SOLAAR AA讲义二Word文件下载.docx
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试液体积指示
自动进样器杯位放置
按<
Volumes>
,指示自动稀释进样的体积及稀释情况。
3)在<
Spectrometer>
页中选择峰高测量方式,选择氘灯或塞曼背景校正。
4)<
页为石墨炉程序升温的设定,是石墨炉分析的关键参数。
SOLAAR具有20段线性或非线性升温并保持。
非线性升温
测温
回到准备状态浓缩时使用
原子化读数
注射次数
石墨管型号选择
SOLAAR具有灰化/原子化温度最佳化功能,在主菜单<
Action>
中选择<
Ash/Atomise>
,出现窗口:
灰化起始/终止温度
原子化起始/终止温度
及温度间隔
(5)<
Calibration>
与<
QC>
页的设置如火焰法
(6)在<
Sampling>
页中,设定是否采用智能化稀释、进样体积及进样状态
智能稀释与浓缩
基体改进剂
固定体积进样
进样体积
(7)返回到方法<
页,保存上述方法设置。
退回到主菜单窗口按执行分析键,自动进样器顺序进样进行分析。
三、氢化物发生法
1、安全须知
氢化物原吸使用的样品溶液与试剂具有腐蚀性并且可能有毒,处理这些试液时要采取所有必要的保护措施。
硼氢化钠试剂不稳定,在常温下易分解出氢气,因此存放的容器要敞开并且不能长期存放。
在使用火焰加热氢化物原子化池时,参考手册中的火焰安全须知,确保了解火焰中可能存在的危险性。
用50mm燃烧头加热,切勿用氧化亚氮火焰来加热原子化池。
火焰或电加热原子化池其温度可高达1100℃,在熄火或关闭电源至少15分钟后才能用手处理原子化池,注意烫伤。
点火及熄火时确保原子化池位于离开火焰位置。
2、使用前准备
1)在氢化物发生器后部的8位DIN插口与光谱仪接口板的氢化物插槽之间连接氢化物电缆。
连接氩气源,调节压力为0.34bar(5psi)。
连接废液管,确保废液自然流出。
2)VP90具有两个通道,一个通道用于硼氢化钠,安装有红色标识凸缘的泵管。
另一个通道用于酸空白试剂,安装有绿色标识凸缘的泵管。
顺时针松开卡板夹子,从泵上取下卡板,在卡板中装上有红色标记的泵管,重新装上卡板,管子的INLET插入在硼氢化钠容器中,另一头OUTLET连接PUMPOUTLET。
安装有绿色标记的泵管在另一个卡板中,重新装上卡板,管子的INLET连接样品/空白容器的PUMPINLET端,另一头OUTLET连接样品/空白容器的PUMPOUTLET端。
夹紧卡板上的夹子,检查流量。
3)将原子化池架安装在燃烧器上,并准直“T”型管,用8mmODTygon管连接VP90后部右上角隔水器,及“T”型池的脚。
4)控制与指示,STABILISE与BASELINE手轮开关设定延迟与稳定周期,10秒递增,如显示数字4即为40秒。
AUTO与MANUAL按钮开关为自动与手动操作。
START与STOP按钮开关启动与停止单元。
5)试剂
酸空白试剂:
5-20%v/v盐酸溶液,空白、标准溶液及样品溶液的用酸类型与浓度必须一致。
硼氢化物试剂:
1%m/v硼氢化钠(NaBH4),稳定在0.1%m/v氢氧化钠溶液(NaOH)。
现配现用。
试剂慢慢分解出氢气,必须存放在敞开的容器中。
3、操作模式
VP90有三种模式:
1)Manualmode–用于系统设定
在手动模式中,按START按钮启动测定,按STOP停止。
2)Semi-automaticmode–与光谱仪系统不连接时使用
确保VP90与光谱仪不连接,按AUTO键使单元处于半自动模式,可使用Stabilisedelay与Baselinedelay设置。
3)Automaticmode–与SOLAAR光谱仪全连接时使用
确保VP90与光谱仪连接,按按AUTO键使单元处于自动模式,自动进行分析周期。
4、最佳化
1)新“T”型管调整。
运行高浓度标准(典型1-10mg/L),至少5个测定周期或者将“T”型管浸泡在50%v/v盐酸15分钟,然后用水清洗干燥。
2)载气流量。
设定手动模式,设定载气流量为200-500ml/Min,放“T”池在非工作状态,点火,再放下,光谱仪显示吸光度,将管子放在测试溶液中(产生0.1-0.5A),按START键,显示信号稳定,调节转子流量计获得最佳吸光度。
(低流量增加灵敏度但噪声增加,需要延长STABILISE与BASSELINE时间)。
3)延时设定。
将管子放在测试溶液中,按START键,显示信号稳定时,此时的时间为STABILISE时间,按STOP键,待信号回到基线时,此时的时间为BASSELINE时间。
4、方法设定
打开软件方法设定窗口,其中<
页中选择方法<
Vapour>
,其中<
、<
Sequance>
及<
设定与火焰法石墨炉法一样。
区别的是<
Vapour/SFI>
页,如下图:
载气流量
回到基线时间
稳定时间
加热方式
四、数据处理及打印
1、查看分析结果
在SOLAAR主菜单中点<
Results>
,显示如下窗口
结果查看选择
结果删除与恢复
石墨炉法峰高或峰面积测量
改变曲线拟和方式
点击<
Option…>
,出现结果查看选择窗口。
在<
Analyses>
页,点<
AllAnalyses>
显示所有分析结果,<
selectedAnalyses>
选择结果显示,<
filteredAnalyses>
以操作者、时间或分析名过滤分析结果。
在<
页,可选择元素来显示结果,下面为以分析方法选择结果显示。
在<
Display>
页,选择结果参数,如RSD%,SD等,显示数据的有效位数。
2、结果处理
点击<
ChangLineFit>
可改变标准曲线的拟和方式,点击<
deleteResults>
RestoreResults>
可删除或恢复分析结果,改变这些分析结果也就被重新处理。
如石墨炉分析,可改变峰高或峰面积测量。
3、结果打印
首先需选择待打印的分析结果,否则将打印所有结果。
可点击主菜单中的
<
File>
,如下图。
打印选择
打印预览
打印
打印设置
PrintOption>
,对打印显示如详细的方法描述、试样结果、重复结果及标准曲线、信号等进行选择。
如下图。
打印信号
打印标准曲线
以大字体打印
打印页头
4、分析数据库管理
点击主菜单中的<
,可对分析数据库进行管理,打开数据库文件、新建数据库文件,关闭数据库以及数据库以其它文本格式输入与输出。
按<
CloseResults>
显示下窗口对数据库文件进行管理。
五、工具条简单说明
自动调零
自动光路调整,自动选择波长
火焰法燃烧头参数设定
自动优化火焰参数、燃气比高或低、燃烧头位置高或低
空心阴极灯自动准直、向左/向右、向前/向后自动调整
石墨炉自动进样器进样针头的清洗与毛细管清洗
石墨管高温清洗、自动进样器进样针头位置调整
执行分析、暂停/继续分析、插入单个样品分析火焰/石墨炉分析自动切换
GFTV可视系统开关
空心阴极灯参数设定
分析方法设定
Wizards方法设定引导软件
第五部分日常维护与维修保养
为了确保你的仪器安全可靠地操作,你必须进行日常的维护保养!
一、光谱仪维护
1、光谱仪的清洁
SOLAAR原子吸收光谱仪的外盖有ABS高强度塑料制成,强溶剂与浓酸将损坏外盖。
在仪器外盖及原子化仓内的任何溢出溶液必须立即清洁,如必要则采取适当的保护措施。
盖子上的污渍用软布蘸稀的清洁剂擦去,不要用任何的试剂。
2、光谱仪状态指示
STANDBY
FC3
FC2
FC1
HALT
ON*
OFF
OK
X
ON
BootChecksumFailure
RAMFailure
BootChecksumFailure
TimerFailure
RS232CCrystalFailure
ProcessorHalt
*仪器与工作站通讯时,所有灯闪烁。
光谱仪的接口板上有一排LED灯指示,仪器处于STANDBY时,所有都亮
3、仪器更换保险丝
仪器的电源板上有一个单保险丝,如主电源打开时仪器不动作,检查保险丝,如损坏则更换。
必须断开电源并等待60秒,装上新的保险丝,型号F5AHRC250V或相同型号相同速度保险丝。
如新保险丝又坏,电源板可能故障,与热电维修工程师联系。
4、氘灯的更换
关闭电源15分钟以上,使得氘灯冷却。
打开氘灯盖子,脱开电缆线,用合适的六角工具旋松灯固定螺栓,逆时针方向轻轻地将灯从灯座上旋出,安上新灯,确保平的底座在你的左边,顺时针轻轻旋紧,连接电缆,准直灯。
小心不要接触氘灯的石英外套!
氘灯准直,安装空心阴极灯,选择氘灯校正背景,选择波长200-350nm的元素,执行光路调整,打开氘灯盖子,找到调节控制钮,调节它而获得最大的氘灯能量。
并查看氘灯的光斑基本上在空心阴极灯光斑的中心。
二、火焰系统的维护
1、燃烧头
用磨沙肥皂清洁无漆,用塑料片小心刮去硬的沉积物,不要用金相砂纸擦表面。
用去离子水清洗后,干燥后才能使用。
燃烧头可以拆卸,以便清洗内部表面,重新安装后要调节点火电极的位置。
2、雾化室
吸喷1%v/v盐酸溶液,或合适的实验室清洁剂,然后吸喷去离子水。
如要更彻底的清洗,要拆卸雾化室。
拔掉燃烧头,倒空雾化室,卸掉与雾化室连接的气管与排废液管,旋松4个雾化室前盖螺丝,旋松3个后盖环形螺丝卸掉环盖与过压膜,从后向前取出扰流器,进行清洗,然后重新安装。
3、雾化器
用随机的通针清除雾化器中的堵塞物,检查提升量,0.5mm内径的毛细管提升量大于4ml/min。
4、气路
燃气使用的管道要经常检查,每4年更换一次。
5、故障检查
1)灵敏度差,调节燃烧头位置,撞击球位置的调节,毛细管进样口是否有堵塞,燃烧头狭缝清洁,雾化室的清洁。
2)精密度差,除了上述检查外,还要检查排废液管堵塞,气体稳压器是否正常。
3)点火故障,检查点火电极的位置,燃烧头狭缝清洁并干燥
4)回火,检查气体压力,特别是助燃气压力,检查燃烧头狭缝是否堵塞,检查溶液中铜、银、金及高氯酸的浓度。
三、石墨炉系统维护
1、石墨炉清洁
污染是石墨炉故障的主要原因,有必要对石墨炉炉头、自动进样器及所有样品处理装置进行小心清洁维护。
石墨炉炉头至少一周清洁一次,卸掉石墨管,观察石墨炉所有部件,用棉花签擦去试样沉积物与碎片。
并用软布蘸稀的清洁剂擦石墨炉炉头的外表面。
炉头石英窗清洁,石墨炉炉头外侧的石英窗脏,能量减少,增加基线噪声,使用棉花轻擦,或用潮湿的擦镜纸擦。
光学温度反馈系统清洁,若温度控制窗口或棱镜脏,将影响温度准确度、分析精度及石墨管的寿命。
打开石墨炉炉头,取出石墨管,从进样口中观察,中心石墨块的底部是温度控制窗,用棉花签从进样口中插入,轻轻擦净。
2、自动进样器检查
1)无信号,注意是否有样品吸入,校准或更换毛细进样针。
2)精密度差,毛细进样针头是否挂水,用无水乙醇擦几下,观察进样深度,调节毛细进样针进入石墨管的深度。
3)注射器有气泡,进行SyringPurge操作,或更换毛细管。
4)进样量不一致,调节毛细进样针进入石墨管的深度,或更换毛细管。
3、石墨炉故障检查
1)灵敏度差,空心阴极灯操作错误,石墨炉光路不对准,光谱仪参数不正确,石墨管的损坏或型号不对,石墨锥损坏、气体类型错误。
2)精密度差,自动进样器安装不好,自动进样器污染,石墨炉光路不对准,程序升温不正确,石墨管变差或污染,背景校正系统故障或校正方式选择不对,炉头侧窗污染,仪器的环境差。
3)石墨管寿命,注意SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次,ELC管可使用2000次以上,如石墨管寿命短,检查温度控制是否脏,软件中石墨管型号选择有错,炉头内进氧气或渗水。
4)漂移,空心阴极灯未预热,石墨管变差或损坏,仪器环境条件差。
5)仪器本身没有故障,检查分析方法,是否有基体干扰及背景吸收。
四、氢化物发生系统维护
1、泵管
泵管为消耗品,使用到一定时候要更换,松开1号卡板,取下旧管子,放上红色标记的泵管(窄管)在Borohydride和PumpOutletBorohydride之间;
松开2号卡板,取下旧管子,放上绿色标记的泵管(宽管)在PumpInletSample/Blank和PumpOutletSample/Blank之间;
调节夹子压力,检查流速,注意泵工作时,载气是否流动,液体是否流动及泄漏或管子中是否有气泡,必要时重新连接。
红色标记管流速2.5-3.5ml/min;
绿色标记管流速7-8ml/min。
2、转换阀
在去离子水中加入少量染色剂,系统设置手动模式,按START和STOP键,观察液体流动方向,并用去离子水冲洗掉染色液体。
如发现转换阀堵塞,联系热电公司维修工程师更换或维修。
3、故障检查
1)无液体流动,检查泵夹子压力,管子是否堵塞,检查转换阀正确工作或是否堵塞,管子是否磨损。
2)噪声大/基线不稳,降低载气流量,检查气液分离器及所有玻璃器皿是否干净。
3)无信号,硼氢化钠、样品溶液是否吸入,检查堵塞,转换阀工作是否正常,检查分析方法。
4)灵敏度差,检查硼氢化钠是否失效,溶液流动是否正常,检查原子化温度,检查“T”管是否对准光路,是否干净。
第六部分附录
1、火焰中分子解离还原效率
元素
火焰
温度K
βа
Ag
Al
As
Au
B
Ba
Be
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-氢
空气-乙炔
空气-氢
氩-氧-氢
2950
2900
2450
2000
2350
0.57
0.72
0.70
0.85
1.00
0.13
0.0001
0.00005
0.00008
0.0002
0.27
0.43
0.40
0.54
0.0035
0.001
0.17
0.0046
0.0018
0.005
0.095
0.0004
0.00002
Bi
Ca
Cd
Co
Cr
Cs
Cu
氧气-氢
0.35
0.25
0.63
0.52
0.036
0.07
0.15
0.56
0.62
0.38
0.37
0.28
0.21
0.042
0.31
0.02
0.66
0.92
0.88
0.96
续表
Fe
Ga
Ge
Hg
In
Ir
K
Li
Mg
0.83
0.91
0.84
0.82
0.73
0.16
0.45
0.001
0.04
0.93
0.61
0.67
0.1
0.12
0.20
0.32
0.34
0.094
0.14
0.97
0.06
0.87
0.99
Mn
Mo
Na
Ni
Pb
Pd
Pt
Rb
Rh
Ru
Sb
Se
Si
0.77
0.75
0.03
0.90
1
1.03
0.4
0.3
1.0001
0.55
0.003
0.065~0.12
Sn
Sr
Te
Ti
0.059
0.043
0.26
0.039
0.063
0.01
0.11
1.002
0.33~
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