《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》Word格式.docx
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2标准制订的必要性分析2
2.1挥发性有机物的环境危害2
2.2相关环保标准和环保工作的需要3
3国内外相关分析方法研究..5
3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究5
3.2国内相关分析方法研究..7
4标准制订的基本原则和技术路线..9
4.1标准制订的基本原则..9
4.2标准制订的技术路线..9
5方法研究报告..10
5.1方法研究报告的目标10
5.2方法适用范围11
5.3规范性引用文件..11
5.4术语和定义.11
5.5方法原理..11
5.6试剂和材料.11
5.7仪器和设备.12
5.8样品.12
5.9分析步骤..12
5.10结果计算与表示15
5.11精密度和准确度15
5.12检出限和测定下限..16
5.13质量保证和质量控制.23
6方法验证.23
6.1方法验证方案23
6.2方法验证过程24
6.3方法验证数据取舍.24
7与开题报告的差异性说明24
8标准的实施建议.24
9参考文献.24
附一:
方法验证报告26
《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》
编制说明
1项目背景
1.1任务来源
《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》标准制订项目列入环境保护部计划
的年度为2007年,下达计划的文件号为环办函[2007]544号。
本标准制订项目的承担单位为
鞍山市环境监测中心站。
项目编号为1083。
1.2工作过程
(1)成立标准编制组
2007年8月,鞍山市环境监测中心站接到制订《固体废物挥发性有机物的测定顶空气
相色谱法》的任务以后,成立了标准编制组,小组成员中包括有从事多年顶空气相色谱法测
定挥发性有机物分析工作的同志以及目前从事该项目分析工作的同志。
(2)查询国内外相关标准和文献资料
2008年1-4月,本标准编制组成员根据国家环保标准制修订工作管理办法的相关规定,
检索和收集了国内外相关标准和文献资料,了解国内外相关分析方法进展和相关质量标准及
排放标准。
(3)研究建立标准方法,进行标准方法验证试验
2008年5月-2009年5月,标准编制组按照计划任务书的要求,按照制定标准的要求,
参考相关文献进行方法前处理条件的选择、仪器条件的确定和方法精密度、准确度及检出限
的测定等大量的实验研究,确定昀佳实验条件。
编制了标准开题报告和标准文本草案。
(4)组织专家开题论证,确定标准制定技术路线,制订原则
2009年6月,在北京组织专家论证,论证委员会通过了该标准的开题论证。
提出了具
体修改意见和建议:
方法适用范围注意与国家现行的质量标准相衔接,进一步明确目标化合
物;
实验室内验证选择多种代表性固体废物样品,实验室间验证各选择一种具有代表性的统
一样品。
(5)方法验证工作
2009年7月-2010年4月,结合开题论证意见,进一步进行方法研究。
2010年5月,
1组织了六家有资质的实验室进行方法验证,于2010年9月收回了全部的验证报告,在此基
础上进行了数据的汇总和分析整理工作,并编写完成了《固体废物挥发性有机物的测定顶
空气相色谱法》验证汇总报告。
(6)编写标准征求意见稿和编制说明
2010年9月,编写《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》的标准文本征求
意见稿及编制说明。
2标准制订的必要性分析
2.1挥发性有机物的环境危害
(1)固体废物的概念
《危险废物鉴别标准通则》GB5085.7-2007中指出,固体废物(solidwaste)是指在
生产、生活和其它活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或放弃的
固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理
的物品物质。
《工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T20-1998)中指出,工业固体废物是指在工
业、交通等生产活动中产生的固体废物。
美国《资源保护和回收法》RCRA中指出,任何来自废水处理厂、水供给处理厂或者
污染大气控制设施产生的垃圾、废渣、污泥,以及来自工业、商业、矿业和农业生产以及团
体活动产生的其它丢弃的物质,包括固态、液态、半固态或装在容器内的气态物质,均属于
固体废物。
(2)挥发性有机物的概念
挥发性有机物VolatileOrganicCompounds(VOCs)是一种含碳的化合物,与碳同在的
可能含有元素氢、氧、氟、氯、溴、硫或氮,沸点一般在50~260℃。
世界卫生组织(WHO,1989)指出,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的有机化合
物的总称。
国际标准化组织ISO4681/1-1998指出,原则上,在常温常压下,任何能自挥发的有机
液体或固体。
本标准中研究的固体废物中挥发性有机物名称见表1。
2表1固体废物中挥发性有机物名录
序号化合物名称序号化合物名称序号化合物名称
1氯乙烯14溴二氯甲烷27溴仿
21528
1,1-二氯乙烯甲苯1,1,2,2-四氯乙烷
3二氯甲烷161,1,2-三氯乙烷291,2,3-三氯丙烷
4反-1,2-二氯乙烯17四氯乙烯301,3,5-三甲基苯
51,1-二氯乙烷18二溴一氯甲烷311,2,4-三甲基苯
6顺-1,2-二氯乙烯191,2-二溴乙烷321,3-二氯苯
7氯仿20氯苯331,4-二氯苯
81,1,1-三氯乙烷211,1,1,2-四氯乙烷341,2-二氯苯
9四氯化碳22乙苯351,2,4-三氯苯
101,2-二氯乙烷23对-二甲苯36六氯丁二烯
11苯24间-二甲苯37萘
12三氯乙烯25邻-二甲苯
131,2-二氯丙烷26苯乙烯3环境危害
挥发性有机物在我们的日常生活中广泛存在,它们的主要释放来源是燃烧的燃料(汽油、
木材、煤和天然气)、溶剂、油漆、胶和其它在家庭及工作场所应用的产品。
挥发性有机物
具有迁移性、持久性和毒性,是一类重要的环境污染物,它们是形成烟雾的必要条件,与空
气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生
危害,对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
挥发性有机化合物还会影响中枢神经系统,
出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;
局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。
能引
起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。
2.2相关环保标准和环保工作的需要
随着化学工业和石油工业的快速发展,产生的固体废物种类越来越多,数量越来越大,
如何判断排放的固体废物中是否含有挥发性有机物,其含量是多少,就必须建立固体废物中
挥发性有机物的标准分析方法。
目前,国内现行的涉及固体废物中挥发性有机物的标准中只有浸出液标准,没有直接顶
空分析法标准。
《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》GB5085.3-2007和《危险废物鉴别
标准毒性物质含量鉴别》GB5085.6-2007,具体限值见表2和表3。
3表2《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)
标准名称序号化合物名称浸出液中危害成分浓度限值(mg/L)
1氯仿3
2四氯化碳0.3
3苯1
4三氯乙烯3
5甲苯1
浸出毒性鉴别标准值
6四氯乙烯1
7氯苯2
8乙苯4
9二甲苯4
101,4-二氯苯4
111,2-二氯苯4表3《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》(GB5085.6-2007)
标准名称序号化合物名称固体废物是危险废物
1
苯乙烯
21,2-二氯苯
31,4-二氯苯
41,3-二氯苯
附录B一种或一种以上有毒物质
5二氯甲烷
有毒物质名录143种的总含量≥3%
6
1,2-二溴乙烷
71,2,3-三氯苯
81,1,1-三氯乙烷
91,1,2-三氯乙烷
苯
附录C一种或一种以上致癌性物
21,2-二氯乙烷
致癌性物质名录(63种)质的总含量≥0.1%
3三氯乙烯
附录D一种或一种以上致癌性物
11,2-二溴-3-氯丙烷
致突变性物质名录(7种)质的总含量≥0.1%
43国内外相关分析方法研究
3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究
在美国,对于环境基质中挥发性有机物的分析通常采用液上分析(HS)、吹扫-捕集、
洗提和提取,上世纪70年代美国环保局将分析挥发性有机物的技术应用于固体废物基质。
美国EPA对固体废物中挥发性有机物标准分析方法的研究也在不断的建立和完善,前
处理存在于EPA5000系列中,主要有:
溶剂萃取并直接进样(高浓度样品)、顶空分析(EPA
5021)、吹扫捕集(EPA5030B)、密闭系统吹扫捕集(EPA5035);
检测分析存在于EPA
8000系列中,主要是《GC/MS方法测定挥发性有机物》(EPA8260B和8260C)、《GC/FID
测定挥发性非卤代烃》(EPA8015D)、《气相色谱/光离子和电导检测器法测定挥发性芳香
烃和卤代烃》(EPA8021B)和《气相色谱/光离子检测器法测定挥发性芳香烃》(EPA8020A)。
本方法参考EPA5021和EPA8260B、8260C的分析方法,立足国内现有仪器,寻找实验
条件,建立固体废物中挥发性有机物标准分析方法并昀终得到较好结果。
(1)EPA5021方法主要内容
适用范围:
该方法是顶空前处理方法,适用于土壤、沉积物及固体废物中挥发性有机物
的气相色谱法或气相色谱-质谱法,方法列出了58种化合物,其它挥发性有机物经验证也适
用于本方法。
当采用EPA8260方法分析时,检出限范围为0.1~3.4?
g/kg,检测浓度范围为10~
200?
g/kg。
样品采集和制备:
方法规定测定样品为鲜样,每个监测点位采集3~4个平行样品,每个
样品采样量为2.0g,另外采集一瓶样品用于水分测定和高浓度样品测定(如果需要)。
方法中规定了两种采样方法:
一是现场加入基体改进剂、内标及替代物,二是采集样品
后实验室加基体改进剂、内标和替代物。
样品保存:
样品在分析之前在4℃条件下保存,保存时间为14天。
样品水分测定:
方法规定从测定水分的采用瓶中取出5~10g样品,在105℃下恒重,计
算样品干重量。
高浓度样品制备:
方法规定如果采集的样品超出检测范围,需要进行高浓度样品制备。
制备方法是从用于测定高浓度的样品瓶中称取2.0g样品于22
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