化妆品中氯苯甘醚的检测方法Word文档格式.docx
- 文档编号:14283333
- 上传时间:2022-10-21
- 格式:DOCX
- 页数:18
- 大小:114.57KB
化妆品中氯苯甘醚的检测方法Word文档格式.docx
《化妆品中氯苯甘醚的检测方法Word文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《化妆品中氯苯甘醚的检测方法Word文档格式.docx(18页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
称取氯苯甘醚约0.05g(精确到0.0001g)于小烧杯中,加入甲醇,超声溶解后转移至50mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀,配成浓度约为1000mg/L的标准溶液。
3.4标准溶液(=50mg/L):
移取标准溶液(3.3)5.00mL至100mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀,配成浓度约为50mg/L的标准溶液。
3.5标准系列:
分别移取氯苯甘醚标准溶液(3.4)0.20mL、1.00mL、2.00mL、10.0mL和标准溶液(3.3)1.00mL、2.50mL、5.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
此时溶液中组分的浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L和500mg/L。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器,配色谱工作站。
4.2超声波清洗器。
4.3离心机。
4.4天平,感量0.0001g。
5分析步骤
5.1样品预处理
称取样品约0.5g(精确至0.0001g)于10mL具塞比色管中,加入少量流动相,涡旋振摇1min,补流动相至刻度,超声提取30min,浑浊样品需高速离心。
经0.45m滤膜过滤,滤液作为待测样液备用。
5.2测定
5.2.1色谱参考条件
色谱柱:
C18柱(250mm×
4.6mm,5m);
流动相:
甲醇+水=55+45;
流速:
1.0mL/min;
检测器:
二极管阵列检测器,检测波长为280nm。
柱温:
25℃。
5.2.2校准曲线的制备
在设定色谱条件下,分别取氯苯甘醚标准系列(3.5)10L进行高效液相色谱分析。
根据标准系列质量浓度和峰面积,绘制校准曲线。
5.2.3样品测定
在设定色谱条件下,进10L待测样液进行高效液相色谱分析。
色谱图检出的物质,经与该物质对照品的保留时间和紫外光谱图比较确证后,根据峰面积,从校准曲线上获取相应组分的质量浓度。
若待测溶液中氯苯甘醚的质量浓度超过了校准曲线线性范围的上限,需对待测溶液进行适当稀释。
6平行实验
按步骤5.2,做两份样品的平行测定。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。
7计算
DV
w(氯苯甘醚)=——————×
10-4
m
式中:
w(氯苯甘醚)——化妆品中氯苯甘醚的质量分数,%;
——从校准曲线上查得的待测溶液中氯苯甘醚的质量浓度,mg/L;
V——样品定容体积,mL;
m——样品用量,g;
D——稀释倍数(不稀释则取1)。
8回收率和精密度
经多家实验室验证,氯苯甘醚的方法加标回收率在85%~105%之间,相对标准偏差在0.2%~2.2%之间。
9色谱图
图1氯苯甘醚标准溶液色谱图(7.116min)
化妆品中氯苯甘醚的检测方法起草说明
为进一步完善化妆品中禁用和限用物质检测方法标准体系,加强化妆品中禁用和限用物质的监督管理,国家食品药品监督管理局于2012年6月委托中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所开展化妆品中氯苯甘醚检测方法的建立工作,现就起草工作有关情况说明如下:
1起草的必要性
氯苯甘醚对真菌和细菌具有广谱的抗菌作用,常常在化妆品中作为防腐剂使用。
近年来在全球范围内屡有文献报道消费者因为使用含有氯苯甘醚的化妆品而引发皮炎。
氯苯甘醚还可使骨骼肌松弛,抑制中枢神经系统并引起呼吸困难。
在我国,氯苯甘醚作为限用防腐剂使用,鉴于由其引发的各种健康安全问题,加强监管非常重要。
关于氯苯甘醚的检测方法,早期的国外文献中有报道使用气相色谱法、光谱法。
近年来的文献报道多使用液相色谱法,但资料不多。
目前国内有研究使用液相色谱法检测药品中的氯苯甘醚,还未见化妆品中氯苯甘醚检测方法的文献报道。
因此,建立化妆品中氯苯甘醚的检测方法,对维护消费者的健康权益具有重要意义。
2起草依据及文献
(1)《化妆品卫生规范》(2007年版)
(2)化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范
(3)EunyoungLee,SusunAn,etc.Comparisonofobjectiveandsensoryskinirritationsofseveralcosmeticpreservatives.JContactDermatitis2007:
56:
131–136
(4)IkarashiY,MiyazawaN,ShimamuraK,SatoN,YoshizawaK,HayashiM,TakanoK,MiyamotoM,KojimaT,SakaguchiH,FujiioM.Detectionofthepreservativechlorphenesinincosmeticsbyhigh-performanceliquidchromatography.KokuritsuIyakuhinShokuhinEiseiKenkyushoHokoku.2009;
(127):
50-3.
(5)苏立强,张磊,高玉玲.高效液相色谱手性添加剂法拆分氯苯甘醚对映体[J].理化检验-化学分册,2010,46:
1163-1167
3起草原则
本检测方法灵敏、准确可靠、操作简单、实用性强。
采用普及的液相色谱测定,便于实际操作分析,保证检测方法的准确性和重现性。
4起草过程
国家食品药品监督管理局于2012年6月委托中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所开展化妆品中氯苯甘醚检测方法的建立工作。
我们通过查阅国内外相关文献资料,进行了大量的方法实验研究和样品前处理研究,建立起了化妆品中氯苯甘醚的液相色谱检测方法。
同时我们还考察了13种其他防腐剂在方法条件下的出峰情况,结果显示它们基本不形成干扰。
通过大量的样品检测和多家检验机构验证,最终形成了《化妆品中氯苯甘醚的检测方法》研究报告。
5重点说明的问题
(1)关于体例。
本检测方法的体例主要参照《化妆品卫生规范》(2007年版)的卫生化学检验方法的体例,便于化妆品检验领域相关人员的阅读和实际操作。
(2)关于检测方法的建立和验证。
通过对色谱分离条件的优化研究,以及样品前处理方法的研究,建立了化妆品中氯苯甘醚的检测方法。
方法简单、实用性较强,有利于方法的推广应用。
本项目中氯苯甘醚的方法检出限小于3ng,精密度相对标准偏差在0.2%~2.2%之间,高、中、低不同浓度的方法加标回收率在85%~105%之间,在1mg/L~500mg/L的浓度范围内线性关系良好(r>
0.999)。
三家实验室验证结果表明,校准曲线、检出限、精密度、回收率等指标符合检测要求。
(3)干扰试验。
考察了《化妆品卫生规范》(2007版)中已有检验方法的甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、羟苯甲酯、苯甲酸、羟苯乙酯、羟苯异丙酯、羟苯丙酯、羟苯异丁酯、羟苯丁酯12种防腐剂和苯氧异丙醇共13种防腐剂,结果显示前12种防腐剂对氯苯甘醚不形成干扰,苯氧异丙醇中的微量杂质在与氯苯甘醚相近的保留时间处出峰,但在相同的浓度下响应面积低,面积比约为1比16,且二者的紫外光谱图有差异,故基本可排除干扰。
化妆品中氯苯甘醚的检测方法编制说明
1任务来源
受国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司委托,根据食药监保化函[2012]75号《关于委托组织开展化妆品中氨基己酸等禁用物质或限用物质检测方法标准研究的函》和《化妆品中限用物质氯苯甘醚检测方法标准研究》项目委托协议书的要求,开展化妆品中氯苯甘醚的检测方法研究,建立化妆品中氯苯甘醚快速、准确、灵敏的色谱检测方法。
2研究背景
氯苯甘醚对真菌和细菌具有广谱的抗菌作用,常在化妆品中被作为防腐剂使用。
近年来在全球范围内屡有文献报道消费者因为使用含有氯苯甘醚的化妆品而引发皮炎[1-3]。
在我国,氯苯甘醚作为限用防腐剂在化妆品中使用。
《化妆品卫生规范》(2007版)规定,氯苯甘醚属限用防腐剂,化妆品中最大允许使用浓度为0.3%。
鉴于由其引发的各种健康安全问题,建立化妆品中氯苯甘醚的检测方法,可对化妆品的监督管理和保护消费者健康权益起到重要作用。
3研究现状
关于氯苯甘醚的检测方法,早期的国外文献中有报道使用气相色谱法[4],光谱法[5],近年来的文献报道多使用液相色谱法[6],但资料不多。
目前国内有研究使用液相色谱法检测药品中的氯苯甘醚[7],还未查阅到化妆品中氯苯甘醚检测方法的文献报道。
本研究建立了化妆品中氯苯甘醚快速、准确、灵敏的液相色谱检测方法。
氯苯甘醚的基本信息见表1。
表1氯苯甘醚的基本信息
名称
英文
CAS号
分子式
分子量
结构式
氯苯甘醚
Chlorphenesin
104-29-0
C9H11ClO3
202.64
4项目完成情况
根据食药监保化函[2012]75号《关于委托开展化妆品中氨基己酸等禁用物质或限用物质检测方法标准研究的函》和《化妆品中限用物质氯苯甘醚检测方法标准研究》项目委托协议书的要求,方法研究充分考虑了方法的灵敏性、准确性和实用性。
对测定方法的特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测等内容分别进行实验研究,建立了化妆品中氯苯甘醚的检测方法。
具体情况如下:
(1)建立了液体、膏霜乳、固体粉等常见剂型化妆品中氯苯甘醚的液相色谱检测方法。
0.999),满足分析检测要求。
(2)本方法由中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研究并起草,参与验证的单位有广东省疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心和深圳宝安区疾病预防控制中心。
本方法主要起草人为朱英、朱会卷、张卫强、杨艳伟,参加起草人为钟志雄、罗志彬、朱炳辉、柳玉红、吴大南、付斌。
验证结果满足《化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范》相关要求。
5方法概述
5.1仪器
Agilent1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司);
T214型万分之一分析天平(北京赛多利斯有限公司);
Branson超声波清洗器(中国上海);
SigmaI-6型离心机(德国Sigma公司);
MS3型旋涡振荡器(中国广州)。
5.2试剂
氯苯甘醚(对照品,纯度99.5%,Dr.EhrenstorferGmbH),甲醇为色谱纯,水为一级实验用水。
5.3方法
5.3.1色谱条件
色谱柱:
二极管阵列检测器,
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 化妆品 氯苯 检测 方法