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修改稿收到日期:
2012011620120709 收稿日期:
---- ,作者简介:
郑兴文:
阻垢剂研制等工作。
E-mailzlix63.com。
@1gy :
基金项目材料腐蚀与防护四川省高校重点实验室项目 。
2009CL03 ]:
精细石油化工,合成α-萘乙酸甲酯的研究[J.1998135 []王升文,刘启瑞,等,阳离子交换树脂催化合成111 杨德全,-萘 ],:
延安大学学报,乙酸甲酯的研究[J.1998171382.~4 SYNTHESISOF METHYL1APHTHYLACETATELAURATE -N CATALYZEDBYSULFONATED MOLECULARSIEVEINFIXEDBED YanYufengg pf y,Hf g:
AbstractEsterificationof1nahthlaceticacidwithmethanolwascarriedoutfirst.Thensuchfore - -pyesterificationliuidwasusedasraw materialsforthesnthesisofmethl1nahthlacetatebhih - qyypyyg temeratureesterificationcatalzedb262sulfonatedmolecularsieveinfixedbedreactor.Factorsaf - -pyy fectinthehihtemeratureesterificationwereinvestiated.Theotimumconditionswerefoundas ggpgp :
m/,followsassratioofmethlalcoholto1nahthlaceticacid0.5,flowrateofreactant0.9mLmin - ypy ,reactiontemerature95℃,reactiontime1h.Undertheotimumconditionstheesterificationield ppy ,reachabove99%.Thecatalstswerereusedfor11timeswith99%oftheesterificationieldcould yy demonstratinthehihcatalticerformanceandstabilitofthecatalsts.Comaredwiththetradi -ggypyyp ,tionalthismethodhihmethl1nahthlacetatewithoutthetediousstesrocessroducesurit - gypyppppy ,,likeneutralizationwashinextractionandsoon. g :
;
m;
Kewordssulfonatemolecularsieveforeesterificationfixedbedethl1nahthlacetatescale -- -ypyy exerimentp 62 精 细 石 油 化 工2012年7月 干燥恒重后质量 固含量=100% 称取试样的质量×
相对分子质量聚丙烯酸钠实用价值大,用途广泛,需求量大,因此,探索低相对分子质量聚丙烯酸钠的最佳制备工艺条件很有意义。
1 实验方法1.1 主要仪器和药品 德国耐驰仪器制STA409PC综合热分析仪,造有限公司;
NICOLET6700傅里叶变换红外光 美国T乌氏黏度计,谱仪,hermoScientific公司;
上海前锋橡胶玻璃制品厂。
过硫酸铵、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、氯化钠、丙烯酸均为化学纯,成都科龙化工试剂厂。
1.2 实验步骤 合成聚丙烯酸钠采用中和法,以去离子水为在一定温度下由引发剂引发而发生聚合反溶剂, 6,7] 。
具体合成应,然后进行中和,即得所需产品[ 3 1.3.3 阻垢性能测试 采用静态阻垢法测定聚丙烯酸钠的阻垢性 10] ):
能,用式4 式中:
总钙)消耗EvDTA体0—未加药剂水样消耗EvDTA体积,mL。
2—未加药剂水样去离子水)过 硫酸铵℃、m测定出高分子物相对分子质量[和9] :
计算聚合物的特性黏数和粘均相对分子质量[ 图1反应时间与粘均相对分子质量的关系 [t-ttttCln00-0η]=M= 0.56 1 0.1782η [—特性黏数;
/式中:
C—试液的浓度,mL;
gη] 、tb的时0—氢氧化钠溶液流过黏度计计时标线a;
—液流过黏度计计时标线a、;
间,stb的时间,s M—粘均相对相对分子质量。
1.3.2 固含量测试 称取2置于50g合成的聚丙烯酸钠溶液,00慢慢摇动烧杯,使试样均匀铺满杯mL烧杯中,底,放入真空烘箱中,于1取出放20℃下干燥6h,入干燥箱中冷却至室温,然后称量,直至恒重。
干燥后称得的质量与干燥前的质量之比即为产品的固含量:
1 2 3 A 0.45 0.50 0.55 B 0.30 0.35 0.40 C 0.02 0.03 0.04 D0.020.040.06 第29卷第4期郑兴文,等.低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备63 表2 正交实验数据与处理结果 编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 A 1 1 1 2 2 2 3 3 3 B 1 2 3 1 2 3 1 2 3 C 1 2 3 2 3 1 3 1 2 D 1 2 3 3 1 2 2 3 1 MV 4307 3521 2763 2680 3116 3561 2974 3257 3785 k1k2k3 极差 3530320708736 3 3 3 4306298329352 3 3 3 3339370951900 3 2 2 967 101 757 836 合成聚丙烯酸钠的最佳方案为:
由表2可知, 最佳配方为:
反应时间2.反应温ACB5h、3D332,/度5丙烯酸)去离子水)过硫5℃、m2)粘均相对相对分子质量为2该粘均相对量,816, 相对分子质量在2故制备方案是000~4000内, ,计算得到其固含量为可行的。
根据式符合国家标准。
32.65%,2.4 红外光谱分析 图2为粘均相对分子质量为2816的聚丙烯酸钠的红外光谱 。
图3 聚丙烯酸钠热重分析曲线 由图3可知,聚合物在开始升温且低于100这是因为聚丙烯酸钠℃的时候质量就开始减少, 在实验前聚丙烯酸钠在空气中吸在吸水性很强, 收了一定的水分,所以当温度升高时,水分蒸发,质量减少。
当温度继续升高,在100℃到430℃之间时,质量继续减少,因为聚丙烯酸钠固体中存在结晶水,当温度升高时,蒸发结晶水。
而当温度达到4聚丙烯酸钠质量急剧减少,该30℃左右时,所以图中的热量曲线出现了过程发出大量的热, 一个放热峰,说明实验制取的聚丙烯酸钠的分解温度在430℃附近。
2.6 聚丙烯酸钠的阻垢性能 2+ 在低分子聚丙烯酸钠不同浓度、浓度为Ca /温度为8时间为8h250mL、H值为6、0℃、gp 的条件下对碳酸钙阻垢性进行测定,结果如图4所示 。
图2聚丙烯酸钠的红外光谱 图4 聚丙烯酸钠在不同浓度下的阻垢率 由图4可知,开始时,随着聚丙烯酸钠浓度的升高其阻垢率也升高,当聚丙烯酸钠浓度为5/阻垢率为3当聚丙烯酸钠浓度mL时,7.95%;
g 64 精 细 石 油 化 工 :
2002,143334-335 2012年7月 /升到1其阻垢率为6当聚丙烯0mL时,7.90%;
g/酸钠浓度为2阻垢率达到最大,为0mL时,g但当聚丙烯酸钠浓度继续升高时,其阻80.71%;
可知当聚丙烯酸钠浓度为垢率开始降低。
因此, /其具有较好的阻垢性能,将其与其他20mL时,g 就可以获得应用于工业循环冷却水添加剂复配,的阻垢剂配方。
3 结 论 由正交实验可知,合成相对分子质量在a.2000~4000的聚丙烯酸钠的最佳工艺条件为:
反应温度5丙烯酸浓度3过硫酸铵用量5℃、5%、亚硫酸氢钠用量6%。
4%、 通过最佳方案制备的聚丙烯酸钠,其粘均b. 其固含量为3相对相对分子质量为2816,2.65%, 具有较好的阻垢性能,直接应用于石油化工行业油井压裂液等,也可经中用作钻井泥浆降失水剂、 复配后用于工业循环冷却水作阻垢剂。
[],H2henJeT,Wu W,etal.Adsortionofsodiumsaltof C p )acrlicacid:
232:
2000,2912930- []郑国国,余宪虎.低分子量聚丙烯酸钠的合成及应用4 张剑, []:
广州化工,J.2011,3915101102- [],/5rikssonR,MertaJJarlRosenholmB.Thecalcitewater E :
II.Effectofaddedlatticeionsonthecharerointerface -gpp[]ertiesandadsortionofsodiumJ.Journalofolacrlate ppyy,:
ColloidandInterfaceScience2008,3262396402 -[]何肖群,王欢,等.低分子量聚丙烯酸钠的合成及其6 杨建红, ]:
佛山陶瓷,在陶瓷中的应用[J.2005,15447- []]朱秀林.低分子量聚丙烯酸钠的研制及应用[化7J. 路建美, :
学世界,1994,359471474- []陆耘,梁兆熙.高分子化学[北京:
科学出版社,8M]. 林尚安, 2000:
185189- []王志才,王洪涛,等.低分子量聚丙烯酸的合成及9 张坤, ]:
表征[阜阳师范学院学报:
自然科学版,J.2008,2551-53 []丙烯磺酸钠/异丙烯膦酸/丙烯酸共聚物的合成及10 武丽丽. 其阻垢缓蚀性能研究[太原理工大学,D].2001:
6768.- 参 考 文 献 []]低分子量聚丙烯酸钠的合成[化学研究与应用,1J. 孙晓日. PREPARATIONOFSODIUM POLYACRYLATE WITH LOW RELATIVEVISCOSITYAVERAGE MOLECULAR WEIGHT 12322 ,ZhenXinwenZenXianuanLuoHonLianXiaofen ggggg,g,gg y,g :
A,,Abstractcrlicacidsodiumhdroxideasraw materialsandammoniumasinitiatorandersulfate yypsodiumbisulfiteaschaintransferaentwereusedtosnthesizesodiumolacrlateossessinalow gypyypg relativeviscositaveraemolecularweihtfrom2000to4000.Bmeansoforthoonalexerimental yggygp :
methodtheotimalconditionswereacuiredreactiontime2.5h,reactiontemerature55℃,acrlic pqpyacidconcentration35%,ammoniumersulfatecontent4%,sodiumbisulfitecontent6%. p :
Kewordssodiumolacrlateviscositaveraemolecularweihtrocessconditionsscaleinhibi -pyyyggpy ;
tinerformancesolidcontent gp 纯碱样品中碳酸钠的质量分数组卷解析-副本 纯碱样品中碳酸钠的质量分数组卷 一.解答题 1.为了测定某品牌食用纯碱中碳酸钠的质量分数,小明取10克食用纯碱样品盒足量的溶质质量分数为10%的稀硫酸,进行如图甲实验,实验前后,均需往装置中缓慢通一会氮气. 实验前,先往A装置通入一会氮气的目的是 . 随着纯碱样品与稀硫酸反应,C装置增加的质量变化情况如图乙所示,则该食用纯碱中碳酸钠的质量分数是多少?
若将稀硫酸换为浓盐酸,实验中C装置增加的质量会偏大,请说明理由 . 2.为了测定某品牌食用纯碱中碳酸钠的质量分数,某校化学研究性学习小组的探究过程如下:
[提出问题]样品中碳酸钠的质量分数是多少?
[知识准备] 食用纯碱的主要成分是碳酸钠,另外还含有少量的氯化钠;
反应过程中不考虑水和氯化氢的挥发. [设计方案并实验] 甲组同学:
称取样品,加水配成溶液,在溶液中加入过量澄清石灰水,过滤、洗涤、干燥,共得到白色沉淀. 乙组同学:
称取样品,加入足量的稀盐酸直到反应停止,共收集到二氧化碳. [解决问题] 请你任选一组同学的实验结果,帮助他们计算出样品中碳酸钠的质量是 ,碳酸钠的质量分数是 . [交流反思] 甲组的小青同学认为,要求出碳酸钠的质量,也可以使用与盐酸和石灰水所属类别不同的其他物质 的溶液与样品反应,通过测定相关物质的质量,进行有关计算即可. 乙组的小雨同学认为,所用稀盐酸的溶质质量分数也可求出:
取样品放入烧杯 表中数据a= g,b= g.并请你在下边的坐标纸上绘制生成气体的质量与所加稀盐酸质量关系的曲线. 3.小明同学为了测定市面销售的某品牌纯碱中碳酸钠的质量分数,进行了如下实验:
①在三个烧杯中分别加入样品;
②向三个烧杯中分别加入一定质量的%氯化钙溶液;
③将充分反应后生成的沉淀过滤、洗涤、干燥,并称量得到的白色固体. 在图中绘制出白色沉淀与加入氯化钙溶液的质量关系图. 充分反应后,烧杯Ⅱ中氯化钠的溶质质量分数是多少?
4.小明同学为了测定市面销售的某品牌纯碱中碳酸钠的质量分数,进行了如下实验:
①在三个烧杯中分别加入样品及足量的水配成溶液;
③将充分反应后生成的沉淀过滤、洗涤、干燥,并称量得到的白色固体. 样品中碳酸钠的质量分数是多少?
在如图中绘制出白色沉淀与加入氯化钙溶液的质量关系图. 5.某品牌纯碱中含有少量氯化钠.化学探究小组为了测定该纯碱的纯度,利用右图装置进行实验测定. 2通过计算确定该品牌中Na2CO3的质量分数. 如果测得的结果比实际纯度高,可能的原因是 . 6.为了测定某纯碱样品中碳酸钠的质量分数,取该样品与足量稀盐酸在烧杯该反应生成二氧化碳的质量为 g. 该纯碱样品中碳酸钠的质量分数为多少. 7.我国制碱工业的先驱﹣﹣侯德榜为纯碱和氮肥工业技术的发展做出了杰出的贡献;
运用“侯氏制碱法”制得的纯碱可能含有少量的氯化钠.现取含有少量氯化钠的纯碱样品6g与足量稀盐酸反应,放出气体.求这种纯碱样品中碳酸钠的质量分数. 8.为测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数,小明取样品与一定量稀盐酸恰好完全反应,得20%的不饱和食盐溶液100g.求所用稀盐酸的质量分数. 9.用“侯氏制碱法”制得的纯碱常含有少量的氯化钠.某化学兴趣小组为了测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数,做了如下实验:
称量某纯碱样品12g,加入到足量的氯化钡溶液中,恰好完全反应.过滤干燥后,称得沉淀质量为.请你帮助计算:
纯碱样品中碳酸钠的质量分数. 10.用“侯氏联合制碱法”制得的纯碱常含有少量的氯化钠.为测定某纯碱样品中碳酸钠的含量,小明称取该纯碱样品,充分溶解于水中,再滴加氯化钙溶液,产生沉淀的质量与加入氯化钙溶液的质量关系如图所示.求:
该纯碱样品中碳酸钠的质量分数. 所加入氯化钙溶液的溶质质量分数. 纯碱中碳酸钠的质量分数组卷 参考答案与试题解析 一.解答题 1.为了测定某品牌食用纯碱中碳酸钠的质量分数,小明取10克食用纯碱样品盒足量的溶质质量分数为10%的稀硫酸,进行如图甲实验,实验前后,均需往装置中缓慢通一会氮气. 实验前,先往A装置通入一会氮气的目的是避免装置内原有的二氧化碳对实验的干扰. 随着纯碱样品与稀硫酸反应,C装置增加的质量变化情况如图乙所示,则该食用纯碱中碳酸钠的质量分数是多少?
若将稀硫酸换为浓盐酸,实验中C装置增加的质量会偏大,请说明理由浓盐酸具有挥发性,挥发出的气体被C装置中的氢氧化钠溶液吸收. 2.为了测定某品牌食用纯碱中碳酸钠的质量分数,某校化学研究性学习小组的探究过程如下:
[知识准备] 食用纯碱的主要成分是碳酸钠,另外还含有少量的氯化钠;
称取样品,加入足量的稀盐酸直到反应停止,共收集到二氧化碳. [解决问题] 请你任选一组同学的实验结果,帮助他们计算出样品中碳酸钠的质量是,碳酸钠的质量分数是%. [交流反思] 甲组的小青同学认为,要求出碳酸钠的质量,也可以使用与盐酸和石灰水所属类别不质的质量,进行有关计算即可. 乙组的小雨同学认为,所用稀盐酸的溶质质量分数也可求出:
取样品放入烧杯 表中数据a=g,b=g.并请你在下边的坐标纸上绘制生成气体的质量与所加稀盐酸质量关系的曲线. 3.小明同学为了测定市面销售的某品牌纯碱中碳酸钠的质量分数,进行了如下实验:
②向三个烧杯中分别加 入一定质量的%氯化钙溶液;
③将充分反应后生成的沉淀过滤、洗涤、干燥,并称量得到的白色固体. %) 在如图中绘制出白色沉淀与加入氯化钙溶液的质量关系图. 5.某品牌纯碱中含有少量氯化钠.化学探究小组为了测定该纯碱的纯度,利用右图装置进行实验测定. 反应生成CO2的物质的量为mol. 通过计算确定该品牌中Na2CO3的质量分数. 如果测得的结果比实际纯度高,可能的原因是二氧化碳逸出时带走水分. 6.为了测定某纯碱样品中碳酸钠的质量分数,取该样品与足量稀盐酸在烧杯第11页 该反应生成二氧化碳的质量为g. 该纯碱样品中碳酸钠的质量分数为多少. 7.我国制碱工业的先驱﹣﹣侯德榜为纯碱和氮肥工业技术的发展做出了杰出的贡献;
运用“侯氏制碱法”制得的纯碱可能含有少量的氯化钠.现取含有少量氯化钠的纯碱样品6g与足量稀盐酸反应,放出气体.求这种纯碱样品中碳酸钠的质量分数. 第12页 8.为测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数,小明取样品与一定量稀盐酸恰好完全反应,得20%的不饱和食盐溶液100g.求所用稀盐酸的质量分数. 9.用“侯氏制碱法”制得的纯碱常含有少量的氯化钠.某化学兴趣小组为了测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数,做了如下实验:
纯碱样品中碳酸钠的质量分数. 第13页 10.用“侯氏联合制碱法”制得的纯碱常含有少量的氯化钠.为测定某纯碱样品中碳酸钠的含量,小明称取该纯碱样品,充分溶解于水中,再滴加氯化钙溶液,产生沉淀的质量与加入氯化钙溶液的质量关系如图所示.求:
该纯碱样品中碳酸钠的质量分数. 所加入氯化钙溶液的溶质质量分数. 第14页 第15页碳酸钠和碳酸氢钠的性质探究 碳酸钠和碳酸氢钠性质探究 一、教学目标1、知识与技能:
了解Na2CO3与NaHCO3的物理性质(颜色、状态、溶解性等)。
能根据初中所学盐的相关知识,认识Na2CO3和NaHCO3的化学性质。
掌握Na2CO3、NaHCO3与酸反应,NaHCO3受热分解等化学性质。
掌握鉴别Na2CO3和NaHCO3的方法。
2、过程与方法:
通过Na2CO3和NaHCO3的性质的科学探究,培养学生的观察和思维能力,掌握研究物质性质的基本方法。
通过Na2CO3和NaHCO3的对比学习,培养学生归纳总结、举一反三的能力。
3、情感态度与价值观:
通过对视频中学生利用小苏打和碱面烙饼的不同效果,水溶性比较,猜想Na2CO3与NaHCO3的性质差异,并补充相关实验进行探究,培养学生学习兴趣,提高学生的学习积极性。
二、教学重难点 教学重点:
Na2CO3与NaHCO3的性质比较和鉴别方法。
教学难点:
通过对Na2CO3与NaHCO3的性质及其鉴别方法的研究,培养学生认真细致和严谨求实的科学态度。
三、教学方法 探究式教学 实验教学四、教学仪器 试管、滴管、烧杯、酒精灯、带铁夹的铁架台、Na2CO3、NaHCO3、酚酞、澄清石灰水、稀盐酸五、教学思路 通过家庭作业的布置进行“碳酸钠和碳酸氢钠的性质探究”的教学,以小苏打和碱面的不同使用效果为导火索,激发学生的学习欲望,培养学生学习研究物质性质的一般方法,指导学生通过物理、化学方法对碳酸钠和碳酸氢钠的性质做探究性实验,并与其他同学进行交流,培养学生归纳总结、举一反三的能力,引导学生尊重科学、严谨求实的精神。
教学设计三个环节1、创设情景,导入新课;
通过对视频中学
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- 关 键 词:
- 碳酸钠 碳酸氢钠 相对 分子 质量