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用电子天平分别称取0.3g(已提前于800℃±
50℃的高温炉中灼烧至恒重)工作基准试剂氧化锌,置于两个250mL锥形瓶内。
用少量水湿润,加2ml盐酸溶液(20%)溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定两次,同时做空白试验。
根据公式确定EDTA标准溶液的浓度。
l标准溶液的稀释:
用移液管准确移取25ml配制好的EDTA标准溶液置于250ml容量瓶中,用脱盐水稀释至标线,并混匀。
第十一条样品硬度的测定。
分别移取100ml样品置于两个250mL锥形瓶内,加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液,加入3滴铬黑T指示剂,用稀释好的lEDTA标准溶液滴定溶液由粉色变为纯蓝色为终点,平行测定两次。
同时做空白试验。
第十二条
1.用下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度和样品中总硬度含量,并报出结果:
EDTA标准滴定溶液的计算:
C(EDTA)=
式中:
m—氧化锌质量的准确数值,单位为克(g);
V—消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
V0—消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
M——氧化锌的摩尔质量[M(ZnO)=];
g/mol;
稀释后的EDTA标准溶液的浓度计算:
C1(EDTA)=C(EDTA)/10
式中:
C(EDTA)--标定的EDTA标准溶液浓度,mol/L
2.样品中总硬度(以碳酸钙计)计算:
总硬度的含量,数值以mg/l表示,按下式计算
V1—滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V—所取水样体积的数值,单位为毫升(mL)。
M--CaCO3的摩尔质量[M(CaCO3)=]g/mol
第四章评分标准及记录
第十三条评分标准
抽签号:
考生姓名:
操作台位号:
时间:
月日时分裁判员签名:
至月日时分
———————————密封线————————
水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准
容量分析—水中总硬度的测定
说明:
1.选手发生考察条目的偶发性错误,每个条目失误一次扣除分,直到该条目分扣完为止。
2.所有项目分值严格按照评分标准执行,不得超出项目评分。
3.本标准未列出的错误情况不扣分。
总分
考察
项目
详细条目
分值
扣分
扣分信息
操作过程,52分
称量部分
(6分)
1.检查确认天平状态:
水平、回零、清理卫生
2.称量时戴称量手套
3.开关天平门要轻,不能有明显响声
1
4.读数时关闭天平门
5.减量法称量单个样品次数不超过3次,每超一次扣分,称量结果符合要求:
氧化锌(±
)g,每超0.0001g扣分。
氧化锌质量m1=m2=
2
6.样品不能洒落,称取多余试剂不能放回称量瓶,称量瓶放回干燥器及时盖干燥器。
标定
22分
1.少量水润湿氧化锌
2.拿Hcl溶液试剂瓶时标签向手心,溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.使用完盖好瓶塞。
3.用吸量管垂直准确吸取盐酸溶液,吸量管插入液面下(1-2)cm,不得吸空及缓气泡,不得掉落溶液。
4.吸取1/3左右体积溶液,横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位,置换3次,从下口放至废液桶,管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
5.垂直调整零刻,调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
0.5
6.吸量管直立,三角瓶倾斜30℃,沿内壁放液,停留15s。
氧化锌溶解完全。
7.用氨水调PH值要准确。
8.拿氨-氯化铵试剂瓶时标签向手心,溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.吸取完溶液,瓶盖即刻盖上试剂瓶。
9.用吸量管吸取氨-氯化铵溶液,吸量管插入液面下(1-2)cm,不得吸空或缓气泡,不得掉落溶液。
10.吸取1/3左右体积溶液,横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位,置换3次,从下口放至废液桶,管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
11.垂直调整零刻,调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
12.移液管直立,三角瓶倾斜30℃,沿内壁放液,停留15s
13.滴定管试漏。
加脱盐水至0刻线以上5mm左右,完全关闭考克,等待1min观察液面是否下降,管尖有无液滴,若没有漏水则悬转考克180度,重复上述操作,若仍未观测到漏液现象表示试漏合格
14.滴定管置换,每次加入10mL左右,并润洗到刻线,横持时不得从上口洒落溶液,应从管尖放1/3体积,然后横持转动倒掉剩余部分溶液,置换滴定管2次。
15.排气泡,装至“0”刻线以上5mm左右,静止1min
16.调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液
17.指示量加入准确
18.滴定管持握和考克使用手法规范,滴定时溶液不能成液柱流下,控制好滴定速度。
19.摇动三角烧瓶时不得碰撞滴定管尖,且无大的声响
20.临近终点控制1/4、1/2或1滴加入,冲洗或靠液不允许超过三次
21.准确滴定至终点,30秒不褪色
22.等待30秒后读数,读数操作规范
23.读数正确,与裁判的读数差不得超过±
V1=,V2=
EDTA的稀释(6分)
1.用移液管吸取EDTA标准溶液,插入液面下1-2cm,不得吸空或缓气泡,不得掉落溶液。
2.吸取1/3左右体积溶液,横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位,置换3次,从下口放至废液桶,管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
3.垂直调整零刻度,调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
4.移液管垂直放液并停留15秒。
5.容量瓶内液体到达3/4时平摇混匀
6.容量瓶在刻度线下5mm左右静止1min后调刻度
7.容量瓶定容准确
8.容量瓶定容后倒置混匀,每次混匀气泡完全上来,进行下一次(混匀10次以上)
总硬度测定
(18分)
1.拿样品瓶时标签向手心,溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上,瓶盖即刻盖上试剂瓶。
2.移液管插入液面下(1-2)cm,不得吸空或缓气泡,不得掉落溶液。
3.吸取1/3左右体积溶液,横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位,置换3次,从下口放至废液桶,管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
4.垂直调整零刻度,调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
5.移液管直立,三角瓶倾斜30℃,沿内壁放液,停留15s
6.指示剂加入准确
7.试漏。
加脱盐水至0刻线以上5mm左右,完全关闭考克,等待1min观察液面是否下降,管尖有无液滴,若没有漏水则悬转考克180度,重复上述操作,若仍未观测到漏液现象表示试漏合格。
8.拿标液试剂瓶时标签向手心,溶液摇匀,试剂瓶等瓶盖倒过来放置在台面上,瓶盖即刻盖上试剂瓶。
,
9.滴定管置换,每次加入10mL左右,应从管尖放1/3体积,并润洗到刻线,横持时不得从上口洒落溶液,然后横持转动倒掉剩余部分溶液,置换滴定管2次。
10.装标准溶液至0刻线以上5mm左右,静止1min
11.调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液
12.摇动三角瓶时不得碰撞滴定管尖,且无大的声响
13.滴定管持握和考克使用手法规范,滴定时溶液不能成液柱流下,控制好滴定速度。
14.临近终点控制1/4、1/2或1滴加入,冲洗或靠液不允许超过三次
15.终点判断准确,30秒不褪色。
16.滴定至终点,等待30s以上再读数
17.读数正确,与裁判的读数相差不得超过±
V3=,V4=
18.溶液、试剂不准散落在器皿外面
记录和计算,12分
记录
6分
1.及时记录称量和滴定数据,一次不及时扣分
2.记录项目齐全、准确;
每漏记、错记一处扣分
3.记录工整无涂改,涂改一处扣1分,杠改一处扣分
4.计算公式正确,无公式或公式错一个扣1分
数据
计算
1.有效数字保留正确,每错1处扣分
2.计量单位错1处扣分,计算结果错一个扣2分
4
结果考察,23分
标定时精密度
每组平行样结果之差E≤,不扣分;
<E≤,扣2分;
<E≤,扣3分;
<E≤,扣4分;
<E≤,扣5分,E>扣6分
6
总硬度的精密度6分
每组平行样结果之差E≤1mg/l,不扣分;
1<E≤2,扣2分;
2<E≤3,扣3分;
3<E≤4,扣5分,>4不得分
总硬度准确度
11分
任一精密度不得分者,准确度不得分;
结果计算错误,准确度不得分。
真值以参赛选手平均值为准,相对误差≤%,不扣分;
%<
相对误差≤1%,扣2分;
1%<
相对误差≤%,扣4分;
相对误差≤2%,扣6分;
2%<
相对误差≤%,扣8分;
相对误差≤3%,扣10分,相对误差>
3%,不得分。
11
实验速度,8分
实验
速度
8分
淘汰时间>120分钟
得分
时间=120分钟
120<时间<115分钟
115<时间≤110分钟
110<时间≤105分钟
3
105<时间≤100分钟
100<时间≤97分钟
5
97<时间≤94分钟
94<时间≤90分钟
7
<90分钟
8
其它,5分
其它
5分
1.操作前后检查,物品归位,台面清理
2.因操作不当造成器皿破损
3.返工操作,一次扣4分,从总分中扣除;
吸量管、移液管、滴定管重复调零点,一次扣1分,从总分中扣除
4.滴定过程边滴边看刻度,违者扣2分;
严格执行操作规程,每违反一项扣5分,以上从总分中扣除。
安全
操作
遵守各项安全规定,劳保着装,文明操作,一项不符合扣5分,从总分中扣除。
严重违规者停止操作。
复核
第十四条滴定记录表
考生姓名:
操作台位号:
至月日时分
水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表1
氧化锌标定EDTA标准溶液
天平状况
溶液温度(℃)
滴定管编号
测定次数
基准物质量m(g)
EDTA滴定消耗体积(mL)
EDTA温度修正值(mL)
EDTA体积修正值(mL)
EDTA温度和体积补正后的体积(mL)
空白滴定消耗体积(ml)
C(EDTA),单位()
计算公式及计算过程([M(ZnO)=]):
移液管编号:
体积修正值:
修正后体积:
容量瓶编号:
修正后体积:
稀释后的EDTA浓度计算:
C(EDTA)=
注:
1.中间值应保留5位有效数字,结果保留4位有效数字。
2.表格空格应采用对角线进行封闭。
水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表2
EDTA标准溶液测定水中总硬度
移液管编号
体积修正值(ml)
修正后的体积
试样修正后体积(ml)
EDTA消耗体积读数(mL)
空白消耗体积(mL)
C(总硬度)单位()
C(总硬度)平均值,单位()
计算公式及计算过程:
1.中间数据保留5位有效数字,结果保留4位有效数字
(二)考核项目二:
分光光度分析——水中铁离子的测定操作规定
第一条绘制铁离子的标准曲线。
第二条样品中铁离子浓度的测定。
第二章主要考察项目
分光光度计的使用能力、理论应用能力。
分光光度计曲线的绘制,标准溶液的移取,比色管的定容,比色范围的确定。
分光光度计、吸量管、比色管、比色皿、试剂瓶等。
铁离子曲线绘制的精密度,样品铁离子测量的准确度。
第九条本方法参考GB/T14427-2008水中铁离子测定方法拟定。
第十条铁离子标准曲线的绘制。
从配制好已知浓度(100µ
g/ml)的铁离子标准溶液中移取20ml置于100ml容量瓶中,用脱盐水定容至刻线,此标液浓度为20µ
g/ml.
准确移取一定体积的铁标准溶液(20µ
g/ml)于一系列50ml比色管中,制备质量浓度为0,,,,,,mg/l的一系列铁标准溶液,并定容至比色管50ml刻线,加盐酸羟胺并充分混匀,加乙酸缓冲溶液使pH值为。
加2ml邻菲啰琳溶液混匀并放置15min。
用分光光度计于510nm处用1cm比色皿以空白溶液为参比测定该系列溶液的吸光度。
并依据仪器设定绘制标准曲线。
第十一条样品铁离子浓度的测定
从未知浓度的样品中吸取一定量的样品于50ml比色管中,用水稀释至刻线,以下步骤按标准曲线绘制步骤进行测定,在分光度计上查出样品的浓度。
第十二条计算
C(Fe)=C(查)×
倍数
C(查)—-标准曲线上查出的铁离子浓度.mg/l
倍数—-水样稀释倍数
第十三条收尾
实验结束后应整理好实验台面。
第十四条记录和计算
原始记录实验数据应及时准确,字迹应清晰工整,没有涂改;
公式和计算结果应准确无误。
第十五条实验时间以裁判组长宣布为起点,整理好台面、上交试验结果为终点计算。
第四章评分标准及记录
第十六条评分标准
—————————密封线————————
分光光度分析—水中铁离子的测定
4.加每种试剂出现同种错误,按相应条款扣分,直至该条目分数扣完为止。
操作过程,50分
标样的稀释(8)
1.拿试剂瓶时标签向手心,溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.使用完盖好瓶塞。
2.用移液管吸取铁标溶液,移液管插入液面下(1-2)cm,不得吸空及缓气泡,不得掉落溶液。
5.移液管垂直放入容量瓶内,容量瓶倾斜。
放液完毕后,停靠15秒,移出移液管。
6.容量瓶内液体到达3/4时平摇混匀
7.容量瓶在刻度线下5mm左右静止1min后调刻度
8.容量瓶定容准确
9.容量瓶定容后倒置混匀,每次混匀气泡完全上来,进行下一次(混匀10次以上)
标准样品的显色(14分)
10.用吸量管吸取铁标溶液,吸量管插入液面下(1-2)cm,不得吸空及缓气泡,不得掉落溶液。
11.吸取1/3左右体积溶液,横持并转动使溶液接触到刻度以上部位,置换3次,从下口放至废液桶,管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
12.垂直调整零刻度,调完刻度管尖处液滴于容量口内壁靠掉
13.考生及时记录计算后的标液移取体积,并向各个比色管中移取铁标液。
14.每个标样体积都要从零刻线开始放液
15.吸量管要靠比色管壁垂直放液,吸液过程中出现的情况都按吸液的考核要点进行考核。
(要点:
插入液面下(1-2)cm,不得吸空及缓气泡,不得掉得溶液)。
16.稀释定容至比色管刻线要准确
17.拿试剂瓶时标签向手心,溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上,用完及时盖好瓶塞。
18.用吸量管吸取试剂,移液管插入液面下(1-2)cm,不得吸空及缓气泡,不得掉落溶液。
19.吸取1/3左右体积溶液,横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位,置换3次,从下口放至废液桶,管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
20.垂直调整零刻度,调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
21.每次加入试剂都需要从零刻线放液。
22.沿比色管壁垂直放液。
吸液过程中出现的情况都按吸液的考核要点进行考核。
(插入液面下(1-2)cm,不得吸空及缓气泡,不得掉得溶液)。
23.摇匀后再移入下一种试剂。
24.显色15分钟后比色。
标准曲线绘制(9分)
1.按规定设置标样参数。
每设置错误一次扣1分。
2.检查比色皿是否干净,比色皿置换二至三次,废液倒入废液杯
3.手握比色皿磨砂面上边缘,用擦镜纸沾干比色皿外壁,不准有痕迹,溶液不要超比色皿2/3处。
4.比色皿正确放入皿池中,并盖好皿池盖。
5.按规定进行校零及比色。
6.正确生成曲线。
7.按规定路径保存曲线。
样品铁离子的测定
(19分)
1.拿样品瓶时标签向手心,溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上,用完及时盖好瓶塞。
2.移液管插入液面下(1-2)cm,不得吸空及缓气泡,不得掉落溶液。
4.垂直准确调整刻度,管尖处于试剂瓶内壁靠掉
5.考生及时记录计算后稀释倍数,按自已确定的稀释倍数吸取样品,并准确定容至比色管刻线。
6.拿试剂瓶时标签向手心,溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.用完及时盖好瓶塞。
7.移液管插入液面下(1-2)cm,不得吸空及缓气泡,不得掉得溶液。
8.每次加入试剂都需要从零刻线放液。
9.沿比色管壁垂直放液。
10.摇匀后再移入下一种试剂。
11.摇匀后显色15分钟
12.正确调取绘制好的标准曲线
13.检查比色皿是否干净,比色皿置换二至三次,废液倒入废液桶
14.手握比色皿磨砂面上边缘,用擦镜纸沾干比色皿外壁,不准有痕迹,标液不要超比色皿2/3处。
15.比色皿正确放入皿池中,并盖好皿池盖。
16.按规定进行校零及比色。
17.曲线上查出样品的浓度
18.选择稀释后的浓度在标样最大浓度的20%-80%样品进行计算。
19.溶液、
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