第五章沉淀滴定法Word格式文档下载.docx
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1.原理
用AgN03标准溶液,K2Cr04为指示剂,测定C1-(Br-)
Ag++Cl一=AgC↓I
(白色〉
终点时:
Cr042”+2Ag+=Ag2CrO4↓(砖红色)
2.测定条件
(1)指示剂的用量终点时指示剂浓度应为:
[CrO/-]=Ks/Ag2CrO4)/Ksp{AgCI=1.1×
10-2moVL
实际上由于CrOi一本身有颜色,指示剂浓度保持在
2.6×
10-3~5.2×
10-3molIL较合适。
(2)测定的pH应在中性或弱碱性(6.5~10.5)范围。
酸性太强,。
042一浓度减小:
2H++2CrO/一=2HCr04一=Cr20/一十H20
碱性过高,会生成Ag20沉淀。
2Ag++20H一=Ag20↓+H20
当溶液中有钱盐存在时,要求试液的酸度范围更窄
p日,=6.5~7.2,以免生成[Ag(NH必]+离子而影响准确滴定。
(结果偏高〉
(3)干扰离子的消除溶液中含有能与Ag+生成沉淀的阴离子如PO/一、AsO/一、伊一、CO/一等,或含有能与CrO/一生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+等都干扰测定,应预先分离除去。
(4)滴定顺序莫尔法只能用AgN03标准溶液滴定Cl一
,不能用c1-滴定Ag+。
因为若用。
一滴定Ag+,终点应是砖红色的Ag2Cr04沉淀的消失,从热力学计算,沉淀转化是可以进行的,但由于转化速度太慢而不能应用。
Ag2Cr04↓+2c1一==AgCI↓+cro/-
(5)剧烈摇动,防止吸附。
为了避免由于先生成的AgCI沉淀对溶液中c1-离子的吸附,滴定时必须剧烈摇动溶液,以防终点提前到达。
3.适用范围
莫尔法只适于测定氯化物和澳化物,不适宜于测定I二及SCN一的化合物。
因为他I和AgSCN沉淀吸附溶液中的I一及scN-更为强烈,造成化学计量点前溶液中被测离子浓度降低,影响测定结果的准确性。
5.2佛尔哈德法(V。
lhardMeth。
d)
铁锁饥作指示剂
1.直接滴定法〈测Ag+)
在酸性介质中,铁锁矶作指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定Ag+,当AgSCN沉淀完全后,过量的SCN”与Fe3+反应:
Ag++SCN”=AgSCN!
(白色)
Fe3++SCN”=[FeSCN]2+C红色配合物)
2.返滴定法(测卤素离子)
在含有卤素离子酸性试液中加入己知过量的AgN03标准溶液,以铁锁矶为指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴过量的AgN03。
滴定终点前Ag++x一=AgX↓
(准确过量)
Ag++scN一=AgSCN↓
(剩余量)
滴定终点时Fe3++scN一=[Fe(SCN)]2+(红色)
测定Cl-时终点判定比较困难,原因是AgCI沉淀溶解度比AgSCN的大,近终点时加入的NH4SCN会与AgCI发
AgCI=Ag++Cl一
+
NH4SCN=SCN一+NH4+
||
AgSCN↓
AgCI+SCN”=AgSCN↓+c1·
使测定结果偏低,需采取避免措施。
(1)沉淀分离法:
加热煮沸使AgCI沉淀凝聚,过
滤后返滴滤液
(2)._加入硝基苯1~2mL,把AgCI沉淀包住,阻止
(3)化学计量点前用力摇动三角瓶,近化学计量点轻轻摇动三角瓶
返滴定法测Br·
、I-离子时,不会发生转化反应。
、‘意:
在测定腆化物时,指示剂必须在加入过量的
AgN03标准溶液后才能力日入,否则将发生下列反应
,产生误差。
2Fe3++21一=2Fe2++12
3.滴定条件
。
1).指示剂用量实验结果证明利用高浓度的Fe3+指示剂在滴定终点时使Fe3+的浓度达到0.2m1-L-1可使终点误差减小到0.1°
/o。
2)溶.液的酸度佛尔哈德法必须在HN03的强酸性溶液
中进行。
3)干.
扰离子的消除试样中若含有强氧化剂、氮的低
价氧化物、家盐等能与SCN一起反应,将干扰测
定,须预先除去。
4).直接滴定时剧烈摇动溶液,防止沉淀吸附:
返滴定时临近化学计量点,防止用力振摇。
4.适用范围
·
佛尔哈德法直接滴定可以测定Ag+,返滴定可以测
Cl圃,Br-,l圃,P043圃,AsO43-等。
生产中常用
来测定有机氯农药(六六六、滴滴涕〉以及一些有机试剂(氯仿、腆仿〉,所以该法比莫尔法应用较广。
5.3法扬司法(F剖ans)法
一、原理
用AgN03为标准溶液,以吸附指示剂指示终点,测定卤化物的滴定方法。
例:
用AgN03标液测定c1-时,常用荧光黄作
指示剂。
荧光黄:
HFln=Fin·
+H+
黄绿色
胶粒被吸附离子溶液
颜色
滴定终点前Cl·
过量(AgCl)CI·
绿色
滴定终点后Ag+过量(AgCl)Ag+
红色
二、滴定条件
1.使沉淀呈胶体状态。
M+
黄
Fin·
粉
2.溶液pH应适当。
滴定时要保证pH二三pK(HFln)
3.滴定时,应避免强光照射。
4.吸附指示剂的吸附能力应略小于被测离子的吸附力,否则指示剂将在等量点前变色;
但也不能太小,否则在等量点后很多也不能立即变色。
1.试述银量法指示剂的作用原理,并与酸碱滴定法
比较之。
2.用银量法测定下列试洋中Cl跚含量时,选用哪种指
示剂指示终点较为合适?
Cl)
BaCl2;
(2)
NaCI+Na3P04;
(3)
FeCI2;
(4)
NaCI+Na2S04。
3.为什么用佛尔哈德法测定CI一时引入误差的几率比测定Br一或I一时大?
4.为了使终点颜色变化明显,使用吸附指示剂应注意哪些问题?
5..说明用下述方法进行测定是否会引入误差,如有
误差,则指出偏高还是偏低?
(1)吸取NaCI+H2S04试液后,马上以莫尔法测。
一;
(2)中性溶液中用莫尔法测定Br一;
(3)用莫尔法测定pH~8的KI溶液中的I一;
(4)用莫尔法测定Cl一,但配制的K2Cr04指示剂溶液
浓度过稀:
(5)用佛尔哈德法测定Cl一,但没有加硝基苯。
本章小结
(1)莫尔法以AgN03为滴定剂,K2Cr04作指示剂,适用于测定Cl一和Br一离子,不能用于测定I一和SCN一。
滴定条件:
控制溶液pH值为6.5~10.5。
(2)佛尔哈德法以阳4SCN作标准溶液,用铁钱矶作指示剂,测定Ag+。
滴定在c(HN03)=O.1~1mol.L-1的硝酸介质中进行。
利用返滴定法可测定Cl一、Br-、I一
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