新项目方法验证能力确认报告(水质 浊度的测定 浊度计法HJ 1075-2019)Word下载.docx
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本方法适用于地表水、地下水和海水中浊度的测定,应随后续标准版本更新而更新。
本方法检出限为0.3NTU。
2.方法原理及干扰
利用一束稳定光源光线通过盛有待测样品的样品池,传感器处在与发射光线垂直的位置上测量散射光强度。
光束射入样品时产生的散射光的强度与样品中浊度在一定浓度范围内成比例关系。
3.主要仪器、设备及试剂
3.1试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1.1实验用水:
蒸馏水或其他纯水。
其浊度应低于方法检出限,否则须经滤膜过滤后使用。
3.1.2六次甲基四胺(C6H12N4)。
临用前取适量平布于表面皿上,置于硅胶干燥器中放置48h去除湿存水。
3.1.3硫酸肼(N2H6SO4)。
3.1.4浊度标准贮备液:
4000NTU,标准证书编号:
XXXXXXXX,有效日期:
XXXX年XX月XX日。
3.1.5浊度标准使用液:
400NTU。
将浊度标准贮备液摇匀后,准确移取10.00ml至100ml容量瓶中,用实验用水稀释定容至标线,摇匀,制备成浊度为400NTU的浊度标准使用液。
在4℃以下冷藏条件下避光可保存1个月。
3.1.6滤膜:
孔径≤0.45μm,水相微孔滤膜。
临用前应先用100ml试验用水浸泡1小时,以免滤膜碎屑影响空白。
3.2主要仪器和设备3.2.1实验室浊度仪,1台,型号:
XXXX,编号:
XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.2便携式浊度计,1台,型号:
3.2.3样品瓶:
500ml具塞玻璃瓶(或聚乙烯瓶)。
3.2.4一般实验室常用器皿和设备。
4.样品
4.1样品采集
按照HJ/T91、HJ/T164和GB17378.3的相关规定采集样品于样品瓶中。
4.2样品保存
样品应尽量现场测定。
否则,应在4℃以下冷藏避光保存,不超过48h。
5.分析步骤
5.1仪器自检
按照仪器说明书打开仪器预热,仪器进行自检,仪器进入测量状态。
5.2校准
将实验用水倒入样品池内,对仪器进行零点校准。
按照仪器说明书将浊度标准使用液稀释成不同浓度点,分别润洗样品池数次后,缓慢倒至样品池刻度线。
按仪器提示或仪器使用说明书的要求进行标准系列校准。
5.3样品测定
将样品摇匀,待可见的气泡消失后,用少量样品润洗样品池数次。
将
完全均匀的样品缓慢倒入样品池内,至样品池的刻度线即可。
持握样品池位置尽量在刻度线以上,用柔软的无尘布擦去样品池外的水和指纹。
将样品池放入仪器读数时,应将样品池上的标识对准仪器规定的位置。
按下仪器测量键,待读数稳定后记录。
超过仪器量程范围的样品,可用实验用水稀释后测量。
5.4空白测定
按照与样品测定(5.3)相同的测量条件进行实验用水的测定。
6.结果计算与表示
6.1结果计算
直接读出测量结果,无需计算。
经过稀释的样品,读数乘稀释倍数,。
6.2结果表示
当测定结果小于100μg/L时,保留整数位;
测定结果大于等于100μg/L时,保留三位有效数字。
7.方法能力验证
7.1校准
按照5.1和5.2的步骤完成预热和校准。
7.2检出限
按照样品分析的全部步骤,实验室重复测定7次空白试验(5.4)。
在仪器最佳稳定状态下测定空白值,统计其标准偏差并计算其检出限,检出限=t(n-1,0.99)×
S(其中t(n-1,0.99)=3.143),结果如下表1和表2所示:
表1方法检出限测定数据(实验室浊度仪)
空白试样
1
2
3
4
5
6
7
样品浓度(NTU)
平均值(NTU)
标准偏差S(NTU)
检出限MDL(NTU)
由表1可知,实验室测定水中浊度的检出限为xNTU(测定下限为4
倍检出限)小于方法检出限0.3NTU(测定下限1.2NTU),符合标准方法要求。
注:
方法检出限测定次数最少7次,可以适当增加测定次数,t值取值见HJ168-2010。
由表2可知,实验室测定水中浊度的检出限为xNTU(测定下限为4倍检出限)小于方法检出限0.3NTU(测定下限1.2NTU),符合标准方法要求。
7.3精密度和准确度
实验室对浊度约为27NTU的印染废水、62NTU的地表水和74
表2方法检出限测定数据(便携式浊度计)
NTU的海水统一样品和浊度为5.0NTU±
0.5NTU、10NTU±
1.0NTU和25NTU±
2.5NTU的有证标准样品进行了6次重复测定,结果如表3和表4所示:
表3方法精密度和准确度测定数据(实验室浊度仪)
由表3可知,本实验室水质中浊度的6次测试结果所得的相对误差为x.
x%~xx%,准确度符合要求;
相对标准偏差为x.x%~xx%,精密度符合标准方法要求。
标准样品
测定结果
标准值(NTU)
5.0
10
25 27
62
74
样品浓度 3
(NTU) 4
相对误差RE(%)
相对标准偏差RSD(%)
表4方法精密度和准确度测定数据(便携式浊度计)
由表4可知,本实验室水质中浊度的6次测试结果所得的相对误差为x.
8.监测实例
本单位实验室两组人员分别对某污染河流、某工厂生产废水、员工生
活污水、厂内地下水和某海域海水进行采样监测。
测定结果如表5-14所示:
室人员比对分析质量控制要求。
空白测定结果应小于方法检出限。
由表6可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
表7监测实际样品测定数据(实验室浊度仪工业废水)
由表7可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
实际样品测定结果
人员1
人员2
空白测定
人员相对误差(%)
/
表5监测实际样品测定数据(实验室浊度仪地表水)
由表5可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
表6监测实际样品测定数据(便携式浊度计地表水)
由表10可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
表8监测实际样品测定数据(便携式浊度计工业废水)
由表8可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
表9监测实际样品测定数据(便携式浊度计生活污水)
由表9可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
表10监测实际样品测定数据(便携式浊度计生活污水)
由表13可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
由表11可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
表12监测实际样品测定数据(便携式浊度计地下水)
表11监测实际样品测定数据(实验室浊度仪地下水)
由表12可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验
表13监测实际样品测定数据(实验室浊度仪海水)
表14监测实际样品测定数据(便携式浊度计海水)
由表14可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为xx%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。
9.结论
通过验证,依据《水质浊度的测定浊度计法》(HJ1075-2019)对地
表水(地表水、生活污水、工业废水)、地下水和海水中浊度的监测
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