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(3)如果把DK中的“延迟时间”置于无穷大,那么仪器可做恒pH滴定。
(4)仪器配有极化电流源,以供双铂电极作极化电位指示的电位滴定用(如K-F滴定等)
(5)仪器可进行记录滴定,能精确画出滴定过程中滴定曲线。
(6)测量电极的pH或mV。
二、仪器主要技术性能
l、DF放大器:
(l)输入阻抗:
不小于1×
1012Q
(2)测量范围:
0~±
2000mV
(3)滴定精度:
±
0.2%
(4)稳定性:
500μV/3h
2、DK控制器:
(l)设定电位范围:
-1999nlV~0~+1999mV
(2)控制精度:
5mV
(3)极化电流:
0~10μA(连续可调)
3、DZ+DQ自动滴定管(另见ZD-3型DZ自动滴定装置说明书)。
三、仪器使用条件
l、电源电压:
AC(220±
22)V
2、电源频率:
(50±
1)Hz
3、环境温度:
(5~40)℃
4、相对湿度:
不大于85%
5、无强电场、强磁场干扰、无激烈振动。
四、工作原理
仪器的工作原理如图l所示。
其主要组成部件有三:
DF放大器、DK滴定控制器及DZ滴定装置。
DF放大器包括:
高输入阻抗的前置级、一次微分放大器及非线性放大器。
测量电极与参比电极之间的电势E经前置级转换为低输出阻抗的讯号后分四路传送:
(l)至滴定控制器用以控制滴定;
(2)至非线性放大器放大后由电表指示出电位值;
(3)至同步记录仪用以记录被测定溶液的在滴定过程中的S型滴定曲线;
(4)至一次微分放大器变为对时间的一次微分E’后作为同步记录仪的输人讯号,供记录一次微分曲线。
DK滴定控制器由终点电位设定电路、比较电路、非线性放大器、电压一频率转换器及终点延时电路组成。
电极电位与设定电位比较。
其差值经非线性放大器放大后转换成为脉冲讯号,控制DZ单元内的步进电机动作,使滴定管滴液的速度与差值成正比,差值大时滴定液的速度快,差值为零时,脉冲频率为零,滴定管就停止滴液。
假如在一个设定的延迟时间周期内没有脉冲达到滴定管,则滴定管不会动作,之后,若再和设定电位有任何偏离,都不会使DZ单元内的步进电机动作,从而达到滴定终点。
设置“方式”旋钮以实现比例控制,用以适应正、反滴定中不同的突跃范围,解决了滴定时间与滴定精度的矛盾。
分以下三个控制范围,可根据曲线的平坦度和陡削度而选用:
下小50mV上小
下中150mV上中
下大300mV上大
图3工作方式示意图
偏差指示加上指轮拨盘开关示值就可以十分精确地用数字来测定电极电位值。
极化电流源是一个干电池供电的微安级恒流源,作为放大器的附属装置,它扩大了仪器的应用范围。
滴定管的结构及原理请详见DZ自动滴定装置说明书。
五、仪器前后面板说明
见图2
图2编号说明:
(l)电表:
用来指示电极电位值E(或E’)在0~500mV内是线性的,500~2000mV是非线性。
(2)极化电流调节:
它是一个开关电位器,用来调节极化电流的大小作为极化电位法指示用。
当把它左旋到底,听到嗒一声,表示关闭极化电流,不用时应关闭。
(3)选择:
它是DF功能选择开关。
在不测量时一定要放在“停”位上。
当测量电极电位E时开关放在“E”位上,当作电极电位一次微分E’时,开关放在E’位上。
(4)电源指示灯:
电源开关置“开”时,灯应亮,表示仪器已接电源。
(5)电源开关:
本开关为DF和DK的电源总开关,DK无单独电源开关。
(6)到DK插座:
用一根二头均为十芯的连接线把DK和DF连接起来。
(7)记录输出:
用专用的话筒插头线将DF电位E或E’讯号送到记录仪。
红色线为+,黑色线为-。
(8)、(9)极化电极接线柱
(10)指示电极插口:
当用玻璃电极时,将电极直接插入插口并用小螺丝固定。
当用其它电极作为指示电极时,必须先将接续器插入孔内并固定之,然后再接电极。
(ll)参考电极接线柱。
(12)放大器调零:
仪器出厂前已调妥,用户不必动它。
(13)电源插座:
通过备用的电源线,把市电22OV引人仪器。
(14)极化电源用的电池盒:
内装层叠式22.5V—电池一节,作为极化电流的供电电源。
一般要求半年调换一次(不管用还是不用)。
(15)偏差表:
指示出设定电位和电极电位之差。
表头满度分别为50mV,150mV,300mV,它与DK的工作方式选择开关(19)三个范围(大、中、小)相对应。
(16)设定电位拨盘开关:
拨盘开关示值,就代表设定电位值。
(17)设定电位极性:
代表设定电位的十、—极性。
(18)滴定开始启动开关:
在预设终点滴定时,按一下这个开关,就开始自动滴定。
(19)工作方式选择:
用来选择自动控制的比便范围。
大、中、小分别代表大约50mV、150mV、300mV(见前),以适用滴定曲线突跃范围大、中、小不同的场合。
(20)滴定终点指示:
滴定时指示灯亮。
当滴定终点到了以后(经过延迟)指示灯熄灭。
(21)延迟时间调节:
它是一个推拉式开关电位器,当电位器推入时,调节电位器可在0~20秒内连续调节。
当把电位器拉出时,延迟时间为无穷大。
(22)基准电位输出:
仪器可输出一个基准电位,它的数值和设定电位一致。
(23)到DF插座:
用双头十芯插头的连线把DK和DF连接。
(24)到DZ插座:
用双头九芯电子管插头的连线把DK和DZ连接起来。
六、仪器的连接安装
1、仪器按图4,把各部件连接起来。
(图4:
仪器各部件连接图。
)
2、仪器各部件安排位置。
1、XWT-1044S台式记录仪7、DF放大器
2、DZ滴定装置8、DK控制器
3、DQ滴定管9、DC操作单元
4、搅拌器10、滴定烧杯
5、毛细滴定管11、搅拌螺旋浆
6、电极12、滴定池固定架
图5仪器各部件安排位置图
有关DZ滴定装置和DQ滴定管部分见“ZD-3型自动滴定装置”说明书。
3、电极的连接;
按图2接图
所有的电极都必须套上半环锥形的聚四氟乙烯垫圈,然后一起插进固定架的电极孔内固定,电极和毛细管滴定管的位置如图6。
滴定管插人深度以略高于搅拌旋叶片为宜。
(箭头表示搅拌器旋转方向)
图6滴定池固定架上电极、搅拌器、毛细滴定管位置图
(l)E-201-C9复合电极:
将电极的插头直接接入DF指示电极插口(10)内即可;
(2)pH电极及甘汞电极、铂电极及甘汞电极、离子电极:
pH电极插头插入DF指示电极插口(10)内,并固定之。
甘汞电极与《参考电极》接线柱(ll)相接(应先将(ll)和(9)之间短路桥断开)。
(3)银电极及双盐桥甘汞电极:
银电极接法同铂电极。
双盐桥甘汞电极应用盐桥套管较长的
217—A型甘汞电极。
套筒内充饱和硝酸钾KNO3溶液。
(4)双铂电极:
将电极固定在图6的测量电极的电极孔内,然后将DF极化电极接线柱(8)和接线柱(10)用短路锷鱼夹线相接,接线柱(9)和(ll)用短路桥相接。
再把双铂电极二个电极焊片分别接在接线柱(8)、(9)上。
4、液路的连接:
将只有一个连接螺母的聚乙烯管用来连接滴定剂贮液简和三通阀左面接头,将有二个连接螺母的聚乙烯管连接二通阀右边接头和毛细滴定管。
连好后,毛细滴定管按图6位置插入滴定池固定架上相应孔内。
5、搅拌器安装:
将组合式搅拌器(不带螺旋叶)插入固定架中心孔内固定,然后从下面将螺旋时往上套人搅拌器旋转轴上,再把搅拌器二个接线头接在DZ背面的接线柱上(注意“+”、“-”)然后顺时针调节搅拌器上部速度调节旋钮,观察搅拌器是否按顺时针方向旋转(注意必须是顺时针方向旋转),否则,应改变接线的“+”、“-”方向。
6、滴定烧杯的安装:
将本仪器备用的特用锥形烧杯(下简称“烧杯”),将电极、搅拌螺旋叶及毛细滴定管套入杯内后往上顶到顶部,然后按逆时针方向旋转烧杯固紧螺母固定烧杯。
卸下烧杯时,一手托住烧杯,一手按顺时针方向旋转烧杯固紧螺母,取下烧杯。
七、仪器作用方法
仪器安装好以后,应反复核对无误,再调整各个开关的位置如下:
DF中极化电源开关
(2)关掉,选择开关(3)放在“停”位上。
DC的选择开关放在“间断”,DZ选择开关放在“手动”,并关掉DF和DZ上电源开关,然后再插上电源线,打开电源开关,经15分针预热后再行使用。
1、mV和pH测量:
仪器采用补偿式测量电极电位和pH值,具体方法如下:
(l)将盛有被测溶液的烧杯装在固定架上,并安放装测量电极。
(2)将DF“选择”开关(8)放到“E”位上,DK的“方式”开关(20)放在“下小”或“上小”位置上,这样测量灵敏度最高。
(3)拨动DK上的“拨盘”开关(16)和“极性”开关(17),使DK的“偏差表”(15)上指示为零。
那么,“拨盘”开关和“极性”开关的示值,就是电极电位值相应的电位的“+”、“-”值。
(4)测量溶液的pH值采用从电极的电位换算成pH值的方法进行。
先测得二个已知pH值的标准缓冲溶液(和被测量溶液的pH值相近相似的)电位值,再按下式算出电极的转换系数(斜率)K和零电位b(包括不对称电位)。
E10-E20
K=-----------------b=E10-KpH10
pH10-pH20
然后,换上被测溶液进行测量(测量前应预先将电极进行洗涤等)按下式从电位E求得pH值。
(E-b)
pH=------------
K
应注意进行这样测量必须使被测溶液温度和标准缓冲溶液温度保持基本一致,如果温度改变了,那么相应的K值也应改变,而且按每变化5℃,K值相应改变l。
2、记录滴定:
记录滴定是在滴定过程中,同时记下体系的电位和滴出滴定剂的体积数的关系曲线即滴定曲线。
从滴定曲线来判断滴定的终点。
在进行记录滴定时,往往滴定剂的输出是不加控制的,而是以恒定的速度输出。
其操作如下:
(1)记录仪的调整:
必须用专用话筒电缆线先将DF“记录输出”(8)和记录器“讯号输入”接好,将DZ的“脉冲输出”和记录器“外脉冲输入”连好(应注意讯号的极性)。
然后调整记录仪备按钮开关:
(a)一般把记录仪零点调在中间。
(b)“测量量程”调在与滴定体系电位变化相应的范围内,如不知道该体系电位变化范围,则可从大到小地选择。
(c)走纸速度选择以计算滴定剂体积方便为原则,因为DZ滴定装置由步进马达驱动,滴定管输出全部滴定剂共需10000个脉冲,而记录仪走纸速度也可调到每10000个脉冲(相当于满管体积),走相应长度的记录纸,然后折算到1cm记录纸相当于输出多少体积(ml)的滴定剂。
例如:
用DQ20的滴定管,记录仪的外接(同步)脉冲走纸速度可调到20cm/10000脉冲,则每1cm记录纸相当于滴出lml的滴定剂。
(d)每次滴定前必须靠记录仪的内脉冲发生走纸来调整记录纸格了,使记录正好指在某一格的起始线上(注意不能用记录纸滚筒右边的手动轮来调整格子)。
(2)把DF“选择”开关(3)放在E处,DZ“选择”开关放在手动,DC上速度调得慢为好(例如滴液速度为0.2ml/分左右)。
(3)滴定溶液准备好以后,把DC中“选择”开关打到“连续”开始滴定,直到记录仪上面画出完整的滴定曲线,把DC中的“选择”开关打到间断即可。
3、预设终点滴定:
要做好预设终点滴定之前选择好滴定等当点电位是非常重要的,其操作方法如下:
A、滴定曲线的绘制及等当点电位的求得:
(l)记录仪的用法同上“记录滴定”。
DF的选择开关(3)放到“E”处。
(2)DZ滴定装置中“选择”开关到“手动”,滴定管三通阀放在右边“滴定”位上。
(3)DC操作单元中把开关放到“间断”,“速度”放到快档任一位置。
(4)绘制滴定曲线,靠揿DC单元上的手动按钮,向滴定烧杯内加滴定剂,每次加入固定量滴定剂(如0.5ml),等到记录仪上指示稳定后,记下电位值(这时可用上述“电位测量”操作来精确测得电位),再加人下一次滴定剂增量。
如此反复直到能得到一条完整的S型滴定曲线为止。
注意滴定到等当点附近时必须减少每次加人滴定剂的体积(记录仪等都不用改变),以提高求得滴定等当点电位的精度。
从所得到的曲线上求得等当点电位(注意电位极性)。
B、预设终点滴定:
(l)在正式进行预设终点滴定前,必须重新调整操作开关:
(a)把DZ“选择”开关放到“自动”。
(b)把DK单元中,设定电位开关(16)拨到上面得到的等当点电位作为滴定设下电位,同时把(17)打到与该电位极性相应的位置:
(c)把(21)调到适当位置,一般酸碱滴定,快反应氧化还原反应,“延迟”放到10秒即可。
若用离子电极作为指示电极,则应把“延迟”放得适当长些.,
(d)调整(19)工作方式开关。
根据滴定曲线的形状(是上升↗还是下降↘)以及滴定曲线的突跃的大小来确定工作“方式”开关放在相应的位置上。
如滴定曲线是上升型↗,突跃很小的(如用弱酸滴定弱碱),则“方式开关”(19)放在“上小”位置上。
如果滴定曲线是上升的,而突跃很大,则“方式开关”(19)放在“上大”位置上(如用强酸滴定强碱),依次类推(若开关(19)“上”、“下”选择错,滴定不能自动进行)。
(2)滴定:
装上被滴定溶液开启搅拌开关,把搅拌器调到合适的位置,按(18)启动开关,这时滴定就自动进行。
从偏差表(15)上可以看到滴定到临近终点时,偏差表会逐渐回到中间零值。
随着偏差表上偏差值越来越小,滴定剂输出速度也会越来越慢。
一旦回到零值,滴定剂就自动停止输出。
若在延迟时间内再出现偏差(设定值和测量值之差)。
(这是由电极响应慢或搅拌局部不均匀或反应尚未完成等而引起)仍会继续滴定,直到延迟时间到达,滴定终点指示灯(2O)熄灭为止,一次滴定完成,读取滴定装置上的ml数。
C、调整设定电位:
设定电位第一次确定,并做完一次滴定后,应从偏差表上检查,滴定结束时指示是否真为零。
若滴定结束时过电位太多,应把设定电位值往前调整一个值。
直到每次滴定完,偏差表指示在零附近为止。
特别应指出,从图6可见,毛细滴定管和测量电极在同一高度。
相对位置越近,测量电极响应越快,预设终点滴定的过终点现象就越小。
(注意:
必须从偏差值的“+”、“-”来区分是“过终点”还是“未到终点”,若滴定前“偏差”是“+”的,滴定结束后,“偏差”是“-”的表示过终点,否则是“未到终点”。
反之也然)。
D、补液:
把三通阀门转到左边补液位,按DC单元“补液”按钮,滴定管自动补液。
补完后,再把阀门转到右边滴定位上待用。
应注意每次滴定开始时,都应让滴定管从0.00ml开始。
E、中间补液:
如果一次滴定中,滴定管满管全部输出,而终点仍未到达,应采取中间补液,方法如下:
把方式开关(19)放到相反的位置(即如果原来放在“上小”,则应打开到“下小”;
若原来是“下小”,则应打到“上小”)。
然后,按上述“补液”操作进行。
补液完后,再把开关(19)恢复原来位置,滴定就会自动继续进行。
F、预设终点滴定一般在滴定中可不用记录仪。
在寻求等当点时可用也可不用记录仪。
4、一次微分滴定:
(l)调整开关:
把DF的“选择”开关(3)放到E’、DZ的“选择”开关打到“手动”。
(2)调整记录仪:
一次微分滴定,必须用记录仪与仪器配合使用。
记录仪必须适当调整:
把走纸方式放到外脉冲输入,量程可以根据讯号大小适当选择,一般总是从大到小。
零点位置取决于S滴定曲线形状。
若是“上升”的则记录仪零‘点应在左边:
是“上降”的,零点放在右边。
走纸速度可以任意选择。
一般以将来计算方便为原则。
如本章2,记录滴定的(l)—(C)条。
(3)滴定剂速度选择,一次微分滴定,一般都把滴定速度放得很慢,才能得到正确的结果。
实际使用的速度可以根据不同情况、不同分析对象加以选择。
如果可以大致估计终点所消耗的ml数,那么在远离终点时,可以快速加以滴定剂。
到终点附近时,再以相当慢的适当的速度进行滴定。
(4)溶液准备好后,可以把DC单元上的“选择”开关打到“连续”,这时,滴定就按预先选定的速度恒速滴定,并在记录仪上记下滴定的曲线。
到达终点时,会出现一个尖锐的峰。
峰的顶点位置就代表终点的位置。
(5)从记录仪上滴定曲线峰值的位置找出相应的滴定剂消耗数。
作为滴定终点体积。
(6)为了节省记录纸,在进行一次微分滴定时,先可不让记录纸走动,直到滴定到临近终点时,在用记录仪加以记录,(应注意滴定管体积数从某一整数开始启动记录走纸,以使记录纸计算体积时方便)。
5、恒pH滴定:
(l)除“延迟”开关(21)以外,所有的操作旋钮都同预设终点滴定。
(2)把“延迟”开关拉出,这时“延迟”就是“无限延迟”。
(3)滴定液准备好后,按一下(18)滴定开始的“启动”开关,即可进行。
6、极化电位法指示的滴定:
(l)按前面方法接好双铂电极(本说明书第六仪器的连接安装的3~(5)条)。
(2)溶液准备好后,打开DF上极化电流开关
(2),并调节到适当位置(极化电流从0.5μA~10μA连续可调),就开始滴定。
(3)滴定可以按二种方式进行:
a按记录滴定方式进行,从滴定曲线上找出滴定终点;
b按预设终点滴定方式进行。
(4)极化电位法滴定全部结束后,一定要把极化电源开关
(2)左旋到底,听到“噶”一声,关掉电源。
(5)除了用双铂电极时,应将接线桩(9)和(ll)之间用短路桥短接,(10)和(8)之间用短接线以外,用其他测量电极时都应将(9)和(11),(10)和(8)断开。
八、仪器的成套性
(l)ZD-3-DF型滴定放大器l台
(2)ZD-3-DK型滴定控制器1台
(3)ZD-3-DZ型滴定装置(包括搅拌器)l套
(4)ZD-3-DC型滴定操作单元(手动控制器)l台
(5)ZD-3-滴定管*l只
(6)备件(详见装箱单)
*据用户需要,也可选购5ml、10ml或50ml的滴定管。
九、故障及原因
1、开电源开关时,指示灯不亮。
——电源进线的插头未插入(或未插妥)DF的电源插座里。
——指示灯坏。
——保险丝断。
2、当“选择”开关扳在“停”时,若DF上的电表不指示零,是指示部分的运算放大器坏或“选择”开关接触不良。
3、当“选择”开关扳在“E”,DF上的电表应有指示(在电极浸入溶液并已接妥的情况下),否则:
——电极有故障;
——前置放大级坏;
——电表有故障;
——DF指示部分的运算放大器坏。
4、DF的“选择”置0,终点电位设定为0000,DK上的差值电表若不指示0(一般指偏离0很大),原因:
——指轮拨盘开关坏;
——DF→DK接线插头接触不好;
——差值电路的运算放大器坏;
——电位设定电路的运算放大器坏。
5、“方式”置“上小”,设定+10mV,按动“启动”开关时,“终点”灯应亮,否则:
——“方式”选错或“极性”选错;
——发光二极管坏;
——终点控制继电器坏;
——“启动”开关坏。
6、预设终点自动滴定时,滴定管无动作;
——“工作”方式选错或设定的极性置错;
——DK←→DE连接线未接好;
——DZ上的选择开关不是扳到“自动”;
——电极系统有问题。
7、一次微分滴定时,记录仪无响应;
——DF的微分器坏;
——DZ无同步脉冲输出;
——记录仪有毛病;
——电极有问题。
8、极化滴定时,滴定仪或记录仪无反应;
——无极化电流(恒流源坏);
——DF里的电池电压低于l6V(标准值22.5V);
——电极未接妥。
9、终点无延时作用;
——延迟电位器坏;
——把延时调在最小位置;
——延时电路电容失效;
——延时继电器坏。
10、终点已真正达到(延迟时间已到),但“终点”灯仍亮着,原因:
——延时电位器坏;
——终点继电器坏。
一十、应用实例
l、用0.1N重铬酸钾溶液滴定0.1N的硫酸亚铁铵硫酸溶液。
滴定方式:
预设终点滴定。
DK:
“方式”于“上中”位;
设定电位十595mV,电极:
213铂电极——212饱和甘汞电极。
2、用0.1N亚硝酸钠标准溶液滴定分析对氨基苯磺酸。
滴定方式:
极化电位滴定。
记录仪调整:
量程2000mV,零点在右边,记录纸速度50cm/10000P.
仪器调整:
DF:
“选择”开关——E;
极化电流约2μA;
DZ:
“选择”开关——手动;
DC:
速度为0.4ml/分左右。
电极:
双铂电极。
(记录滴定)0.1mol/L盐酸滴定0.1mol/L氢氧化钠,用231玻璃电极作指示电极、232型饱和甘汞电极作参比电极,下同:
DZ置手动,
DF置选择E1,
记录仪调零50处量程1V
扩
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