色谱操作规程0603Word文档格式.docx
- 文档编号:15933145
- 上传时间:2022-11-17
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:1.38MB
色谱操作规程0603Word文档格式.docx
《色谱操作规程0603Word文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《色谱操作规程0603Word文档格式.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
辅助干燥正常(仪表风变色硅胶,二级预处理变色硅胶);
辅助除尘正常(布袋除尘器,一级处理脱脂棉罐,二级处理脱脂棉罐);
色谱管路连接正确(进气/排气管路,载气管路(H2、Ar),仪表风管路);
网线连接正确。
3.仪表风:
关闭色谱仪表风入口阀门,打开仪表风旁路阀门放空;
打开空气压缩机,调整空压机输出压力在0.6-0.7MPa,吹扫管路5min,确认管路无泄漏;
打开色谱仪表风入口阀门,关闭仪表风旁路阀门,吹扫仪表;
检查色谱电磁阀,电气室,恒温室的压力,仪器标准值分别为0.35MPa,0.31MPa,0.3MPa。
目前正常运行值分别为0.25MPa,0.2MPa,0.25MPa。
4.载气:
打开色谱排气管路阀门:
样气出口管路阀门,分析后气体出口阀门;
打开H2,Ar钢瓶(总阀压力大于1-2MPa),调节减压阀输出压力为0.5MPa,确认管路无泄漏;
检查色谱主机面板右侧的载气压力,Ar为0.26MPa,仪表风压力正常后H2压力自动上升至0.18MPa。
5.待仪表风、载气吹扫色谱20min后,打开色谱电源开关,色谱POWER指示灯亮,色谱自动加热至95摄氏度。
6.色谱恒温4h后,可打开检测器(参见色谱测量软件操作步骤),确认样气正常后(参见预处理系统检查及启动步骤)可采用色谱测量样气。
二、预处理系统检查及启动步骤
为确保色谱正常运行,工艺气体经预处理后,进色谱的样气必须保证:
无水、无尘、无焦油、流量稳定的洁净气体。
1.检查取样口至一级预处理系统的取样段:
管路密封无泄漏,确认阀门开关正常,确认布袋除尘器正常无泄漏、排灰阀门正常。
2.检查一级预处理系统:
管路连接正确无泄漏;
阀门开关正常;
缓冲罐正常;
电子冷却器正常且进出口密封严实。
3.检查二级预处理系统阀门、管路连接正常无泄漏,保证变色硅胶为蓝色。
4.打开一级预处理电源开关,启动电子冷却器,待温度降为3℃时满足处理样气条件。
5.
在二级预处理中,关闭色谱样气进口阀门,打开旁路阀门及流量计;
在一级预处理中,打开样气流通阀门;
在取样段,打开布袋除尘器样气进出口,关闭布袋除尘器排灰阀门,打开工艺管道的取样阀门;
确认样气流通阀门全部打开,氮气反吹关闭后,打开取样泵电源开关抽取工艺气体。
6.确认取样正常后,打开色谱进气阀门,调节进气流量为0.1L/min。
运行中观察二级预处理取样泵后的压力表,正常数值约为20psi。
三、色谱测量软件操作步骤
1.打开电脑,点击GCET打开色谱分析软件,自动打开四个对话框。
2.在AnalyzerOperation中,点击connect—userlevel,选择userlevelC,输入密码1603。
3.主界面Heat处显示柱箱温度为95℃。
待色谱恒温4h后(已完成步骤一:
色谱检查及启动),点击manual,选择manual/range,点击DET1和DET2打开检测器,软件主界面DET1和DET2的蓝色指示灯变成黄色。
4.点击manual,点击run,查看基线情况。
5.确认一级/二级预处理取样正常后(已完成步骤二:
预处理检查及启动),打开色谱进气阀门,调节进气流量为0.1L/min。
6.在AnalyzerOperation中,点击process,点击run,测量样气,分析周期为8min。
色谱正常检测界面如下所示。
7.运行完毕后,结果自动保存在AnalysisResults,界面可查看最新运行参数/结果等信息。
注:
色谱正常运行情况下,测试过程是在process界面下完成的。
开停监测器,打开/关闭加热是在manual界面下完成。
正常测试过程中,点击connect—userlevel,选择userlevelA。
四色谱稳定运行前提及重点检查项目
(一)辅助系统重要检查项目
1.工艺气体经预处理后无水无尘无焦油:
二级预处理段变色硅胶必须为蓝色,如顶部变色必须及时更换;
一级预处理脱脂棉如灰量较多需及时更换;
布袋除尘器需根据取样情况及时反吹,并打开底部阀门排灰/排水。
2.取样泵正常工作,二级预处理压力表压力在10-20Psi,如降为0需要立即停泵反吹。
3.仪表风正常且硅胶为蓝色。
4.载气充足且压力稳定,总阀压力大于1-2MPa,二级减压阀出口压力0.5MPa。
5.色谱进洋流量计流量稳定(0.1L/min)。
(二)色谱仪表检查项目
1.恒温槽温度稳定,为95。
2.检测器处于打开状态,TCD1TCD2电流值分别为105mA,260mA。
3.仪表无硬件/软件故障报警。
4.谱图峰形正常,出锋时间在门开,门关时间范围之内。
五色谱及预处理系统停机操作步骤
(一)色谱主机停机基本原则:
先关检测器,再停止加热,再断电,最后停气。
1.在AnalyzerOperation中,如色谱正在分析样品(Process界面运行),可直接点击Stop,色谱继续运行至480s后待机。
2.关闭色谱进样阀门,停止进样。
3.确认样品检测结束后,点击-manual,点击manual/range,可以停止检测器(TCD1,TCD2)。
4.manual界面,点击manual/range,点击Heater,点击界面,确认停止加热。
5.在AnalyzerOperation主界面中,观察恒温槽温度,待温度降至室温后,再通气5min后,关闭色谱电源。
6.关闭色谱排气管路阀门:
样气出口管路阀门,分析后气体出口阀门。
7.关闭H2,Ar钢瓶,检测色谱主机面板右侧压力表,使色谱柱内有一定压力,保护色谱柱。
8.停仪表风,关闭色谱仪表风入口阀门。
9.盖上防尘罩,整理物品。
(二)预处理系统停机步骤
1.关闭预处理取样泵,关闭色谱进样阀门,停止进样。
2.关闭电子冷却器电源。
3.关闭工艺取样点阀门及各控制阀门,采用氮气对布袋除尘器,气体缓冲罐,工艺取样点反吹,清洁管路。
4.关闭反吹阀门,关闭气体缓冲罐进气阀门,关闭工艺取样阀门。
5.打开布袋除尘器底部球阀放灰。
五如何采用电脑(远程)开停检测器
1.在确认完成步骤一:
色谱检查及启动,色谱已预热4小时,在AnalyzerOperation中点击manual,点击manual/range,从中选择DET1或DET2开启检测器。
将两个检测器全部打开。
2.如需停色谱或需要切换仪表风干燥器时,需要停监测器。
操作步骤如下:
点击界面中的-停止,待本工艺物流运行结束后,点击-manual,点击manual/range,可以停止检测器(TCD1,TCD2)。
六色谱分析结果软件操作步骤
1.在GCET文件中双击GCETAn打开分析结果软件,或在自动打开的四个对话框点击AnalysisResults。
2.分析结果软件界面如下所示。
四个结果显示界面分别为:
latestanalysisresults,Concentrationanalysishistory,Retentiontimehistory,Laboratoryanalysisresults.
(1)latestanalysisresults,界面如下所示,显示最新检测分析结果,包括浓度,停留时间,使用的监测器,出锋时间,门开关时间等信息。
(2)Concentrationanalysishistory界面如下所示,记录所有分析结果,按时间顺序排列。
(3)Retentiontimehistory界面如下,可以比较各组分停留时间信息,有助于判断门开关时间是否合适等。
(4)Laboratoryanalysisresults界面如下,目前未使用。
七色谱标定操作步骤:
基本要点:
先通标气,标定前输入浓度。
1.通入标气,吹扫管路一定时间。
2.点击process,点击calibration/validation
3.点击setup,选择Peak,选择StdConc/StdArea/CalibFactor。
4.根据数据表,共输入11组份。
稳定后点击下图
下一步:
点击标气快捷图标右侧的执行,进行标定。
运行四个周期。
点击calstop
仪器报错后出现如下界面
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 色谱 操作规程 0603