电镀溶液指导书.docx
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电镀溶液指导书
氰化铜溶液分析
一、分析项目
氰化亚铜、游离氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠
二、测定
氰化亚铜
1、试剂
过硫酸铵、氨水、PAN指示剂、EDTA标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水10ml。
c.加过硫酸铵1g溶解。
d.加氨水至溶液呈深(宝)蓝色。
e.加水100ml,PAN指示剂6滴。
f.0.05molEDTA滴至溶液由红色变绿色为终点。
3、计算
氰化亚铜g/l=mol×4.478
式中mol——标准EDTA耗用毫升数
氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠联合测定
1、试剂
10%碘化钾、10%氯化钡、酚酞指示剂、0.05M硝酸银标准液、盐酸标准液
2、分析
取甲、乙250ml锥瓶2只。
甲瓶乙瓶
a.移液管吸液1ml于250ml甲中。
a.移液管吸液1ml于250ml乙中。
b.加水50ml。
b.加水50ml。
c.加10%碘化钾溶液5ml。
d.用硝酸银标准液滴至出现白色浑浊为终点V1。
d.加甲瓶硝酸银耗用毫升数2×V1毫升。
e.加10%氯化钡溶液20ml,并加热35~40℃。
f.加酚酞指示剂5滴。
f..加酚酞指示剂5滴。
g.用盐酸标准液滴至红色消失为终点V2。
g.用盐酸标准液滴至红色消失为终点V3。
3.计算
游离氰化钠g/l=V1×mol×98.02
氢氧化钠g/l=Mhcl×V2×40
碳酸钠g/l=Mhcl×(V3-V2)×106
式中V1——标准硝酸银耗用毫升数
V2——甲瓶标准盐酸耗用毫升数
V3——乙瓶标准盐酸耗用毫升数
M——盐酸标准浓度
酸铜溶液分析
一、分析项目
硫酸铜、硫酸、氯离子
二、测定
硫酸铜
1、试剂
氟化钠、三乙醇胺、氨水、PAN指示剂、0.05molEDTA标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水80ml。
c.加氟化钠1g。
d.加三乙醇胺6滴。
e.加氨水至淡蓝色。
f.加PAN指示剂三滴。
j.0.05molEDTA标准液滴至溶液由蓝紫色变绿色为终点。
3.计算
硫酸铜g/l=mol×V×249.7
式中mol——EDTA标准液浓度。
V——EDTA标准液耗用毫升数。
硫酸
1、试剂
甲基橙指示剂、1mol氢氧化钠标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水100ml。
c.加甲基橙指示剂5滴。
d.1mol氢氧化钠标准液滴至橙黄为终点。
3、计算
硫酸g/l=mol×V×49
式中mol——氢氧化钠标准液浓度。
V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。
氯离子
1、试剂
1:
1硝酸、乙二醇、0.1mol硝酸银(1.7000硝酸银溶解于100ml水中)、0.5g/l氯离子标准液(称取基准氯化钠0.8257g溶于1000ml水中)、标准无氯酸铜液:
硫酸铜180g/l+硫酸30ml/l
2、分析
a.吸取被测酸铜液5ml于1#比色管中。
b.吸取标准无氯酸铜液5ml于2#比色管中。
c.分别向各比色管中滴加1:
1硝酸4滴,摇匀。
d.分别向各比色管中滴加乙二醇4滴,摇匀。
e.分别向各比色管中滴加1:
1硝酸4滴,摇匀,此时被测液出现浑浊而标准无氯酸铜液无浑浊。
f.向标准无氯酸铜液2#比色管逐一滴加标准氯离子,直至出现浑浊与被测酸铜液1#比色管浑浊颜色接近时为终点。
3、计算
每滴加一滴标准氯离子=5mg/l。
焦磷酸盐镀铜溶液分析
一、分析项目
焦磷酸铜、焦磷酸钾
二、测定
焦磷酸铜
1.试剂
PAN指示剂、EDTA标准液
2.分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水100ml。
c.加PAN指示剂6滴。
d.0.05molEDTA标准液滴至溶液由红色变绿色为终点。
3.计算
金属铜=mol×V×63.55
焦磷酸铜=(mol×V×301.1)÷2
式中mol——EDTA标准液浓度。
V——EDTA标准液耗用毫升数。
焦磷酸钾
1.试剂
10%醋酸溶液、0.2mol醋酸锌标准液、PH-10缓冲溶液、EDTA标准液
2.测定
a.继续上项分析液,加10%醋酸7ml,使PH=3.8~4.0。
b.用移液管加入25ml醋酸锌标准液,此时溶液由黄绿变紫,煮沸。
c.冷却后移入250ml容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,过滤。
d.用容量瓶准确取滤液100ml。
e.加PH=10缓冲液10ml,加PAN数滴。
f.0.05molEDTA标准液滴至溶液由紫色变黄绿色(浅绿色或橙绿色)为终点。
3.计算:
总焦磷酸根=[(醋酸锌mol×V1-2.5×EDTAmol×V2)×(174÷2V0)
焦磷酸钾=1.9(总焦磷酸根g/l-0.49×焦磷酸铜g/l)
式中
醋酸锌mol——醋酸锌标准液浓度
EDTAmol——EDTA标准液浓度。
V1——醋酸锌标准液耗用毫升数
V2——EDTA标准液耗用毫升数。
V3——吸取镀液毫升数100ml。
V0——吸取镀液毫升数1ml。
87——(P2O74-)÷2
P比——总焦磷酸根÷金属铜
光亮镍溶液分析
一、分析项目
硫酸镍、氯化钠或氯化镍、硼酸
二、测定
硫酸镍
1、试剂
PH=10缓冲液、紫尿酸按指示剂、EDTA标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水50ml。
c.加PH=10缓冲液10ml。
d.加紫尿酸按指示剂少许,使溶液为淡棕色。
e.0.05molEDTA标准液滴至溶液由黄棕色变紫红色为终点。
3、计算
硫酸镍g/l=mol×V×280.8
式中mol——EDTA标准液浓度。
V——EDTA标准液耗用毫升数。
含氯化镍时硫酸镍的计算:
硫酸镍g/l=mol×V×280.8-1.18×氯化镍g/l数
氯化钠或氯化镍
1、试剂
饱和铬酸钾、0.05mol硝酸银标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水50ml。
c.加饱和铬酸钾3~5滴。
d.0.05mol硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色为终点。
3、计算
氯化钠g/l=mol×V×58.44
氯化镍g/l=mol×V×118.9
式中mol——标准硝酸银浓度。
V——标准硝酸银耗用毫升数。
硼酸
1、试剂
甘油混合液、氢氧化钠标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水10ml。
c.加甘油混合液25ml。
d.0.5mol氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。
3、计算
硼酸g/l=mol×V×61.83
式中mol——氢氧化钠标准液浓度。
V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。
氯化钾镀锌溶液分析
一、分析项目
氯化锌、氯化钾、硼酸
二、测定
氯化锌
1、试剂
抗坏血酸(固体)、PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、EDTA标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水50ml及抗坏血酸0.2g。
c.加PH=10缓冲液10ml。
d.加铬黑T指示剂3滴。
e.EDTA标准液滴至溶液由紫红色变蓝色为终点。
3、计算
氯化锌g/l=mol×V×136.4
式中mol——EDTA标准液浓度。
V——EDTA标准液耗用毫升数。
氯化钾
1、试剂
5%铬酸钾溶液、0.05mol硝酸银标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水100ml。
c.铬酸钾溶液1ml。
d.0.05mol硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色(棕色、红黄色)为终点。
3、计算
氯化钾g/l=74.55×mol×V-1.094A
式中mol——标准硝酸银浓度。
V——标准硝酸银耗用毫升数。
A——氯化锌的测定g/l数。
硼酸
1、试剂
甘油混合液、氢氧化钠标准液
2、分析
a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b.加水10ml。
c.加甘油混合液25ml。
d.0.5mol氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。
3、计算
硼酸g/l=mol×V×61.83
式中mol——氢氧化钠标准液浓度。
V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。
甲基磺酸镀锡的分析方法
一.锡的分析:
1.试剂和设备:
1)30%(v/v)硫酸2)0.05M标准碘溶液3)碘指示剂或淀粉
4)去离子水5)2ml球形移液管6)250ml锥形瓶
7)25,100ml量筒8)药匙9)50ml滴定管
2.分析步骤:
1)移取2ml镀液到250ml锥形瓶中。
2)加入100ml去离子水
3)加入20%的盐酸溶液20ml,缓慢加入1-2g碳酸氢钠(注意勿使泡沫溢出)。
4)加入三至五滴淀粉指示剂。
5)用0.1N碘标准溶液滴定至蓝紫色为终点(滴定量为A)。
3.计算:
锡g/l=滴定量A×2.97
二.MSA70酸浓缩液的分析:
1.试剂和设备:
1)1.0M氢氧化钠标准溶液2)酚酞指示剂(10g/l甲醇溶液)3)去离子水
4)10ml球形移液管5)250ml锥形瓶6)100ml量筒
7)50ml滴定管
2.分析步骤
1)移取10ml镀液到250ml锥形瓶中。
2)加入100ml去离子水。
3)加入几滴酚酞指示剂。
4)用1.0M氢氧化钠标液滴定至从无色到永久的粉红色为终点(滴定量为B)。
3.计算:
FF酸,g/l=(滴定量B×15)-(滴定量A×7.5)
硫酸盐镀锡的分析方法
分析方法
1、Sn2+(g/L)
a)取2mL槽液,加入250mL锥形瓶中。
b) 加入100mL纯水及30%的浓硫酸15ml。
c) 加入2mL的淀粉溶液。
d) 以标准0.1M的碘溶液滴定(滴定至兰色为终点,记录消耗碘液量A(mL))
计算
Sn2+(g/L)=5.94×耗碘液量A(mL)
2、H2SO4(mL/L)
a) 取5mL的槽液,加入250mL锥形瓶中。
b) 加入100mL纯水,及加入2-3mL酚酞指示剂。
c) 以1.0mol/L标准NaOH滴定至无色变为粉红色为终点,记录消耗NaOH液量B(ml)
计算
H2SO4(mL/L)=[(B×9.808)-(A×0.826)]×0.567
锌酸盐镀锌溶液的分析
1、锌的分析
试剂
过硫酸铵(固体)、氟化铵(固体)、10%硫脲溶液、1:
1氨水、1:
1盐酸、10%六次甲基四胺溶液、0.5%二甲酚橙溶液、0.025mol/LEDTA标准溶液。
2、分析步骤
准确吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,过硫酸铵0.5g,加热煮沸冒大气泡后约5min后取下,流水冷却至室温,加10%硫脲溶液10ml,0.5g氟化铵,摇匀,加pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液15ml,0.5%二甲酚橙溶液2~3滴,用0.025mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色突变到亮黄色为终点。
3、计算
ZnO(g/L)=MV×81.4/G
Zn(g/L)=MV×65.38/G
式中M、V分别为EDTA标准溶液的浓度和消耗的毫升数;81.4为氧化锌的相对分子量;65.38为锌的相对分子量;G为所取镀液试样的毫升数
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