食品快速综合分析仪校准规范资料下载.pdf
- 文档编号:20390465
- 上传时间:2023-01-22
- 格式:PDF
- 页数:23
- 大小:482.76KB
食品快速综合分析仪校准规范资料下载.pdf
《食品快速综合分析仪校准规范资料下载.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《食品快速综合分析仪校准规范资料下载.pdf(23页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
2.0%;
重复性:
0.5%。
3.2稳定性10min内吸光度变化不超过0.01。
3.3通道间差异吸光度示值差异0.05。
3.4灵敏度灵敏度用测量特性表示。
分析仪应配备符合要求的试剂盒。
对酶抑制率法(分光光度法)原理的分析仪,采用0.02mg/L克百威样品进行检测,酶抑制率应50%。
对胶体金免疫层析法原理的分析仪,采用0.1g/L氯霉素和2g/L孔雀石绿进行检测,T/C值应1.0或结果显示为阳性。
注:
以上指标不是用于合格性判别,仅作参考。
4校准条件4.1环境条件JJF(浙)XXXX-202224.1.1环境温度:
(1535)。
4.1.2相对湿度:
85%。
4.1.3电源:
电压为(22022)V;
频率为(500.5)Hz。
4.1.4分析仪不应受阳光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
4.2计量标准和标准物质4.2.1光谱中性滤光片,在测量波长下透射比标称值约为10%、20%、30%;
相对扩展不确定度不大于1.0%(k=2)。
4.2.2重铬酸钾,优级纯。
4.2.3秒表,最小分度值0.1s。
4.2.4克百威、氯霉素和孔雀石绿国家有证标准物质,相对扩展不确定度不大于5%(k=2)。
5校准项目和校准方法5.1透射比示值误差和重复性在分析仪工作特征波长下,用透射比标称值约为10%、20%、30%的中性滤光片,依次放入样品室每个通道中,重复测量透射比3次,按式
(1)依次计算每个通道每块滤光片透射比示值误差。
siTTT
(1)式中:
T透射比示值误差,%;
iT每块透射比滤光片3次测量的平均值,%;
sT每块透射比滤光片标称值,%。
按式
(2)计算每块滤光片透射比重复性:
minmaxTTT
(2)式中:
T重复性,%;
maxT每块滤光片3次测量透射比的最大值,%;
minT每块滤光片3次测量透射比的最小值,%。
对仅有吸光度显示的分析仪,可把吸光度测量值根据朗伯-比尔定律A=-lgT换算成透射比,再进行计算。
JJF(浙)XXXX202235.2稳定性以空气为测量对象,调节零位,记录初始值,每2min读取分析仪显示值。
10min内吸光度相对初始值变化最大值与初始值之差即为分析仪的稳定性。
5.3通道间差异将100mg/L的重铬酸钾溶液(配制方法见附录C)放入样品室每个通道中,测量溶液吸光度。
按式(3)计算全部通道中最大值与最小值之差。
minmaxAAA(3)式中:
A通道间吸光度差异;
maxA全部通道测得的最大吸光度;
minA全部通道测得的最小吸光度。
5.4灵敏度采用酶抑制率法(分光光度法)原理的分析仪,配制0.02mg/L克百威标准溶液进行检测,读取标准溶液与空白溶液3min吸光度变化值,重复3次计算平均值,按照(4)计算抑制率;
%100cAAAIRtc(4)式中:
IR抑制率;
cA空白溶液反应3min吸光度变化值的3次测量平均值;
tA标准溶液反应3min吸光度变化值的3次测量平均值。
采用胶体金免疫层析法原理的分析仪,配制0.1g/L氯霉素和2g/L孔雀石绿标准溶液对每个检测孔进行3次平行检测,读取T/C值。
6校准结果表达校准结果应在校准证书上反应,校准证书应至少包括以下信息:
a)标题,如“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室地址不同);
JJF(浙)XXXX-20224d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;
h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离的说明(若有);
n)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。
7复测时间间隔送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。
JJF(浙)XXXX20225附录A透射比示值误差不确定度的评定示例A.1概述按规范要求,用透射比标称值约为30%的中性滤光片,放入样品室通道中,重复测量透射比3次,计算透射比示值误差。
A.2测量模型A.2.1透射比示值误差is-TTT(A.1)式中:
iT透射比滤光片3次测量的平均值,%;
sT透射比滤光片标称值,%。
A.2.2不确定度传播律测量量iT与sT彼此不相关,有:
22222c1i2s=uTcuTcuT其中,灵敏系数1i1()()TcT,2s1TcT()()因此,透射比示值误差的不确定度可计算如下:
22cis=uTuTuT(A.2)A.3不确定度的评定A.3.1中性滤光片的不确定度从滤光片的证书得到相对扩展不确定度为:
relU=1.0%,k=2。
故s1.0%=30%=0.15%2uTA.3.2测量重复性引入的不确定度按照规范要求,用透射比约为30%滤光片对仪器进行测量,重复测量3次,当极差为JJF(浙)XXXX-202260.2%时,有:
i0.2%=0.07%1.693uT测量过程中环境条件的变化、人员操作以及仪器分辨力引入的不确定度可以认为体现在测量的重复性中。
A.4测量不确定度分量测量不确定分量如表A.1所示。
表A.1不确定度分量的标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度/%suT标准器的不确定度0.15iuT测量重复性0.07A.5合成标准不确定度计算2222cis=0.07%+0.15%0.17%uTuTuTA.6扩展不确定度计算取k=2,扩展不确定度:
U=kcuT=20.17%0.4%A.7校准不确定度报告与表示透射比30%处示值校准结果的扩展不确定度:
U=0.4%,k=2。
JJF(浙)XXXX-20227附录B抑制率校准结果的不确定度评定示例B.1概述采用酶抑制率法(分光光度法)原理的分析仪,配制0.02mg/L克百威标准溶液进行检测,读取标准溶液与空白溶液3min吸光度变化值,计算抑制率。
B.2测量模型B.2.1抑制率ctc100%AAIRA(B.1)式中:
cA空白溶液反应3min吸光度变化值;
tA标准溶液反应3min吸光度变化值。
B.2.2不确定度传播律测量cA与tA彼此不相关,有:
22222crel1relc2reltuIRcuAcuA其中,灵敏系数:
1cIRcA()1(),2t1()()IRcA抑制率的不确定度可计算如下:
22crelrelcreltuIRuAuAB.3不确定度的评定B.3.1标准溶液反应3min吸光度变化值tA的不确定度采用有证标准物质,其定值相对扩展不确定度为3%,包含因子k=2。
则标准物质的定值不确定度引起的标准不确定度分量为:
relt13%1.50%2()uAJJF(浙)XXXX20228校准用标准溶液是将上述有证标准物质,逐级稀释而成,使用到5mL移液器和100mL单标线容量瓶,根据检定证书,5mL移液器最大允许误差1.0%,认为区间内均匀分布,则其引入的标准不确定度分量分别为:
rel111.0%=0.58%()3uA100mLA级合格单标线容量瓶容量允差为0.10mL,认为区间内均匀分布,则其引入的标准不确定度分量分别为:
120.100.06%1003()uA则中间液(1g/mL)定值不确定度引入的分量为:
222relt0(1.50%)+(0.58%)+(0.06%)1.61%()uA校准用标准溶液(0.02g/mL)定值不确定度引入的分量为:
%72.1%)06.0(%)58.0(%)61.1()(2221reltAu由环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的相对不确定度,可采用A类评定。
按要求分别配制10份标准溶液,读取溶液反应3min吸光度变化值,计算其相对标准偏差为3.2%。
按校准规范实际重复测量3次,故relt23.2%1.85%3()uA由于relt1()uA与relt2()uA不相关,故2222reltrelt1relt2(1.72%)+(1.85%)2.6%()()()uAuAuAB.3.2空白溶液反应3min吸光度变化值cA的不确定度由环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的相对标准不确定度,可采用A类评定。
按要求分别配制10份空白溶液,读取溶液反应3min吸光度变化值,计算其相对标准偏差为1.6%。
按校准规范实际重复测量3次,故relc1.6%1.0%3()uAB.4测量不确定度分量JJF(浙)XXXX-20229测量不确定分量如表B.1所示。
表B.1不确定度分量的标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度relt()uArel1()tuA标准物质的不确定度1.72%2.6%relt2()uA环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素1.85%relc()uA环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素1.0%B.5合成标准不确定度计算2222crelrelcrelt(2.6%)(1.0%)2.8%()()()uIRuAuAB.6扩展不确定度计算取k=2,相对扩展不确定度:
relcrel5.6%()UkuIRB.7校准结果的不确定度报告与表示抑制率校准结果的相对扩展不确定度:
rel5.6%2,UkJJF(浙)XXXX-202210附录C标准溶液的配制C.1100mg/L重铬酸钾溶液C.1.1试剂C.1.1.1纯水:
重蒸水或去离子水。
C.1.1.2浓硫酸:
密度为1.84g/cm3。
C.1.1.3重铬酸钾:
优级纯(110烘干2h)。
C.1.2硫酸溶液的配制取100mL纯水于烧杯中,并缓慢加入1.5mL浓硫酸(C.1.2),边加边搅拌,然后转移到1000mL容量瓶中,用纯水(C.1.1)定容、混匀。
C.1.3酸性重铬酸钾标准储备溶液的配制准确称取0.5g重铬酸钾(C.1.3),用少量硫酸溶液(C.2)溶解,移入500mL容量瓶中,用硫酸溶液(C.2)定容、混匀。
此溶液重铬酸钾浓度为1000mg/L。
C.1.4酸性重铬酸钾标准工作溶液的配制移取10.00mL酸性重铬酸钾储备溶液(C.3)至100mL容量瓶中,用硫酸溶液(C.2)定容、混匀。
此溶液重铬酸钾浓度为100mg/L。
C.20.02mg/L克百威标准溶液C.2.1试剂C.2.1.1克百威有证标准溶液(100mg/L):
冷藏、避光、干燥条件下保存。
C.2.1.2纯水:
C.2.2克百威标准中间液的配制精密移取克百威有证标准溶液(100mg/L)(C.2.1.1)1mL,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1mg/L的标准中间液。
C.2.30.02mg/L克百威标准溶液的配制精密移取标准中间液(1mg/L)(D.2.2)2mL,置于100mL容量瓶中,JJF(浙)XXXX-202211稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.02mg/L的克百威标准溶液,待用。
C.30.1g/L氯霉素标准溶液C.3.1试剂C.3.1.1氯霉素有证标准溶液(100mg/L):
C.3.1.2纯水:
C.3.2氯霉素标准中间液的配制精密移取氯霉素有证标准溶液(100mg/L)(C.3.1.1)0.1mL,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.1mg/L的氯霉素标准中间液A。
C.3.30.1g/L氯霉素标准溶液的配制精密移取氯霉素标准中间液(0.1mg/L)(D.3.2)0.1mL分别置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.1g/L的氯霉素标准溶液,待用。
JJF(浙)XXXX-202212附录D食品快速综合分析仪校准原始记录(推荐)食品快速综合分析仪校准原始记录(推荐)送检单位计量器具名称型号规格出厂编号制造厂商记录编号校准地点温度湿度校准依据校准员核验员本次校准所使用的主要计量器具名称编号测量范围型号规格不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期溯源机构校准项目透射比示值误差和重复性标准值通道透射比实测值平均值误差重复性123JJF(浙)XXXX-202213食品快速综合分析仪校准原始记录(续)食品快速综合分析仪校准原始记录(续)稳定性通道初始值2min4min6min8min10min稳定性通道间差异通道吸光度通道吸光度通道吸光度通道吸光度A=Amax-Amin灵敏度标物名称浓度mg/L标准溶液吸光度空白溶液吸光度抑制率123123标物名称浓度mg/L检测孔TCT/C透射比示值校准的扩展不确定度:
灵敏度校准的扩展不确定度:
JJF(浙)XXXX-202214附录E校准证书内页格式(推荐)校准结果1、透射比示值误差;
2、透射比示值重复性;
3、稳定性;
4、通道间差异;
5、灵敏度:
透射比示值校准的扩展不确定度:
JJFJJF(浙)(浙)XXXX-XXXX-20220222
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 食品 快速 综合分析 校准 规范