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水中有机污染物被好氧微生物分解时所需的氧量称为生化需氧量(以mg/L为单位)。
它反应在有氧的条件下,水中可生物·
有机物量。
目前以5天作为测定生化需氧量的标准时间,简称5日生化需氧量(用BOD5表示)。
2、COD化学需氧量:
是用化学氧化剂氧化水中污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。
化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。
常用的氧化剂是重铬酸钾和高锰酸钾。
以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn或简称OC。
以重铬酸钾作氧化剂时,测得的值称CODCr或简称COD。
一般说,CODCr与BOD之差,可以粗略地表示不能被需氧微生物分解的有机物量。
3、SS悬浮固体:
水中所有残渣的总和称为总固体(TS),总固体包括溶解物质(DS)和悬浮固体物质(SS)。
水样经过滤后,滤液蒸干所得的固体即为溶解性固体(DS),滤渣脱水烘干后即是悬浮固体(SS)。
4、MLSS混合液悬浮物浓度:
也称污泥浓度,是指曝气池中单位体积活性污泥混合液中悬浮物的重量。
MLSS的大小间接反映了混合液中所含微生物的量。
5、DO溶解氧:
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
6、SV30污泥沉降体积:
是指曝气池混合液静止沉降30min后污泥所占体积。
它是测定污泥沉降性能最为简便的方法。
SV30的体积越小,污泥的沉降性能越好。
城市污水厂SV30常在15%-30%。
7、SVI活性污泥体积指数:
用来衡量活性污泥的沉降浓缩特性。
它是指曝气池混合液沉淀30min后,每单位重量的干泥形成的湿泥体积,常用单位mL/g。
SVI通常按下述方法测定:
在曝气池出口处取混合液试样;
测定MLSS(g/L);
把试样放在一个1000mL的量筒中沉淀30min,读出活性污泥的体积(mL);
SVI=活性污泥体积/MLSS。
一般认为SVI小于100时,污泥沉降良好,SVI大于200时,污泥膨胀,沉降性能差。
第二章化验基础知识
第一节化验仪器及其它
一、常用化验器皿的材质
化学实验室所用的试验器皿是用各种各样材料制成的,主要的是化学玻璃,其他材料有化学瓷、石英、塑料以及金属等。
当这些器皿与样品接触时,这些材料可能以三种方式影响待测痕量组分的浓度。
(1)痕量组分可能被吸附在容器壁上,从而降低了他们在溶液中的浓度;
(2)器皿材料的组分可能被浸出到溶液中,于是增大了待测组分的浓度;
(3)吸着在壁上的前一种溶液组分可能解吸而进入后一种溶液。
因此在痕量分析中,分析人员应当熟悉各种实验器皿的成分、性能、适用的场合、局限性、洗涤方法以及保养方法等。
二、常用化验器皿的用途
1、烧杯:
主要用于配制溶液,煮沸、蒸发、浓缩溶液,进行化学反应及少量物质制备等。
2、烧瓶:
用于煮沸,以及物质之间的化学反应,主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶和定碘烧瓶等多种形状。
平底烧瓶不宜直接用灯火加热,圆底的可以直接加热,但两者都不宜骤冷。
通常在热源与烧瓶之间加隔石棉网,以利安全操作。
烧瓶内存放液体时不应超过容积的2/3。
3、冷凝管:
供蒸馏操作中冷凝用。
常见的冷凝管有空气冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管等。
水冷凝管使用时,冷却水的进口应在组装仪器的低处,出水口应在组装仪器的高处,并需保证水流畅通,但不必使用急速水流。
4、试管:
主要用作少量试剂的反应容器,便于操作和观察,常用于定性试验。
试管可以直接用灯火加热,硬质试管可以加热至高温,但加热后不能骤冷。
试管内盛放的液体量,如果不需要加热,不要超过1/2,如果需要加热,不应超过1/3。
加热试管内的固体物质时,管口应略向下倾斜,以防凝结水回流至底部而使试管破裂。
5、干燥器:
主要用于保持固态、液态样品或产物的干燥,也常用来存放防潮的小型贵重仪器和已经烘干的称量瓶、坩埚等。
常用的干燥剂有P2O5、碱石灰、CaSO4、硅胶、CaO、CaCl2、CuSO4等,可以直接放在下面;
浓硫酸等液态干燥剂,常盛在几只小烧杯中,再放在瓷板下,以便于取放。
6、试剂瓶:
用于盛装各种试剂。
常见的有细口试剂瓶、广口试剂瓶和滴瓶。
强碱液和浓盐溶液装于非磨口瓶内,使用橡皮塞或软木塞;
酸、非强碱性试剂、有机试剂装于磨口瓶中,瓶塞不能调换,以防漏气。
不能在瓶内配制溶液和久贮浓碱、浓盐溶液。
7、滴管:
滴管是从试剂瓶或滴瓶中取出试液后,用滴管将试剂滴入试管中。
注意滴管不能混用、平放、斜放、和倒放。
三、玻璃器皿的清洗
玻璃器皿的清洁与否直接影响试验结果的准确性与精密度。
因此必须十分重视玻璃仪器的清洗工作。
实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。
肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等;
洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比色皿、凯氏定氮仪等。
此外,长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢也可用洗液来清洗,利用洗液与污物起化学反应氧化破坏有机物而除去污垢。
1、常规洗涤法:
对于一般的玻璃仪器,应先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后,用强酸性氧化剂洗涤时,应将水沥干,以免过多的耗费氧化能力。
若用毛刷蘸取热肥皂液(洗涤剂或去污粉等)仔细刷净内外表面,然后边用水冲边刷洗至看不出有肥皂液时,用自来水冲洗3-5次,再用蒸馏水或去离子水充分冲洗3次。
洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠)。
玻璃仪器经蒸馏水冲洗净后,残留的水分用指示剂或pH试纸检查为中性。
洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。
凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都应尽量使用刷子蘸肥皂进行洗刷,但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁,这样易使容器内壁表面毛糙,易吸附离子或其他杂质,影响测定结果或者难以清洗而造成污染。
测定痕量金属元素后的仪器清洗后,应用稀硝酸浸泡24小时左右,再用水洗净。
2、不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法:
可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮,再按常法用水冲净。
3、水蒸汽洗涤法:
有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,除按上述要去洗涤外,还要安装起来用水蒸汽蒸馏法洗涤一定的时间。
如凯氏微量定氮仪,每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5min,以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物,从而减少试验误差。
4、特殊的清洁要求:
在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求,如分光光度计上的比色皿,用于测定有机物后,应以有机溶剂洗涤,必要时可用硝酸浸洗。
但要避免用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸盐附着在玻璃上。
用酸浸后先用水冲洗净,再以去离子水或蒸馏水洗净晾干,不宜在较高温度的烘箱中烘干。
如应急使用而要除去比色皿内的水分时,可先用滤纸吸干大部分水分后,再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残余水分,晾干即可使用。
参比池也应同样处理。
四、洗涤液的配制与使用
1、强酸性氧化剂洗液:
由重铬酸钾与浓硫酸配制而成。
配制方法:
将20g重铬酸钾(工业纯)溶于40ml热水中,冷却后边搅拌边加入360ml浓的工业硫酸(注意!
不能将重铬酸钾溶液加入浓硫酸中)。
由于二者混合时大量放热,故硫酸不要加的太快,注意防止因过热而飞溅。
配好后放冷,装入磨口试剂瓶中备用。
新配制的洗液呈暗红色,氧化能力很强,使用过程应随时盖进瓶塞,以免洗液吸收空气中的水分而降低洗涤能力。
使用温热的洗液可提高洗涤效率,但失效也加快。
洗液经过相当时间的反复使用后,所含的硫酸浓度和重铬酸钾盐的氧化能力不断下降,因此作用会逐渐减弱,此时可加入适量的浓硫酸来恢复酸的强度。
2、碱性高锰酸钾洗液:
此洗液作用缓慢温和,可用于洗涤器皿上的油污。
将4g高锰酸钾溶于少量水中,然后加入10%氢氧化钠溶液至100ml。
另一配法是将4g高锰酸钾溶于80ml水中,再加入50%氢氧化钠溶液至100ml。
后者更利于快速溶解。
如果使用后。
玻璃仪器上粘有褐色氧化锰,可用盐酸羟胺或草酸洗液洗除。
碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的玻璃器皿中长期存留。
3、碱性乙醇洗液配制方法:
将25g氢氧化钾溶于最少量的水中,再用工业纯的乙醇稀释至1L此洗液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。
4、纯碱洗液:
纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠,用于浸泡或浸煮玻璃器皿,煮沸可以加强洗涤效果。
但在被洗涤的容器中停留不得超过20min,以免腐蚀玻璃。
5、纯酸洗液:
根据污垢的性质,如水垢或盐类结垢,可直接用1+1盐酸或1+1硫酸或1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液,进行浸泡或浸煮器皿,但加热的温度不易太高,以免浓酸挥发或分解。
6、合成洗涤剂或洗衣粉配制成的洗涤液:
此洗液用于洗涤玻璃器皿效果最好并且使用安全方便,不腐蚀衣物。
7、有机溶剂:
粘有较多油脂性污物的玻璃仪器,尤其是难以使用毛刷洗刷的小件和形状复杂的仪器,如活塞内孔,吸管和滴定管的尖头、滴管等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡清洗。
五、玻璃仪器的干燥
每次实验都应使用干净的玻璃仪器,所以分析工作者应养成实验结束后立即洗净所用仪器的良好习惯。
仪器洗净后应沥干水滴并按下列方法干燥:
1、控干:
将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。
倒置还有防尘作用。
2、烘干:
这是最常用的方法,优点是快速、省时间,将洗净的玻璃仪器置于110-120℃的清洁烘箱内烘烤1小时左右,有的烘箱还可鼓风驱除湿气。
烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却。
但称量瓶等用于精确称量的仪器,应在干燥器中冷却保存。
任何量器均不得用烘干法干燥。
3、吹干:
急需使用干燥的玻璃仪器而不便于烘干时,可以用电吹风机快速吹干。
各种比色管、离心管、试管、锥形瓶、烧杯等均可用此法。
一些不易高温烘烤的仪器如吸管、比重瓶、滴定管等也可用吹风加快干燥。
如果玻璃仪器带水较多,可先用丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂冲洗一下再吹干。
4、烤干:
可用酒精灯或红外线灯加热烤干。
烤干时从仪器底部烤起,逐渐将水赶到出口处挥发掉,注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起炸裂。
烤干法只适用于硬质玻璃器皿,有些仪器,如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用烤干法干燥。
六、玻璃仪器的使用和保管
1、玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方,使用后要及时洗涤干净。
2、计量仪器不能加热和受热,不能贮存浓酸或浓碱。
3、用于加热的玻璃仪器的受热部位不能有气泡、印痕或壁厚不均匀。
加热时,应逐渐升温,避免骤冷骤热,必要时应使用石棉网。
4、不可将热溶液或热水到入厚壁仪器。
5、磨口仪器不能存放碱液,洗净干燥后塞与口之间要衬以纸条或拆散保存,要注意配套存放和使用。
七、试液的使用与保存
1.有些试剂溶液受日光照射易引起变质,如硝酸银溶液等,应该保存于深色玻璃瓶中,最好贮存于暗处。
2.试剂瓶附近勿放置发热设备,如电炉等,以免促使试液变质。
3.试液瓶内液面以上的内壁,常凝聚着成片的水珠,用前应振摇以混匀水珠和试液。
4.当测定同一批样品并需对分析结果进行比较时,应使用同一批号配制的试剂。
5.取用化学药品,开塞时要养成一个习惯,即面部不要距瓶子太近和处于瓶子上方。
如果是强酸、强碱等腐蚀性试剂,要蹲下操作,有毒的要在通风橱内操作。
取用粉末或小粒的固体药品要用药匙,取用块状的要用镊子。
用过的药匙或镊子要立即擦洗干净。
6.液体药品通常盛在细口
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