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XX质量标准起草说明
xx制药厂是xx生产的厂家之一,其质量标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册中,根据国家食品药品监督管理局国食药监注[2004]35号精神,按照国家药品标准提高行动计划中成药品种增修订项目任务表的具体要求,对xx质量标准进行了提高、完善。
在原标准基础上,增加了处方中地黄、桃仁、大黄的显微鉴别方法;增加了大黄、当归及陈皮的薄层鉴别方法;以橙皮昔为对照品,制定了陈皮的含量测定方法。
修订后的质量标准,提高了药品的质量控制。
现将起草工作情况说明如下:
1历史沿革
处方来源:
验方。
本品在1953年以前即为私营企业生产。
1953年纳入天津市卫生局审核的天津市固有成方统一配本。
此后在天津市卫生局核定的1956年中药成方选辑。
1964版年中成药规范,1978版年中成药规范,1990年版天津市药品标准,卫生部药品标准中药成方制剂第十三册中均予收载。
2药材标准
2.1地黄:
本品为玄参科植物地黄RehmammiaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥根块。
《中国药典》2005年版一部收载。
3性状:
原标准的颜色描述为棕褐色的大蜜丸,鉴于外观颜色深于丸芯,且随时间推移本品颜色会加深,故在原标准基础上修订为:
本品为棕褐色至黑褐色的大蜜丸;气微,味微苦。
4鉴别
4.1显微鉴别:
地黄、桃仁、陈皮、大黄。
鉴于本品为生粉入药,故参照《中国药典》2005年版一部等有关内容进行了制定,具体内容为:
取本品,置显微镜下观察:
薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(地黄)。
种皮外表皮石细胞淡黄色或淡棕色,呈贝壳形,径向110~198piii,壁一面层纹细密(桃仁)。
草酸钙方晶成片存在于薄壁细胞中(陈皮)。
草酸钙簇晶大,直径60~140Mni(大黄)。
4.2薄层鉴别:
大黄
参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法,以大黄为对照药材,鉴别处方中的大黄。
4.2.1供试品溶液的制备:
取本品1丸,剪碎,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤
过,滤液低温蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,滤液低温蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。
4.2.2对照药材溶液的制备:
取大黄对照药材0.5g,加甲醇10ml,同法制成对照药
材溶液。
4.2.3阴性样品溶液的制备:
按处方配比,取除大黄外的其他药材,按【制法】项
下的工艺制成丸剂,再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.2.4薄层条件及结果:
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,
吸取上述三种溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醒(30~60°C)-甲酸
乙酯-甲酸(15:
5:
1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)
图1
紫外光灯(365nm)检视
图2
氨蒸气中熏后日光检视
从左至右
样品1(批号:
E454001)
样品2(批号:
E454002)
样品3(批号:
E454003)
大黄对照药材(中检所)阴性样品
4.3薄层鉴别:
当归
2
下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
阴性对照样品无干扰,结果见图1、图2。
参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法,以当归为对照药材,鉴别处方中的当归。
4. 3.1供试品溶液的制备:
取【鉴别】
(2)项下的供试品溶液。
4.3.2对照药材溶液的制备:
取当归对照药材0.5g,加乙ft20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为对照药材溶液。
4.3.3阴性样品溶液的制备:
按处方配比,取除当归外的其他药材,按【制法】项下的工艺制成丸剂,再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.3.4薄层条件及结果:
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取【鉴别】
(2)项下的供试品溶液、上述对照药材及阴性样品溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(8:
1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
阴性样品对照无干扰。
结果见图3。
图3
紫外光灯(365nm)检视
从左至右
样品1(批号:
E454001)
样品2(批号:
E454002)
样品3(批号:
E454003)当归对照药材(中检所)阴性样品
4.4薄层鉴别:
陈皮
参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法,以陈皮为对照药材,鉴别处方中的陈皮。
4.4.1供试品溶液的制备:
取本品4.5g,剪碎,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
4.4.2对照药材溶液的制备:
取陈皮对照药材0.5g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。
4.4.3阴性样品溶液的制备:
按处方配比,取除陈皮外的其他药材,按【制法】项下的工艺制成丸剂,再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.4.4薄层条件及结果:
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各4口1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(32:
17:
5)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
阴性样品对照无干扰。
结果见图4。
图4
紫外光灯(365nm)检视
从左至右
样品1(批号:
E454001)
样品2(批号:
E454002)
样品3(批号:
E454003)
阴性样品
陈皮对照药材(中检所)
4.5薄层鉴别:
肉炊蓉
4.5.1参照《中国药典》2000年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法,以麦角笛昔为对照品,鉴别处方中的肉芨蓉。
4.5.1.1供试品溶液的制备:
取样品1丸,加甲醇50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液减压蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
4.5.1.2对照溶液的的制备:
取麦角笛昔对照品,加甲醇制成每lml含2.5mg的溶
液,作为对照品溶液。
4.5.1.3阴性样品溶液的制备:
按处方配比,取除肉欢蓉外的其他药材,按【制法】
项下的工艺制成丸剂,再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.5.1.4薄层条件及结果:
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)
试验,吸取上述三种溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-9%
醋酸溶液(20:
3:
2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供
试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,无相应的斑点。
阴性样品无干扰。
(喷以
5%三氯化铁乙醇溶液后斑点亦不明显)。
结果见图5。
4.5.2参照《中国药典》2000年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法,以
甜菜碱为对照品,鉴别处方中的肉炊蓉。
4.5.2.1供试品溶液的制备:
取本品1丸,剪碎,加80%乙醇20ml,加热回流10分钟,
滤过,滤液作为供试品溶液。
4.5.2.2对照品溶液的制备:
取甜菜碱对照品,加80%乙醇制成每1ml含5mg的溶
液,作为对照品溶液。
4.5.2.3阴性样品溶液的制备:
按处方配比,取除肉炊蓉外的其他药材,按【制法】
项下的工艺制成丸剂,再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.5.2.4薄层条件及结果:
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)
试验,吸取上述三种溶液各5口1,分别点于同一以梭甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄
层板上,以甲醇-水-醋酸(9:
2:
0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化锁
图5
紫外光灯(365nm)检视
从左至右
图6
从左至右
样品1(批号:
E454001)
样品1(批号:
E454001)
样品2(批号:
E454002)
6
钾试液。
供试品及阴性样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,无相应的橙红色斑点。
结果见图6。
样品2(批号:
E454002)
样品3(批号:
E454003)
样品3(批号:
E454003) 阴性样品
阴性样品 甜菜碱对照品(中检所)
麦角笛普对照品(中检所)
4.6薄层鉴别:
桃仁
参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法,以桃仁为对照药材,鉴别处方中的桃仁。
方法1、2.
4.6.1(方法1)
4.6.1.1供试品溶液的制备:
取本品4.5g,剪碎,加乙ft30ml,超声处理10分钟,弃去乙醒液,残渣挥干溶剂,加甲醇30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
4.6.1.2对照药材溶液的制备:
取桃仁对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
4.6.1.3阴性样品溶液的制备:
按处方配比,取除桃仁外的其他药材,按【制法】项下的工艺制成丸剂,再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.6.1.4薄层条件及结果:
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:
40:
22:
10)5-10°C12小时放置的下层溶液为展开剂,取出,立即喷以磷钥酸硫酸溶液(磷钳酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,混匀),105°C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱及阴性对照色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点,阴性样品有干扰。
结果见图7。
4.6.2(方法2)
4.6.2.1供试品溶液的制备:
取[鉴别]
(1)项下的供试品溶液
4.6.2.2对照药材溶液的制备:
取2.6.1.2桃仁对照药材溶液。
4.6.2.3阴性样品溶液的制备:
按处方配比,取除桃仁外的其他药材,按【制法】项下的工艺制成丸剂,再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.6.2.4薄层条件及结果:
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取[鉴别]
(1)项下的供试品溶液、对照药材溶液及阴性样品溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:
40:
22:
10)5~10°C12小时放置的下层溶液,取出,立即喷以磷钥酸硫酸溶液(磷钥酸2,加水20ml使溶解再缓
缓加入硫酸30ml,混匀),105°C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱及阴性对照色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点,阴性样品有干扰。
结果见图8。
从左至右
样品1(批号:
E454001)
样品2(批号:
E454002)
样品3(批号:
E454003)
桃仁对照药材(中检所)
阴性样品
桃仁的薄层鉴别结果显示,因五仁润肠丸中含有郁李仁,亦含苦杏仁昔,有干扰,故将桃仁改为显微鉴别方法,具体描述为“种皮外表皮石细胞淡黄色或淡棕色,呈贝壳形,径向约110~198口m,壁一面层纹细密”。
虽然郁李仁亦有与桃仁类似的石细胞,但选用直径大于郁李仁的石细胞可加以区分。
5检查应符合丸剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录附录I
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