辅料验收标准Word文档下载推荐.docx
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一、次氯酸钠溶液
1、主题内容和适用范围
本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、检验方法及检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于本公司生产中使用的次氯酸钠溶液。
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准条文,本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准均会被修订,使用时应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB19106-2003
次氯酸钠溶液
GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6680
液体化工产品采样通则
GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602
化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T1250
极限数值的表示方法和判定方法
GB8170
数值修约规则
GB190-1990
危险货物包装标志
3、技术要求
3.1外观:
浅黄色液体
3.2次氯酸钠溶液应符合下表1要求。
表1指标要求
项
目
指
标
有效氯(以Cl计),
>
10.0
游离碱(以NaO计)
0.1-
-1.0
铁(以Fe计),
0.005
重金属(以Pb计)
0.001
砷(以As计)
0.0001
3.3出具适用于食品生产企业消毒、杀菌的证明文件。
4采样
4.1产品按批检验。
以每次收到的次氯酸钠溶液为一批。
4.2按GB/T6678和GB/T6680规定的采样方法采样。
采购物料数量》2t,随机由4罐(桶)中取样;
采购物料数量v2t随机由3罐(桶)中取样;
用吸管每桶抽取约70ml样品。
4.3将抽取的样品混匀,分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中,密封。
每瓶样品量不得少于100ml。
一瓶用于检验,一瓶用于备检。
样品瓶上应贴上标签,标签至少含有下列内容:
生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及取样人姓名等。
5、试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应
纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有规定时,均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603规定制备。
5.1有效氯含量的测定
5.1.1有效氯的测定
5.1.1.1方法原理
6/52
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。
反应式如下
2Hf+OCI一+2T=I2+CI-+H2O
12+2S2Q2=$06?
+21
5.1.2—般实验室仪器。
5.1.3试剂和溶液
5.1.3.1盐酸(GB/T622)溶液:
1+1;
5.1.3.2碘化钾(GB/T1272)溶液;
100g/L,称取100g碘化钾溶于水中,稀释至1000ml摇匀;
5.1.3.3硫代硫酸钠(GB/T637)标准滴定溶液:
C(Na2S2Q)=0.1mol/L,按GB/T601配制及标定;
5.1.3.4可溶性淀粉(HGB3095)溶液:
10g/L,按GB/T603配制。
该溶液使用前配制。
5.1.4试样及其制备
吸取样品(4.3)20ml,置于内装20ml水的100mL烧杯中,然后全部移入500mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀。
5.1.5分析步骤
吸取试样(5.1.4)10.0ml,置于内装50ml水的250ml碘量瓶中,加4ml盐酸溶液
(5.1.3.1),迅速加入10ml碘化钾溶液(5.1.3.2)盖紧瓶塞后加水封,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.3.3)滴定至浅黄色,加入2ml淀粉溶液(5.1.3.4)继续滴定,至蓝色消失即为终点。
5.1.6分析结果的计算
有效氯含量(x1)以质量百分含量表示,按式
(1)计算
cv0.003545
100m
500
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.3.3)的实际浓度,mol/L;
V一硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.3.3)的用量,ml;
7/52
m一试样(4.3)的质量,g;
0.03545—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C(Na2S2Q)=1.000mol/L丨相
当的,以克表示的有效氯的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.1.7允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.
5.2游离碱含量的测定
5.2.1方法原理
在不含次氯酸根的介质中,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至微粉色即为终点。
反应式如下:
OC一十H2Q=Cl-+O2+H20
OH+H+—H20
5.2.2仪器和设备
一般实验室仪器
5.2.3试剂和溶液
5.2.3.1过氧化氢(GB/T6684);
5.2.3.2盐酸(GB/T622)标准滴定溶液:
C(HCl)=0.1000mol/l,按GB/T601配制及标
疋;
5.2.3.3酚酞指示剂:
10g/l,按GB/T604配制。
5.2.4分析步骤
吸取试样(5.1.4)50.0ml,置于250ml锥形瓶中,滴加过氧化氢(5.2.3.1)至溶
液不冒气泡为止,加2-3滴酚酞(5.2.3.3)用盐酸标准滴定溶液(5.2.3.2)滴定,至微粉色为终点。
5.2.5分析结果的计算
游离碱含量(X2)以质量百分含量表示,按式
(2)计算:
A/0
8/52
式中:
c一盐酸标准滴定溶液(523.2)的实际浓度,mol/1;
V一盐酸标准滴定溶液(5.232)的用量,ml;
m—试样(5.1.4)的质量,g;
0.04一与1.00ml,盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/l〕相当的,以克表示
氢氧化钠的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
5.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%
5.3铁含量的测定
同GB19106-2003中5.3规定
5.4重金属含量的测定
同GB19106-2003中5.4规定。
5.5砷含量的测定
同GB19106-2003中5.5规定。
6、检验规则
6.1本标准中次氯酸钠溶液质量指标判定,采用GB/T1250中“修约值比较法”。
数
据处理按GB8170执行。
6.2本标准中规定的检验项目全部为型式检验项目,其中有效氯为型式检验项目中出
厂检验项目,其余为型式检验项目中抽检项目。
在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验。
6.3出厂的次氯酸钠溶液应由生产企业的质量监督部门进行检验,必须保证所有出厂
的次氯酸钠溶液符合本标准的要求。
每批出厂的次氯酸钠溶液必须附有质量证明书,内容包括:
生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、执行标准号、有效氯、游离碱、铁、重金属以及砷含量。
6.4入厂验收时每次进货为一批,按本标准规定对收到的次氯酸钠溶液进行检验,检
验其质量是否符合本标准的要求。
9/52
6.5如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检,复检结果中即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
6.6当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的检验机构仲裁检验。
7、标志、包装、运输、贮存
7.1标志
出厂的次氯酸钠溶液的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:
生产企业名称、
地址、产品名称、型号规格、净质量、执行标准、批号或生产日期、生产许可证编号及GB19(中规定的“腐蚀性物品”和“氧化剂”标志。
7.2包装
次氯酸钠溶液用食品级塑料桶(瓶)包装。
7.3运输
运输时要密闭,装运容器要求防腐。
7.4贮存
贮存时应于干燥、避光处。
8、入厂验收及判定
8.1次氯酸钠溶液的入厂验收
8.1.1质管部化验员按照6.3规定检验产品的质量证书,并查阅适用于食品生产企业消毒、杀菌的证明文件。
8.1.2库管员按照7.1的规定检验产品的外包装。
8.1.3质管部化验员按照5.1规定检验产品中有效氯、游离碱含量,检验结果不符合本标准要求时,允许重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检,以复检结果为最终结果报告检验结果。
8.2判定
8.2.1有下列情况之一者,不需要进行检验,直接判为整批不合格:
8.2.1.1质量证书内容不齐全;
8.2.1.2质量证书中的指标不符合3.2的规定;
10/52
8.2.1.3没有提供适用于食品生产企业消毒、杀菌的证明文件。
8.2.2有效氯含量不符合3.2的规定,则判定为整批不合格。
8.2.3外包装和标志不合格时,不影响整个批次的判定,但必须将其中影响个别包
装。
9、安全
次氯酸钠溶液为强腐蚀性产品,接触人员应带防护眼镜、胶手套等防护用品。
二、食品添加剂氢氧化钠
1、主题内容和适用范围
本标准规定了食品添加剂氢氧化钠的要求、试验方法及检验规则以及标志、
标签、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于本公司清洗设备用食品添加剂氢氧化钠。
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准条文,本标准出版时,
所示版本均为有效。
所有标准均会被修订,使用时应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
食品添加剂氢氧化钠
GB5175-2008
GB/T6678
3、要求
3.1外观
3.1.1食品添加剂固体氢氧化钠为白色或近乎白色;
3.1.2食品添加剂液体氢氧化钠是清亮的或略有混浊,无色或带粉颜色的液体
3.2食品添加剂氢氧化钠应符合表1要求
项目
指标
总碱量(以NaO计),w/%>
96
碳酸钠(以NatCO计),w/%<
2.0
重金属(以Pb计)w/%<
0.0005
砷(以As计)w/%<
0.0003
不溶物及有机杂质
通过试验
汞(HG),w/%<
0.00001
以每次收到的氢氧化钠为一批。
采购物料数量》2t,随机由4袋中取样;
采购物料数量V2t随机由3袋中取样;
用不锈钢勺快速从每个抽检袋中取约40g样品。
4.3将抽取的样品混匀,分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的广口瓶中,密封。
每瓶样品量不得少于60g。
样品瓶上应贴上标签,标签至少含有下列内容:
生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及取样人姓名等。
5.1总碱量和碳酸钠含量的测定
5.1.1方法提要
总碱量:
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定
至终点,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量确定总碱量;
碳酸钠含量:
于试样溶液中加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀;
溶液
中的氢氧化钠以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,测得氢氧化钠
的含量。
用总碱量减去氢氧化钠含量,则可得碳酸钠含量。
5.1.2试剂和材料
5.1.2.1氯化钡溶液:
100g/L;
使用前以酚酞为指示液,用氢氧化钠溶液调至粉红色。
5.1.2.2盐酸标准滴定溶液:
c(HCl)约为1mol/L;
5.1.2.3酚酞指示液:
10g/L;
5.1.2.4溴甲酚绿-甲基红为指示液:
1g/L。
5.1.3分析步骤
13/52
5.131试验溶液的制备
用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠(38±
1)g或液体氢氧化钠(50±
1)g,精确至0.01g,放入400ml聚乙烯烧杯中,用水溶解。
冷却到室温后,移入1000ml具塑料塞的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,将溶液置于清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中。
此为试验溶液A。
5.1.3.2测定
用移液管移取50ml试验溶液A,注入250ml锥形瓶中,加入2至3滴溴甲酚绿-甲基红为指示液,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
用移液管另移取50ml试验溶液A,注入250ml锥形瓶中,加入20ml氯化钡溶液,再加入2至3滴酚酞指示液,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至溶液呈粉红色为终点。
5.1.4结果计算
总碱量以氢氧化钠(NaOH质量分数w以%表示,按式
(1)计算:
v1c1000M1
-1-100
50
m———
1000
V-----以溴甲酚绿-甲基红为指示液,滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V2-----以酚酞为指示液,滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c盐酸标准滴定溶液摩尔浓度,单位为摩尔(mol/L);
试料质量的数值,单位为克(g);
Mi氢氧化钠(NaOH的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
(M=40.00);
1
M2——碳酸钠(—Na2CO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
2
(M=52.99);
5.2砷、重金属等含量的测定
同GB5175-2008中的相关规定
同GB5175-2008中6的规定。
7、包装
同GB5175-2008中8的规定。
8、标志
同GB5175-2008中7的规定。
9、运输的贮存
10、入厂验收及判定
10.1食品添加剂氢氧化钠的入厂验收
10.1.1质管部化验员按照6规定检验产品的质量证书。
10.1.2库管员按照7的规定检验产品的外包装。
10.1.3质管部化验员按照5规定检验产品中总碱量、碳酸钠含量,检验结果不符合本标准要求时,允许重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检,以复检结果为最终结果报告检验结果。
10.2判定
10.2.1有下列情况之一者,不需要进行检验,直接判为整批不合格:
10.2.1.1质量证书内容不齐全;
10.2.1.2质量证书中的指标不符合3的规定;
10.2.2氢氧化钠含量不符合的规定,则判定为整批不合格。
10.2.3外包装和标志不合格时,不影响整个批次的判定,但必须将其中影响个别包
注:
氢氧化钠具有强的腐蚀性,操作时必须配戴好防护眼镜和橡皮手套等保护用具。
三、硝酸
1、主题内容与适用范围
本标准确定了硝酸的技术要求、试验方法及检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准仅适用于本公司清洗用途的硝酸。
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准条文,本标准出版时,所示版本均为有效。
GB/T337.1-2002工业硝酸浓硝酸
GB/T337.2-2002工业硝酸稀硝酸
GB601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T8450食品添加剂中砷含量的测定方法
GB/T8451食品添加剂中重金属限量试验方法
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3、技术要求
3.1外观要求:
无色或淡黄色透明液体。
3.2硝酸应符合表1要求:
表1%
项目
浓硝酸
稀硝酸
98酸
97酸
68酸
62酸
50酸
40酸
硝酸质量分数,》
98.0
97.0
68.0
62.0
50.0
40.0
亚硝酸质量分数,w
0.50
1.0
0.20
砷及其化合物(以As计)w
重金属(以Pb计)w
以每次收到的硝酸为一批。
4.2按GB/T6678和GB/T6680规定的采样方法采样。
采购物料数量》2t,随机由4桶(瓶)中取样;
采购物料数量v2t随机由3桶(瓶)中取样;
用吸管从每个抽检桶(瓶)中取约70ml样品。
每瓶样品量不得少于100ml。
5、试验方法:
本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6628中规
定的三级水。
实验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注名其它要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
5.1、硝酸含量的测定
5.1.1、方法提要
将样品加入过量的氢氧化纳标准滴定溶液中,用硫酸标准滴定溶液返滴定
5.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:
c(NaOH)约为1mol/l;
5.1.2.2硫酸标准滴定溶液:
c(1/2H,SO)约为1mol/I;
5.1.2.3甲基橙指示液:
1g/l。
5.1.3仪器、设备
5.1.3.1安瓶球:
直径约20mm,毛细管端长约60mm;
5.1.3.2锥形瓶:
容量500ml。
工,带有磨口玻璃塞,颈部内径约为30mm
5.1.4分析步骤
将安瓶球预先称准至0.0002g,然后在火焰上微微加热安瓶球的球泡将安瓶球的毛细管端浸人盛有样品的瓶中,并使冷却,待样品充至1.5ml—2.0ml时,取出
安瓶球。
用滤纸仔细擦净毛细管端,在火焰上使毛细管端密封,不使玻璃损失。
称量含有样品的安瓶球,称准至0.0002g,并根据差值计算样品质量。
将盛有样品的安瓶球,小心置于预先盛有100m水和用移液管移人50ml氢氧化钠标准滴定溶液的锥形瓶中,塞紧磨口塞。
然后剧烈震荡,使安瓶球破裂,并冷却至室温,摇动锥形瓶,直至酸雾全部吸收为止。
取下塞子,用水洗涤,洗液收集于同一锥形瓶内,用玻璃棒捣碎安瓶球,研碎毛细管取出玻璃棒,用水洗涤,将洗液收集在同一锥形瓶内。
加1-2滴甲基橙指示剂溶液,然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。
5.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的硝酸含量w(%)按式
(1)计算:
(Civ.c2v2)M
w11001.34w21.29w3
m1000
(c1v1c2v2)6.302
1.34W21.29W3
m
C1-
-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
C2—硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1—加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
V2—滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,ml;
m-试料的质量,g;
M—硝酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.02);
W一亚硝酸的质量分数,%(按4.2测定);
W3一硫酸的质量分数,%(按4.3测定);
1.34一将亚硝酸换算为硝酸的系数;
1.29--将硫酸换算为硝酸的系数。
5.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
5.2亚硝酸含量的测定
5.2.1方法提要
用高锰酸钾标准滴定溶液氧化样品中的亚硝酸化合物,再加人过量的硫酸亚铁铁溶液,然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铰溶液
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1硫酸溶液:
1十8;
5.2.2.2硫酸亚铁铵溶液:
40g/1_;
5.2.2.3高锰酸钾标准滴定溶液:
c(1/5KMnO)约0.1mol/L5.2.3仪器、设备
5.2.3.1锥形瓶,容量500ml,带磨口玻璃塞;
5.2.3.2密度计。
用被测样品清洗量筒后,注人样品。
插入密度计,测得密度P。
于500ml,锥形
瓶中,加人100mL低于25T的水20mL低于25C硫酸溶液,再用滴定管加人一定体积(V。
)的高锰酸钾标准滴定溶液。
该体积(V。
)比测定样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过量10ml
用移液管移取10ml样品,迅速加人锥形瓶,立即塞紧锥形瓶,用水冷却至室
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