ICPMS实用实用标准操作程序文档格式.docx
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循环水要求:
蒸馏水;
温度:
15-20°
C;
压力:
230-440KPa;
循环水中参加50mlIPA,防止生菌。
排风:
要求排风量为:
7-8m3/min。
开PC显示器,开PC主机,打印机。
开ICP-MS7500电源开关。
〔仪器总电源与前面的电源开关〕
双击桌面的“ICP-MSTop〞图标进入工作站,如如下图所示:
从Instument菜单中选择“Instrumentcontrol〞或者单击“Instrumentcontrol〞图标进入如下图所示的仪器控制画面。
从“Vacuum〞菜单中选择“vacuumon〞,抽真空,仪器由shutdown状态向standby状态转换。
注:
从Meters菜单中选择MeterControlPanel,进入如如下图所示的画面,可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力与射频功率进展实时监测。
〔最多同时可选5项〕
IF/BKPressure---接口与背压阀压力;
AnalyzerPressure---分析器压力;
TMPRevolution—分子涡轮泵转数;
WaterRF/WC/IF–循环水流量;
WaterTemperature–循环水温度;
InletTemp仪器环境温度;
ExhaustTemp废气温度;
S/CTemperature雾室温度;
ForwardPower入射功率;
ReflectedPower反射功率
如使用碰撞反响池,从Maintenance菜单中选择ReactionGas,勾选OpenBypassValve,设置所需反响气流量2-5ml/min,进展反响气气路吹扫。
如果每天使用反响池吹扫5-10min即可;
如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。
一般使用单He模式,等气路吹好后再按close键。
否如此会降低检测灵敏度。
3.6仪器状态转换为“STANDBY〞状态后。
开氩气〔0.5Mpa〕,循环水、排风。
卡上蠕动泵管,样品管必须放入DIW(去离子水)中,假如连有内标管,亦放入DIW中。
从“Maintenance〞菜单中选择“SampleIntroduction…〞,进入如下图,并按如下图进展设置。
检查确认“Inputs〞显示与“Outputs〞输入一致,蠕动泵的样品与排液管工作正常。
-排液平滑。
气体与液体排列均匀;
--检查储废液罐液位。
几分钟后,点击“Close〞
退出SampleIntroductionMaintenance界面。
在平衡过程中不得点击close。
从Instumentcontrol界面选择Plasma菜单中的PlasmaON或单击如下图所示的点火图标进展点火,仪器由Standby状态向Analysis状态转换。
****假如停机在“Standby〞模式,开机跳过3.2-3.4步。
4.调谐
点火后,30Min预热仪器,点击“ICP-MSTop〞画面的“Tune〞图标进入如下图所示的调谐画面:
将样品管放入1ppb调谐液中。
假如连有内标管,将内标管亦放入1ppm的内标液中。
点击“调谐灵敏度〞图标,进入灵敏度调谐画面。
从“Acq.Parameters〞菜单中选择Acquisitionparameters或单击采集参数图标,输入采集的质量数为7、89、205,156/140〔CeO/Ce氧化物〕,70/140〔Ce2+/Ce双电荷〕,并选中“Plot〞,点击“OK〞按钮。
点击“Start〞按钮开始采集,点击“Stop〞按钮停止采集。
确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。
否如此调整参数。
单击“分辨率/质量轴调谐〞图标,进入分辨率/质量轴调谐画面。
点击“Start〞按钮启动采集。
点击“Stop〞按钮停止采集。
确认分辨率/质量轴是否达到表中的要求。
调谐参数1〕采用同心雾化器(ConcentricNeb或MiroMISTNeb)的系统典型参数如下
注:
Ce型仪器有三种调谐模式标准模式,H2模式,He模式,其中标准模式不通反响气。
H2模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰,如ArOAr2。
He模式用于压制因样品基体而产生的干扰,如NaArClOArCl等等。
2〕典型的离子透镜电压如下:
单位伏特
5.P/Afactor调谐
将样品管插入PAfactor调谐溶液(Sc(45),In(115),Bi(209)20-30ppb内标稀释液)或将内标管插入1ppm内标液中。
在Nogas模式下进展自动调谐,在灵敏度调谐窗口观察Sc(45),In(115),Bi(209)元素灵敏度,待稳定后,确保元素灵敏度在40,000-400,000Counts之间,再点击“Tune〞菜单,选择“P/AFactor〞。
在如下图所示的“P/AFactorTuning〞窗口添加Li(6)、Sc(45)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。
点击“Run〞按钮,仪器将自动得到P/AFactorTuning报告。
1〕假如调谐时修改了“DetectorParameters〞,一定要做P/AFactor调谐。
2〕做P/AFactor调谐,要选中“Mergeinthecurrentdata〞。
单He模式的调谐参数要求
微波消解后的样品通过转移,稀释至所需浓度〔HNO3浓度小于5%〕,逐一编号。
6.2内标液稀释至1PPM。
配制一系列浓度的标准溶液,取5%的HNO3作为空白对照。
Hg元素需要单独配制标准溶液。
在“ICP-MSTop〞画面,从“Methods〞菜单中选择“Editentiremethod〞。
进入“EditMethod〞窗口。
如上图所示,选中除DataAnalysis外选项,点击“OK〞按钮,进入如下画面。
7.4在“Methodments〞中输入方法注解。
如“Thisisthetestmethod〞。
选中“DataAcquisition〞和“DataAnalysis〞,点击“OK〞按钮,进入以下画面。
在“SelectSampleType〞画面,将SampleBLK、CalStd、QuantBLK、Sample全部add到右边框中。
点击“OK〞按钮。
在“InterferenceEquation〞窗口,如使用Nogas模式选中EPA200_8,如使用单氦气模式选中FOODORS,如如下图所示,干扰方程列于窗口中。
点击“OK〞按钮。
在“AcquisitionMode〞画面,选中“Spectrum〞选项,点击“OK〞按钮。
在“PeakPattern〞窗口,选中“FullQuant(3)〞,然后点击“PeriodicTable〞进入下一画面。
7.9点击“ClearAll〞按钮,再选中要分析的元素与ISTD元素,如:
Na,Mg,K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等与内标元素ISTDSc,Ge,In,Bi。
7.10点击“OK〞按钮,进入下一画面。
选中“SeteveryMass〞,在“Repetition〞窗口输入“3〞或“2〞。
然后在“IntegrationTime[sec]〞窗口,设定为0.3sec;
Se,Cd,Hg---2sec;
As---1Sec。
7.12点击“CheckParameter〞按钮,假如“NoError〞,假如有error,如此检查参数。
点击“OK〞按钮,进入下一〞PeristalticPumpProgram〞画面。
7.13在“PeristalticPumpProgram〞窗口,设定uptakespeed:
0.3rps;
uptaketime30sec,;
stabilizationtime30sec。
点击“OK〞按钮,进入下一画面。
全选四项,点击“OK〞按钮,进入下一画面。
输入方法名,如“Test〞,点击“OK〞按钮,进入下一画面。
7.16点击YES,方法建立完毕。
8.1在如下界面选择Sequence。
8.2选择Editsamplelogtable,进入界面后,在method中双击如此调出所用方法;
sample中可选择calstd或者sample;
vail为瓶号;
level中标曲选择level1,2等,样品选择1.0000。
编辑好后注意保存sequence。
在sequence下选择runsequence,即可进展走样。
9.全定量数据分析
进入offline界面,建立工作曲线:
点击“DataAnalysis〞菜单,选择“MainPanel...〞进入分析画面,点击“Calibrate〞菜单,选择“EditCalibrationSetting….〞进入设定画面。
如上图所示,选中“New…〞进入下一画面。
如上图所示,选中“ExternalCalibration〞,“LoadMassesfromCurrentAcq.Params〞,点击“OK〞按钮,选择〞Yes〞进入下一画面。
右键点击所有带()元素,如77(As),206(Pb),点击“DeleteElements〞
点击“ConfigureAnalyte/ISTD…〞按钮,进入下一画面,将45,72,115,209内标元素加到右边区域,点击〞OK〞按钮。
如如下图所示,选择曲线:
Y=aX+b;
选择浓度单位:
ppb;
在ISTD下方选择适宜的内标;
输入元素浓度:
K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb;
Hg---1/2ppb;
其他元素为10/20ppb。
1〕Sc,Ge,In,Bi行,所有Level为“1“。
2〕由于Hg在STD1andSTD2无浓度,202Hg在“Level2〞和“Level3〞列为blank,输入“---“,在“Level4〞和“Level5〞输入其浓度。
9.6如如下图所示,点击“StandardFile〞按钮,点级“Clear〞按钮,依次选中std0---std4数据。
点击Level1,选中STD0.d(STDblank),路径为C:
\ICPCHEM\DATA\。
依次点击Level2--5,选中STD1.d---STD4.D,路径为C:
点击“OK〞按钮,进入下一画面。
点击“GraphDetail〞菜单,观察每一元素的曲线,r值应好于0.999。
选中“BlankConc.Subtraction〞,点击“Browse〞,选中blankfile,如:
b
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