水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较文档格式.docx
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2.水中亚硝酸盐的测定方法·
2.1N-(1-萘基)-胺光法·
3
2.2紫外分光光度法·
4
2.3示波极谱法·
7
2.4离子色谱法·
9
3.测定方法的比较·
13
4.参考文献·
14
一、概述
摘要:
亚硝酸盐与人类的生产生活及个体健康息息相关。
近年来,各种先进的检测技术应用到它的检测中。
本文综述了各种不同的检测方法,指出了各检测方法的优缺点及应用前景,对监控和检测环境水体中的亚硝酸盐具有参考意义。
关键词:
亚硝酸盐;
检测方法
Abstract:
Nitrateandnitritearecloselyrelatedtohuman’sactivityandhealth.Thisreviewsummarizesthedeterminationmethodsofnitrateandnitrite.Advantagesanddisadvantagesarepointedoutofeachmethodandapplicationforegroundsarediscussedaswell.Itisofimportantreferencesignificanceformonitoringanddetectingnitrateandnitriteinenvironmentalwater.
Keywords:
nitrite;
determinationmethods
亚硝酸盐是一种强烈的血液毒素,它大量地进入人体后,能将血红蛋白中的二价铁氧化成三价铁,使血液失去携氧功能,导致人体缺氧窒息,引起呼吸困难,循环衰竭,中枢神经系统损害;
亚硝酸盐还有另一种危险的潜在毒性,它在胃内可与胺类物质化合成亚硝胺,亚硝胺是一种强致癌物质[2]。
因此,国家对亚硝酸盐的使用进行了严格的控制,并在有关饮用水中将亚硝酸盐列为污染物进行了限量控制。
为了更好的测量这种物质,研究者们提出了一些有效的方法,下面将对这几种方法进行一下简要的介绍。
二、水中亚硝酸盐的测定方法
一,N-(1-萘基)-胺光法(GB13580.7-92)
1、原理
在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量
2、仪器
2.1,分光光度计
2.2,25ml比色管
3、试剂
3.1,亚硝酸盐标准贮备液:
1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml
3.2,亚硝酸盐标准使用液:
10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。
3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。
3.4,对氨基苯磺酸溶液:
10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月
3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:
称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。
4、方法
校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。
各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm波长处测量吸光度,绘制校准曲线
样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量
5、分析结果的表述
水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算
式中:
C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L
M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ug
V-----------------取样体积
二,紫外分光光度法
1、原理
在219.0nm波长处,硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。
水样中某些有机物在该波长可能也有吸收,故干扰测定。
因此,取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白,在219.0nm处测量另一份水样的吸光度,从而计算水样中亚硝酸盐的含量。
2、仪器和设备
2.1,紫外一可见分光光度计.
2.2,石英吸收池:
1cm。
2.3,比色管:
25mL。
2.4,试剂和材料
本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液,在没有特殊注明时,均按GB/T602之规定制备。
3、试剂
3.1,氨基磺酸溶液;
10g/L,现用现配。
3.2,亚硝酸盐标准溶液:
1mL含O.lmgN02-。
4.1,校准曲线的绘制:
移取omL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.00mL、3.00mL亚硝酸盐标准溶液,分别加入6只25mL比色管中。
用水稀释至刻度,摇匀。
此系列溶液分别含有0.00mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg、0.25mg、0.30mgNO2--。
4.2,以水作空白对照,在219nm处,用1cm石英吸收池测定其相应的吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。
4.3,水样的测定:
移取两份各10.00mL经慢速滤纸过滤的水样,立即分别置于25mL比色管中,一份水样加入1mL氨基磺酸溶液,用水稀释至刻度,播匀,作为试液A。
另一份水样用水稀释至刻度,摇匀,作为试液B。
以试液A作空白,在219nm处,用1cm石英吸收池测定试液B的吸光度,从校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量(mg)。
4.4,结果计算
水中亚硝酸盐(以NO2--计)含量以质量浓度ρ2计,数值以mg/L表示,按式
(2)计算:
ρ2=(M/10)*1000……………………………
(2)
M——于校准曲线上查得的亚硝酸盐含量的数值,单位为毫克(mg);
10——移取水样体积的数值,单位为毫7(mL)。
亚硝酸盐测定的允许差见表3。
单位为毫克每升
亚硝酸盐含量ρ
允许差
p≤3.0
3.O<p≤8.O
8.O<p≤12.O
12.O<p≤17.O
17.O<p≤25.O
<0.27
<0.61
<0.89
<1.23
<1.78
三、示波极谱法—亚硝酸盐测定(GB/T5009.33—2008)
1、原理
试样在弱酸的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上产生电流,电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。
2、试剂
2.1乙二胺四乙酸(EDTA)
2.2亚铁氰化钾溶液,称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL
2.3乙酸锌溶液,称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL
2.4饱和硼砂溶液,称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用
2.5对氨基苯磺酸溶液(8g/L),称取2g对氨基苯磺酸,用热水溶解,再加25mL盐酸(1.0mol/L),移至250mL容量瓶稀释至刻度
2.68—羟基喹啉溶液(1g/L),称取0.250g8—羟基喹啉,加4mL盐酸(0.1mol/L)和少量水溶解,移至250mL容量瓶稀释至刻度
2.7EDTA溶液(0.1mol/L),称取3.722gEDTA,加水30mL溶解,转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度
2.8氨水(5%),吸取28%的浓氨水5.00mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度
2.9亚硝酸盐标准液,准确称取0.1000g于硅胶干燥器中24h的亚硝酸盐,加水溶解移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度
2.10亚硝酸盐标准使用液准确吸取亚硝酸盐标准液5.00mL于200mL容量瓶中,加水稀释至刻线,再取10.00mL该稀释液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度
3、测定
吸取3mL水样于10mL容量瓶中,另取0.00mL、0.50mL、1.00mL,1.50mL2.00mL,2.50mL,3.00mL亚硝酸盐标准液于10mL容量瓶中,于标准与试样管中分别加入0.20mLEDTA溶液(0.10mol/L),1.50mL对氨基苯磺酸溶液(8g/L),混匀,静止3—4min后各加入1.00mL8-羟基喹啉溶液(1g/L)和0.5mL氨水(5%),用水稀释至刻度,混匀,静止10—15min,将试液全部转入电解池中(10mL小烧杯),在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定(滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极)。
4、测定参考条件
原点电位调节在0~0.2V
倍率为0.1(可以根据试样中亚硝酸盐含量的多少选择合适的倍率。
含量高,被率高,倍率选择在0.1以上,反之,倍率选择在0.1以下)电极开关拨至三电极,将三电极插入电解池中,每隔7s仪器自行扫描一次,在荧光屏上记录——0.56V左右(允许电位波动10—20mV)的极谱波高,绘制标准曲线比较
5、结果计算
试样中亚硝酸盐的含量按下式进行计算
X=(A+V1)/(m+V2)
式中
X——试样中亚硝酸盐的含量,单位为毫克每升(mg/L)
A——测定用样液中亚硝酸盐的质量,单位为微克
V1——试样溶液的总体积,单位为毫升
M——试样质量,单位为克
V2——测定用样液的体积,单位为毫升
计算结果保留两位有效数字
四、离子色谱法(GB/T5009.33-2008)
本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。
水样注入碳酸盐—碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)或抑制膜时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐—碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2、干扰与消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。
当溴离子和硝酸根离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在氟离子和氯离子间经常出现,采用淋洗液
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