)的甲醇,在搅拌下用卡尔•费休试剂滴定至终点。
加入10mg水(精确至0.0001g),滴定至终点并记录卡尔•费休试剂的用量(V)。
卡尔•费休试剂的滴定度按式(3)计算:
P—卡尔・费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL):
.1/—水的质量,单位为毫克(mg);
V-—滴定水消耗的卡尔・费休试剂的用量,单位为毫升(mL)。
21.2试样前处理
可粉碎的固休试样耍尽量粉碎,使之均匀。
不易粉碎的试样町切碎。
21.3试样中水分的测定
于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔・费休测定仪中规定的溶剂浸没钳电极,在搅拌下用卡尔・费休试剂滴定至终点。
迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯屮;
对于不易溶解的试样,应采用对滴定杯进行加热或加入己测定水分的具他溶剂辅助溶解后川卡尔•费休试剂滴定至终点。
建议采用库仑法测定试样中的禽水最应人于log,容量法应人于lOOgo对于某些需要较长时间滴定的试样,需要扣除其漂移蜃。
21.4漂移量的测定
在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂,并滴定至终点,放置不少于lOmin后再滴定至终点,两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移最(D)。
22分析结果的表述
固体试样中水分的含量按式(4),液体试样中水分的含量按式(5)进行计算。
X=(J1~L>
xt^xJx100 (4)
M
X=C,1 x100 (5)
JP
X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
VI——滴定样品时卡尔•费休试剂体积,单位为毫升(mL);
T——卡尔•费休试剂的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);
M 样品质量,单位为克(g);
V2——液体样品体积,单位为毫升(mL);
D—漂移量,单位为毫升每分蚀(mL/min);
t——滴定时所消耗的时间,单位为分钟(min);
——液体样品的密度,单位为克每亳升(g/mL)o
水分含量^lg/100g时•,计算结果保留三位有效数字;
水分含量<
lg/100g时,计算结果保超两位有效数字。
23精密度
第二章食盐的测定
GB124572008食品中氯化钠的测定
宜接沉淀肩定法
A.1方法提要
样品螳处理后•以辂戲钾为指示剂(摩尔法儿用硝啟银标扈瀬定溶液滴定试液中的盘化钠.根据硝1»
悭标准満定溶敲的消耗・,廿冥食品中氯化钢的含*.
A.2试剂和君液
<
2.1试剂和分析用水
除非另有4定•朋有试刑均使用分析纯试刑:
分析用水应符合GB/T6682规定的二级水規格.
A.2.2査白廣说淀割
按3・2・3配制.
A.2.3乙Bfg«
(80%)
按3.N5配制.
A.2.45%協砂禅奔酒
称取SgttB钾、溶于95tnL水中.
A.2.50.1®
ol/L硝酸锻标准廉定笊液
配制2按3・2・6配制.
标定,称取0.05K-0.10官基准试剂氯化讲(或经5001D-6001C灼烧至恒重的分析纯软化钠)•精«
^0.0002g,于25QmL隹带瓶屮•用妁70mL水整鮮血人LndL15%的辂IB钾聲槪(甩2.4).剧烈摇动时,用硝酸银标准満定S»
(A.2.5>
at定至红黄色(保持1min不圈色).记录消耗碍酸银标椎灣定毎液的体积的
碼fl?
银極准滴定瞎毓粮度的矗就數值“■草位为录尔每卉Cmol/L),按式QV1)计算|
10.05844XV«
'
玄屮:
0,05844——与1・佃mL硝酸樂标准滴定®
«
[e(AgNOr)=1.000mol
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 腌菜 检测 作业 指导书 docx