HPLC对照溶液稳定性确认方案Word文档格式.docx
- 文档编号:16340025
- 上传时间:2022-11-23
- 格式:DOCX
- 页数:14
- 大小:21.25KB
HPLC对照溶液稳定性确认方案Word文档格式.docx
《HPLC对照溶液稳定性确认方案Word文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《HPLC对照溶液稳定性确认方案Word文档格式.docx(14页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
4.7、接受标准...................................................................................................................................4
4.8、含量计算公式...........................................................................................................................4
5、实验内容....................................................................................................................5
5.1、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)对照溶液稳定性实验.................................................................5
5.2、2-吡咯烷酮对照溶液稳定性效期实验...................................................................................5
5.3、甲酸对照溶液稳定性效期实验...............................................................................................6
6、实验结论....................................................................................................................6
7、偏差描述....................................................................................................................6
8、附件...........................................................................................................................7
8.1、对照溶液配制记录表............................................................................................................8
8.1、NVP对照溶液储备液稳定性考察评定与报告表...............................................................8
8.2、2-吡咯烷酮对照溶液稳定性考察评定与报告表................................................................9
8.3、甲酸对照溶液稳定性考察评定与报告表...........................................................................10
1.目的
本方案的目的是为了研究在方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。
2.背景
目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期,为保证分析的准确性,控制检验成本,因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性,确定液相色谱对照品溶液的有效期。
3.确认小组
职责
4.实验准备
4.1.仪器、对照品、试剂相关信息
4.1.1.仪器
仪器
型号
编号
检测项目
色谱柱编号
高效液相色谱仪
分析天平
卧式冷藏冷冻转换柜
4.1.2.对照品
对照品名称
批号
含量
来源
N-乙烯基吡咯烷酮
醋酸乙烯酯
2-吡咯烷酮
甲酸
4.1.3.试剂
名称
甲醇
乙腈
高氯酸
4.2.稳定性研究的对照品的标识
对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。
4.3.对照品溶液配制
对照品溶液的配制应遵循相应的分析方法SOP执行,平行制备两份对照品溶液,在零时间点以外的测试时间点,新鲜配制一份对照品溶液,新鲜配制的对照溶液编号为对照品名称后缀年月日(如NVP对照溶液20170731代表2017年7月31日配制的NVP对照溶液)。
4.4.对照品溶液储条件
对照品溶液均密封储存在2~8℃冰箱中冷藏,验证分析前应放置至室温。
4.5.测试时间点
测试时间点
0天
5天
10天
15天
20天
30天
4.6.测试步骤
待系统稳定后,以流动相为空白进样一针。
连续进新配制的对照溶液6针,峰面积的RSD应不大于2.0%,来证明系统的稳定性,(零点以其中配制的一份对照溶液为系统稳定性对照溶液进6针)。
每份配制确认用的对照溶液分别平行进两针,记录相关对照物质的峰面积。
4.7.接受标准
每次分析前观察测试用的对照溶液与新鲜配制的对照溶液外观是否一致,如果溶液异常或则图谱出现显著的杂质峰,则停止对照溶液的测试。
每次分析前必须满足系统适应性试验。
在零点时间点,测定时间每份对照品相互复核的结果的绝对值不得超过2.0%。
在每个分析测试时点,对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异的绝对值不得过2.0%。
4.8.含量计算公式
每个测定时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照溶液的含量值,基于以下公式计算。
C%=
PT×
WF
×
100%
PF×
WT
PT:
研究用于对照品测试的峰面积平均值
PF:
新鲜配制的对照品溶液的峰面积平均值
WF:
新鲜配制对照品溶液中对照品的重量
WT:
研究用对照品溶液中对照品的重量
5.实验内容
5.1.N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)对照溶液稳定性实验
5.1.1.实验方案
N-乙烯基吡咯烷酮液相分析对照溶液包括系统适应性溶液与NVP对照溶液,其中系统适应性溶液中不参于NVP杂质的计算,而计算N-乙烯基吡咯烷酮与醋酸乙烯酯两个峰的分离度,默认其有效期与NVP对照溶液有效期保持一致;
NVP对照溶液参与计算,故需进行稳定性效期实验,由于NVP对照溶液最终稀释浓度为0.25ug/ml,故以其对照储备液(溶度:
5ug/ml)进行稳定性效期实验,实验前按SOP规定进行稀释,即取5mL对照储备液至100mL的容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,具体实验步骤依据通用方案进行。
5.1.2.色谱条件
色谱柱:
L1填料(C18),4.6mm×
25cm,5μm
预柱:
L1填料(C18),4.0mm×
1cm
流动相:
乙腈:
水=10:
90
流速:
1.0mL/min
柱温:
40º
C
检测器:
UV波长:
235nm
进样量:
50μL
5.1.3.溶液配制
系统适应性溶液:
精密称取(10)mgN-乙烯基吡咯烷酮标准品与(500)mg醋酸乙烯标准品于两个100mL的容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀。
精密量取该溶液1.0mL至100mL的容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
NVP对照溶液储备液:
分别精密称取、(50)mgN-乙烯基吡咯烷酮标准品(纯度:
)于两个100mL的容量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀。
精密量取1mL该溶液至100mL的容量瓶,并用流动相稀释至刻度,摇匀,得到、(5)ug/mL的对照储备液。
记录编号为NVP-A1、NVP-A2,放置于2~8℃的冰箱中储存。
NVP对照溶液:
实验前将编号为NVP-A1、NVP-A2,的NVP对照溶液储备液从冰箱中拿出,放置到室温,精密量取5mLNVP对照溶液储备液至100mL的容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,配制对照溶液的浓度为、(0.25)ug/mL。
5.1.4.实验结果
见N-乙烯基吡咯烷酮对照储备液稳定性考察评定与报告表。
5.2.2-吡咯烷酮对照溶液稳定性效期实验
5.2.1.实验方案
2-吡咯烷酮对照溶液依据通用方案进行稳定性效期实验。
5.2.2.色谱条件
填料L1(C18),4.6mm×
填料L1(C18),4.0mm×
水:
甲醇(19:
1)
0.8mL/min
UV波长:
205nm
5.2.3.溶液配制
对照溶液:
分别精密称取、(150)mg2-吡咯烷酮标准品(纯度:
精密量取2mL该溶液至100mL的容量瓶,并用流动相稀释至刻度,摇匀,配制对照溶液的浓度为、(30)ug/mL。
记录编号为2-P1、2-P2,放置于2~8℃的冰箱中储存。
5.2.4.实验结果
见2-吡咯烷酮对照溶液稳定性考察评定与报告表
5.3.甲酸对照溶液稳定性效期实验
5.3.1.实验方案
甲酸对照溶液依据通用方案进行稳定性效期实验。
5.3.2.色谱条件
7.8mm×
30cm,10μm,填料L17(强酸性阳离子交换树脂)
稀高氯酸(1→700)
0.5mL/min
38º
210nm
5.3.3.溶液配制
分别精密称取、(100)mg甲酸标准品(纯度:
)于两个100mL的容量瓶中,并用超纯水稀释至刻度,摇匀。
分别精密量取1mL该溶液至对应的100mL的容量瓶,并用超纯水稀释至刻度,摇匀,配制标准溶液的浓度为、(10)ug/mL,记录编号为甲1、甲2,放置于2~8℃的冰箱中储存。
5.3.4.实验结果
见甲酸对照溶液稳定性考察评定与报告表
6.实验结论
确认名称
HPLC对照溶液稳定性校期确认
确认人/日期:
复核人/日期:
7.偏差描述
8.附件
8.1.对照溶液配制记录表
8.2.N-乙烯基吡咯烷酮对照溶液稳定性考察评定与报告表
8.3.2-吡咯烷酮对照溶液稳定性考察评定与报告表
8.4.甲酸对照溶液稳定性考察评定与报告表
8.5.HPLC系统适用性记录表
对照溶液配制记录表
□N-乙烯基吡咯烷酮对照溶液配制记录(天)
精密称取(10)mgN-乙烯基吡咯烷酮标准品与(500)mg醋酸乙烯标准品于100mL的容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀。
精密称取(50)mgN-乙烯基吡咯烷酮标准品(纯度:
)于100mL的容量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀。
精密量取1mL该溶液至100mL的容量瓶,并用流动相稀释至刻度,摇匀,得到(5)ug/mL的对照储备液。
精密量取5mLNVP对照溶液储备液至100mL的容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,配制对照溶液的浓度为(0.25)ug/mL,记录编号为。
配制人/日期:
□2-吡咯烷酮对照溶液配制记录(天)
精密称取(150)mg2-吡咯烷酮标准品(纯度:
精密量取2mL该溶液至100mL的容量瓶,并用流动相稀释至刻度,摇匀,配制对照溶液的浓度为(30)ug/mL,记录编号为。
□甲酸对照溶液配制记录(天)
精密称取(100)mg甲酸标准品(纯度:
)于100mL的容量瓶中,并用超纯水稀释至刻度,摇匀。
精密量取1mL该溶液至对应的100mL的容量瓶,并用超纯水稀释至刻度,摇匀,配制对照溶液的浓度为(10)ug/mL,记录编号为。
NVP对照溶液储备液稳定性考察评定与报告表
分析项目:
对照溶液储存条件为~℃
时间点
重量(mg)
峰面积
含量(%)
含量平均值(%)
与零时间点差(%)
零点
新配对照溶液1
()天
新配照品溶液2
新配对照溶液3
新配对照溶液4
新配对照溶液5
接受标准:
含量差不得过2.0%
分析员/日期:
2-吡咯烷酮对照溶液稳定性考察评定与报告表
甲酸对照溶液稳定性考察评定与报告表
HPLC系统适用性记录表
□NVP对照溶液(天):
1、系统适用性试验中N-乙烯基吡咯烷酮与醋酸乙烯的分离度为(≥2.0)。
2、连续6针NVP对照溶液中的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的峰面积相对标准偏差(RSD)
(≤2.0%)。
对照溶液
NVP
RT
□2-吡咯烷酮对照溶液(天):
连续6针2-吡咯烷酮对照溶液中2-吡咯烷酮峰面积相对标准偏差(RSD)(≤2.0%)。
2-P
□甲酸对照溶液(天):
连续6针甲酸对照溶液中甲酸峰面积相对标准偏差(RSD)(≤2.0%)。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- HPLC 对照 溶液 稳定性 确认 方案