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2.1氢化物发生汞形态测定方法10
2.2光化学气相发生汞形态测定方法11
3Se形态分析方法测定12
3.112
3.213
3.314
4锑形态分析方法测定15
4.1固体样品中锑形态的测定方法15
4.2水样中锑形态的测定方法16
5样品中砷、汞、锑形态测定的前处理方法17
5.1砷形态测定的前处理方法17
5.1.1水提的方法17
5.1.2酸提的方法17
5.2汞形态测定的前处理方法17
5.3锑形态测定的前处理方法17
5.4水样中砷、硒、汞和锑形态测定的前处理方法17
附录18
形态分析测定方法
1As形态分析方法测定
1.1无机砷或溶液中砷形态的测定方法
1.1.1等度法
色谱参数
阴离子交换柱
HamiltonPRP-X100(250mm×
4.1mmi.d.,10μm)
流动相
15mmolL-1(NH4)2HPO4(用甲酸调节pH=6.0)
流速
1.0mLmin-1
进样体积
100μL
氢化物发生参数
还原剂
1.5%KBH4/0.5%KOH
载流
7%HCl
元素灯
As(100mA/45mA)
AFS参数
负高压
285V
灯电流
100mA
载气
400mLmin–1
屏蔽气
600mLmin–1
上述色谱图中,其色谱峰从左至右依次为:
As(III),100µ
g/L;
DMA,100µ
MMA,100µ
As(V),100µ
g/L.
1.1.2梯度法
色谱参数(IC)
氢化物发生原子荧光(HG-AFS)
色谱柱
DionexIonPacAS10
(250mm×
4mmi.d.,5μm)
KBH4
2%KBH4/0.5%KOH
保护柱
DionexIonPacAG10
4mmi.d.,5μm)
HCl
7%
进样体积
100μL
负高压
300V
(A泵)50mmol/LNaOH
(B泵)150mmol/LNaOH
100/45mA
0~3min,100%A;
流速1.0mlmin–1
3~8min,100%B;
8~20min,100%A;
氩气,400mLmin–1
氩气,600mLmin–1
DMA,100µ
As(III),100µ
1.2紫菜或者海带等海植物产品中砷形态的测定
A1mmolL-1K2HPO4+5%CH3OH(pH9.0)
B15mmolL-1K2HPO4+5%CH3OH(pH5.6)
梯度条件
0-5min100%A
5-15min100%B
15-40min100%A
As(III),50µ
DMA,50µ
MMA,50µ
As(V),50µ
1.3海动物产品中AsB的测定方法
5mmolL-1(NH4)2HPO4(用氨水调节pH=8.45)
AsB,50µ
As(III),50µ
1.4饲料中砷形态的测定方法
1.4.1等度法
反相C18柱
AgelaMP-C18(250mm×
4.6mmi.d.,5μm)
50mmolL-1KH2PO4+0.1%CH3COOH+5%CH3OH(v/v)
氧化剂
1%K2S2O8/0.5%KOH
As
100mA/45mA
300mLmin–1
1.4.2梯度法
1.4.2.1
A15mmolL-1(NH4)2HPO4(pH6.0)
B10mmolL-1邻苯二甲酸氢钾(pH6.0)
0-3min100%A
3-7min100-0%A;
0-100%B
7-18min100%B
18-35min100%A
2%K2S2O8/0.5%KOH
As
100mA/45mA
p-ASA,100µ
Rox,100µ
1.4.2.2
PhenomenexprodigyC18
4.1mmi.d.,10μm)
K2S2O8
2.0%K2S2O8/0.5%KOH
(25mm×
2.3mmi.d.,12-20μm)
(A泵)10mmol/LNaH2PO4,0.5mmol/L四丁基溴化铵(TBAB),3%甲醇,pH6.2
(B泵)50mmol/LNaH2PO4,0.5mmol/L四丁基溴化铵(TBAB),5%甲醇,pH6.2
0~10min,100%A;
10~20min,100%B;
流速1.2mlmin–1
20~30min,100%A;
p-ASA,50µ
Rox,50µ
1.4.2.3
(A泵)5mmol/LNaH2PO4,0.5mmol/L四丁基溴化铵(TBAB),5%甲醇,pH6.22
(B泵)10mmol/LNaH2PO4,0.5mmol/L四丁基溴化铵(TBAB),5%甲醇,pH7.55
0~8min,100%A;
8~17min,100%B;
17~30min,100%A;
1.4.2.4
UV灯
新型高透过率灯
(B泵)200mmol/LNaOH
0~5min,100%A;
5~17min,100%B;
2Hg形态分析方法测定
2.1氢化物发生汞形态测定方法
AgelaMP-C18(150mm×
5%乙腈+60mM乙酸胺+10mM半胱氨酸
2%KBH4/0.5%KOH(热汞)
0.05%KBH4/0.5%KOH(冷汞)
Hg
270~300V
30mA
Hg(II),10µ
MeHg,10µ
EtHg,10µ
2.2光化学气相发生汞形态测定方法
5%乙腈+60mM乙酸铵+10mM半胱氨酸
光诱导试剂
10%HCOOH
带出气
100mLmin–1
3Se形态分析方法测定
3.1
30mM(NH4)2HPO4+0.5mM四丁基溴化铵(TBAB)+2%CH3OH,HCOOH调节pH=6.0
0.5%KOH+2%KBH4+0.1%KI
10%HCl
开UV
Se
100/45mA
Se-Cys,100µ
Se(Ⅳ),100µ
Se-Met,100µ
Se(Ⅵ),100µ
3.2
DionexIonPacAS10(250mm×
4mmi.d.,5μm)
50mM(NH4)2HPO4pH=9.8
Se-Met,100µ
Se-Cys,100µ
3.3
15mM(NH4)2HPO4pH=4.5
4锑形态分析方法测定
4.1固体样品中锑形态的测定方法
1.5mM邻苯二甲酸氢钾(KHP)+10mMEDTA二钠盐
Sb
标准溶液
用100mM柠檬酸配制定容
Sb(Ⅲ),100µ
Sb(Ⅴ),100µ
4.2水样中锑形态的测定方法
1mM邻苯二甲酸氢钾(KHP)+10mMEDTA二钠盐
0.5%KOH+2%KBH4
用去离子水配制定容
Sb(Ⅴ),100µ
Sb(Ⅲ),100µ
5样品中砷、汞、锑形态测定的前处理方法
5.1砷形态测定的前处理方法
5.1.1水提的方法
水提主要是指称取0.5g样品置入盛有10mL超纯水的容器中,然后聚焦超声一段时间之后,离心,取上清液测定。
若只需测定样品中无机砷的含量,可以在离心之后,取2mL上清液,然后加入同样体积的20%H2O2(体积分数),同时在70℃水浴振荡器中静止20min,最终直接上机测试。
5.1.2酸提的方法
酸提主要是指称取0.5g样品至10mL比色管中,然后加入4mL10%HCl(体积分数),在70℃水浴振荡器中以100r/min振荡1.0h,接着再加入4mL超纯水并继续振荡1.0h,然后离心并取2mL上清液,最后再向2mL上清液中加入同样体积的20%H2O2(体积分数),同时在70℃水浴振荡器中静止20min,最终直接上机测试。
5.2汞形态测定的前处理方法
称取0.25g样品,加入2mL的提取液,旋涡混合5min,然后离心沉淀取上清液,再加2mL提取液提取一次,两次提取液合并,用氨水中和PH至2-8(加氨水0.7mL),再用过滤头过滤,然后过C18小柱净化处理,再用4mL流动相分两次洗脱,每次2mL,流出液和洗脱液都进行收集,最后定容至10mL测定,如有需要可再离心一次。
5.3锑形态测定的前处理方法
称取0.5g样品(液体样品取0.5mL)于10mL的塑料离心管中,加入3mL的提取液,在漩涡混合器上振荡混合5min,然后放入超声波清洗器中超声30min,离心后取上层清液;
残留的样品再用同样的方法提取一次,两次得到的上清液合并,将获得的上清液先用0.45μm滤膜过滤,再定容到10mL,上机测定。
5.4水样中砷、硒、汞和锑形态测定的前处理方法
在测定水样或者溶液状态的样品时,必须用直径小于或等于0.45µ
m针头过滤器将样品进行过滤,然后才能上机进行测定。
附录
已发表的文章:
1.秦德元,刘霁欣,张新智.原子荧光形态分析仪在汞、锑形态分析中的应用,现代科学仪器,2009年4月,第2卷,第2期,74-77
2.秦德元,张新智,刘霁欣.化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测,生命科学仪器,2009年3月,第7卷,33-37
3.韦昌金,刘霁欣,裴晓华.离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光法同时测定砷和硒形态,分析化学,2008年8月,第36卷,第8期,1061-1065
4.韦昌金,徐浩,刘霁欣,韩昊.原子荧光形态分析仪测量海藻中无机砷,农业质量标准,2007年增刊,43-47.
北京吉天仪器有限公司形态分析方法组
2010-6-10
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