进出口食物中桂醛肉桂醛的测定液相色谱法编制说明Word格式文档下载.docx
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难溶于水、和石油醇,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和油脂中。
能随水蒸气挥发。
在强酸性或强碱性中不稳定,易致使变色,在空气中易氧化,有杀菌、消毒和防腐作用。
肉桂醛作为羟酸类化合物,有良好的持香作用,在调香中作配香原料利用,使主香气更清香。
因其沸点比分子结构相似的其他有机物高,因此常常利用作定香剂。
在食物香料中可用于苹果、樱桃、水果香精。
同时也是很好的调味(料)油,用来改善口感风味。
如:
方便面、口香糖、槟榔等食物和面包、蛋糕、糕点等焙烤食物。
美国香料生产者协会FEMA以为桂醛是安全的,推荐安全限量为软饮料mg/kg,冷饮mg/kg,调味品20mg/kg,肉类60mg/kg,糖果700mg/kg,焙烤食物180mg/kg,胶姆糖4900mg/kg。
现美国和日本已研究开发将肉桂醛应用于中,主如果利用其杀菌,消毒,防腐的功能。
肉桂醛作为食物防霉剂,对人体无毒或低毒,而对微生物的繁衍能起到较强的抑制作用。
美国FDA将其列入允许利用的食物添加剂,公以为安全的,作合成香味料和香味助剂利用;
日本和韩国均允许其用于调味;
我国食物添加剂利用标准GB2760-2011中规定桂醛为允许利用添加剂,其CNS号为,在经表面处置的鲜水果中最大残留量为mg/kg,最大利用量按生产需要适量利用。
目前桂醛的测定方式主如果通过液相或气相方式检测其含量。
目前国内外尚未有相应食物中桂醛的检测方式。
二、编制依据
本标准的编制遵循GB/T《标准化工作导则第1部份:
标准的结构和编写规则》和GB/T《标准编写规则第4部份:
化学分析方式》的要求进行编写制订的。
三、方式概述
本标准方式采用二极管阵列检测器检测,其检测定量下限为到mg/kg。
我国食物添加剂利用标准GB2760-2011中规定桂醛在经表面处置的鲜水果中最大残留量为mg/kg。
桂醛有顺式和反式两种异构体,桂醛结构式见图1,自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构,现商用的桂醛,无论是的或是的桂醛,都是反式体,所以本标准测定其反式结构。
由于文献报导桂醛在强酸和强碱条件下不稳定,在空气中易被氧化成桂酸,所以在桂醛的前处置中温度需控制在25℃以下,超声时间控制在25min,测定中需调节样品pH值至中性。
样品中桂醛经超声提取后,用液相色谱进行检测,经实验研究验证后,方式的灵敏度、特异性和选择性均能知足桂醛的检测要求。
试样调pH值至中性,用无水乙醇超声提取试样中的桂醛,经高速离心,上清液以微孔滤膜过滤,液相色谱法测定,外标法定量。
图1桂醛标准品结构式
序号
中文名称
分子式
结构式
1
桂醛
C9H8O
四、主要实验技术论证
目前关于食物中桂醛的检测的报导比较少,大多是药品中含量的测定,本标准利用高效液相二极管阵列检测器对食物中桂醛进行了测定。
一、提取液的选择
桂醛易溶于乙醇、乙醚中,实验当选择了乙酸乙酯、乙腈、甲醇、乙醚和乙醇提取,乙醇回收率高且提取杂质较少,所以在实验顶用乙醇作为提取溶剂。
二、净化条件的选择
固相萃取柱的选择
由于桂醛是非极性分子,选择乙醚提取后采用硅胶柱和中性氧化铝柱来净化。
实验中比较了Supelco公司Si胶柱和中性氧化铝两种固相萃取柱,两种柱子的保留效果均不好。
后发现采用乙醇提取杂质少,可不需净化。
pH值影响
由于桂醛在强酸和强碱条件下不稳定,如不调节液体样品的pH值,酸性液体试样添加标液时会与桂醛标准发生反映,致使结果偏高,调节pH后回收率正常。
稳定性实验
实验中发现桂醛的标准工作溶液配置在甲醇中放置在冰箱中一个月时间面积转变不大,说明桂醛仍是比较稳定。
3、色谱条件的选择
色谱柱的选择
实验中比较了不同品牌的色谱柱,AgilentZorbaxSB-C18柱和,Kromasil100-5C18,AgilentZORBAXPoroshellSB-C18,结果AgilentZORBAXPoroshellSB-C18峰型和灵敏度最好,故选用该色谱柱。
检测波长的选择
依照文献条件,比较了275nm、280nm、284nm、290nm,结果选择290nm作为检测波长,其响应高且加标样品干扰最少,几种信号比较的色谱图见图2,290nm桂醛光谱图见图3.
图2标准品不同波长峰面积比较图(浓度为µ
g/mL)
图3-1标准品光谱图(浓度为µ
图3-2果汁加标样品光谱图(添加浓度:
mg/kg)
五、标准品、空白基质和加标样品的液相色谱图
样品别离为苹果、糖果、调味品、口香糖、冰激凌、果汁、蛋糕和午饭肉。
结果如图4所示
图4-1标准品色谱图(浓度为µ
图4-2苹果空白色谱图
图4-3苹果加标色谱图(添加浓度:
图4-4糖果空白色谱图
图4-5糖果加标色谱图(添加浓度:
图4-6调味料空白色谱图
图4-7调味料加标色谱图(添加浓度:
图4-8口香糖空白色谱图
图4-9口香糖加标色谱图(添加浓度:
图4-10冰激腾空白色谱图
图4-11冰激凌加标色谱图(添加浓度:
图4-12果汁空白色谱图
图4-13果汁加标色谱图(添加浓度:
图4-14蛋糕空白色谱图
图4-15蛋糕加标色谱图(添加浓度:
图4-16午饭肉空白色谱图
图4-17午饭肉加标色谱图(添加浓度:
六、线性关系
在本方式所肯定的实验条件下,以峰面积和标准曲线作图,在范围内呈良好线性关系,桂醛药物标准曲线的回归方程与相关系数为:
Y=*X+,R2=。
标准曲线如图5所示。
图5桂醛标准溶液曲线
7、回收率和精密度
以不含桂醛残留的苹果、芒果汁、冰激凌、调味料、午饭肉、糖果、蛋糕和口香糖样品作为基质,进行不同三个浓度水平的添加回收实验,其回收率与精密度别离见下表。
表2桂醛添加回收与精密度实验结果
种类
添加水平(mg/kg)
苹果
测定值(mg/kg)
平均值(mg/kg)
回收率(%)
RSD(%)
回收率范围(%)
果汁
冰激凌
调味料
午餐肉
糖果
蛋糕
口香糖
参考文献
1、GB/T《标准化工作导则第1部份:
标准的结构和编写规则》
2、GB/T《标准编写规则第4部份:
化学分析方式》
3、GB/T《化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定气相色谱法》
4、雷灼雨,巴国际,药物鉴定,2007,16,35
5、刘艳新,沈洪宽,王力,药物鉴定,2006,15,32
6、林隽丹,金鸣,海峡药学,2008,20,28-30
7、魏端祥,王准,聂剑飞,中国药物应用与监测,2006,3,27-29
8、华剑,武超,安徽医药,2006,10,30-31
9、Kumar,Ashwini;
Singh,Baldev;
JournalofAOACInternational,2007,90,1689-1694(6)
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